HGT 6337-20244,4-二氯二苯砜规范要求

CCS71.080.99中华人民共和国化工行业标准HG/T××××—××××（报批稿）20XX-XX-XX发布20XIHG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：河北旭隆化工有限公司、山东凯盛新材料股份有限公司、河北建新化工股份有限公司、山东浩然特塑股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司。本文件主要起草人：刘军强、孙利利、胡发明、朱秀全、李文娟、党国栋、刘领军、王笑妍、朱泽瑞、朱守稳、唐毓婧、奚振宇、孙博、王娇、孙艳芳、贾亚非、盖卫平、王帅坡。1HG/TXXXX—XXXX4.4'-二氯二苯砜警示——本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。本文件规定了4,4'-二氯二苯砜的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以三氧化硫、氯苯、硫酸二甲酯或氯化亚砜、氯苯、双氧水为主要原料制得的4,4'-二氯二苯砜。分子式：C12H8Cl2O2S结构式：相对分子质量：287.16(按2022年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂钴色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T16631高效液相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。24技术要求4,4'-二氯二苯砜应符合表1的技术要求。表1技术要求5试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2外观取约5g样品于白纸上，在自然光或日光灯下目视观察。5.34,4'-二氯二苯砜含量5.3.1方法提要用高效液相色谱法,在选定的色谱工作条件下，样品通过色谱柱使各组分分离，用紫外检测器检测，面积归一法定量。5.3.2试剂和溶液5.3.2.1甲醇：色谱纯。5.3.2.2乙腈：色谱纯。5.3.2.3水：符合GB/T6682规定的一级水。5.3.2.4流动相：量取体积比为2:2:1的甲醇、乙腈和水，混合均匀，用流动相过滤装置过滤后，超声脱气15min备用。5.3.3仪器5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631。5.3.3.2超声波清洗器。5.3.3.3流动相过滤装置。5.3.3.4有机相针式过滤器：0.45µm微孔滤膜。5.3.3.5分析天平：分度值0.0001g。5.3.4色谱柱及色谱操作条件3HG/TXXXX—XXXX推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分的保留时间见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件45.3.5分析步骤称取约0.05g样品于25mL容量瓶中，加入流动相定容至刻度，超声使样品完全溶解，用针式过滤器过滤，得样品溶液。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，进样，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。5.3.6结果计算4,4'-二氯二苯砜的含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式（1）计算：………………式中：A——4,4'-二氯二苯砜的峰面积；i——各组分峰面积的总和。取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.4初熔点的测定按GB/T617的规定进行，记录初熔温度为初熔点。5.5干燥失重5.5.1方法提要将样品在105℃下加热烘干3h，根据干燥前后样品减少的质量，计算干燥失重。5.5.2仪器5.5.2.1称量瓶：带磨口盖。5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.5.2.3干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶等）。5.5.2.4电子天平：分度值0.0001g。5.5.3分析步骤称取样品约2.0g（精确至0.0001g）于预先恒重的称量瓶中，置于105℃电热恒温干燥箱中干燥3h，取出称量瓶，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。45.5.4结果计算干燥失重以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：w2=×100…………(2)式中：m0——称量瓶的质量，单位为克（g）；m1——称量瓶和干燥前样品的质量，单位为克（gm2——称量瓶和干燥后样品的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6pH值5.6.1方法提要样品在无二氧化碳的水中超声萃取后过滤，测定滤液的pH值。5.6.2仪器5.6.2.1电子秤：分度值0.01g。5.6.2.2pH计:0.02级。5.6.2.3超声波清洗器。5.6.2.4烧杯：250mL。5.6.3分析步骤称取10.0g样品于烧杯中，加入200mL无二氧化碳的水，超声1min，过滤。按GB/T9724的规定进行。5.7色度5.7.1试剂5.7.1.1N,N-二甲基甲酰胺。5.7.2分析步骤称取4.0g样品于50mL比色管中，加入N,N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀使样品完全溶解，按GB/T3143规定的方法进行。5.8铁含量5.8.1邻菲罗啉分光光度法5.8.1.1方法提要样品灰化后，用盐酸羟胺将样品溶液中的铁还原为二价铁，在pH为3~6的条件下，二价铁离子与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，对此络合物作吸光度测定。5.8.1.2试剂和溶液5.8.1.2.1硫酸溶液：1+1。5.8.1.2.2盐酸溶液：1+10。5HG/TXXXX—XXXX5.8.1.2.3盐酸羟胺溶液：10g/L。5.8.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲液：pH≈4.5。5.8.1.2.51.10-菲啰啉盐酸溶液：1g/L。5.8.1.2.6亚铁[Fe(II)]标准溶液:0.1mg/mL。5.8.1.2.7亚铁[Fe(II)]标准工作溶液:10µg/mL。准确移取10mL亚铁[Fe(II)]标准溶液(见5.8.1.2.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。5.8.1.3仪器5.8.1.3.1分光光度计：配有光程1cm的比色皿，应符合GB/T9721的规定。5.8.1.3.2高温炉：可控温度800℃。5.8.1.3.3可调温电炉。5.8.1.4分析步骤5.8.1.4.1工作曲线的绘制取6只50mL容量瓶，分别加入亚铁[Fe(II)]标准工作溶液（见5.8.1.2.7）0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL。对每只容量瓶中的溶液进行下述处理：加水至约25mL，加入2.5mL盐酸羟胺溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，5min后加5mL的1,10-菲啰啉溶液，用水释至刻度，摇匀，放置30min。在510nm波长处，用1cm比色皿，以不加亚铁[Fe(II)]标准工作溶液的空白作参比，用分光光度计测定上述溶液的吸光度。以上述溶液中铁的质量(单位为µg)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.8.1.4.2样品溶液的测定称取约10.0g样品（精确到0.01g），置于100mL石英坩埚中，在可调温电炉上缓慢加热炭化，炭化完毕后，移至高温电炉中在800℃下灰化30min。冷却后加5mL硫酸溶液，在可调温电炉上加热使残渣溶解，蒸干。冷却后，加2mL盐酸溶液、20mL水，加热使残渣溶解，冷却后移入50mL容量瓶中，加水释至约25mL，加入2.5mL盐酸羟胺溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，5min后加5mL的1,10-菲啰啉溶液，用水释至刻度，摇匀，放置30min。同时做空白实验。以水作为参比，用分光光度计测定样品溶液和空白溶液的吸光度。5.8.1.4.4结果计算根据样品溶液和空白溶液的吸光度值从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量。4,4'-二氯二苯砜中铁含量，以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3）计算：=×100………………（3）式中：m1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的样品中铁的质量，单位为微克(μg)；m0——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的空白中铁的质量，单位为微克(μg)；m——试料的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00003%。5.8.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）65.8.2.1方法提要样品灰化后，溶解于酸中形成样品溶液，雾化后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体内，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的铁元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，采用标准曲线法定量。5.8.2.2试剂和溶液5.8.2.2.1铁标准溶液：1000µg/mL。5.8.2.2.2硝酸溶液：10%。5.8.2.2.3水：符合GB/T6682规定的二级水。5.8.2.2.4铁标准工作溶液：10µg/mL。准确移取10mL铁标准溶液（见5.8.2.2.1）于1000mL容量瓶中，用水（见5.8.2.2.3）稀释至刻度，摇匀。现用现配。5.8.2.3仪器5.8.2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm-760nm。5.8.2.3.2高温炉：可控温度800℃。5.8.2.3.3可调温电炉。5.8.2.4分析步骤5.8.2.4.1铁标准系列溶液的配制取6只50mL容量瓶，分别加入铁标准工作溶液（见5.8.2.2.4）0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL，用10%硝酸溶液定容至刻度，现用现配。5.8.2.4.2样品溶液的制备称取约10.0g样品（精确到0.01g），置于100mL石英坩埚中，在可调温电炉上缓慢加热炭化，炭化完毕后移至高温电炉中在800℃下灰化30min，取出后冷却至室温。向冷却后的石英坩埚中加入10%硝酸溶液10mL，残渣溶解后，完全转移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，同时制备空白试验溶液。5.8.2.4.3仪器条件推荐的电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件见表3。表3电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数5.8.2.4.4测定按照表3的仪器工作条件，依次测试标准系列溶液（5.8.2.4.1）和样品溶液中铁元素在选定分析谱线处的响应信号强度，以铁元素的光谱响应信号强度为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标，绘制铁元素的工作曲线，得到工作曲线回归方程。若样品中的铁元素响应信号强度高于校准曲线上限，应将样品溶液定量稀释至铁元素工作曲线范围内再进行测定，稀释倍数为k。同时对空白试验溶液进行测定。从铁元素工作曲线上查出样品溶液中铁元素的质量浓度。5.8.2.5结果计算7HG/TXXXX—XXXX样品中的铁含量，以质量分数w4计，数值以%表示，按式（4）计算：w4=×100………………（4）式中：k——稀释倍数；C——从工作曲线上查得的样品中铁元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；C0——从工作曲线上查得的空白中铁元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——溶液体积，单位为毫升（mLm——样品的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00001%。6检验规则6.1本文件第4章规定的外观、4,4'-二氯二苯砜含量、初熔点、干燥失重、pH值、色度项目为出厂检验项目；本文件第4章规定的所有项目均为型式检验项目，在正常情况下，每月进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产时；b)生产配方、工艺及原料有较大改变时；c)停产后重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.2在原材料和工艺不变的条件下，同等质量的均匀产品为一批。6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行，样品总量不小于200g。将所取