HGT 6330-2024《2,6-二氯吡啶》规范要求

ICS71.080.30HG在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。HG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：浙江埃森化学有限公司、山东谦诚工贸科技有限公司、江西众力化工有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、浙江方信标准技术有限公司。本文件主要起草人：赵能选、孟庆浩、黎祖国、黄煜、张磊、韦永华、张芸、朱世雨、虞东霖、冯曹冲、郭则续。3HG/TXXXXX—XXXX2，6-二氯吡啶警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了2，6-二氯吡啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以吡啶和氯气为原料，经光氯化反应制得的2，6-二氯吡啶。分子式：C5H3NCl2结构式：相对分子质量：147.99（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求2，6-二氯吡啶的技术要求应符合表1规定。表1技术要求4HG/TXXXXX—XXXX5试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1外观的测定取适量样品于洁净的白色瓷盘中，在自然光线或日光灯下观察。5.22,6-二氯吡啶、2-氯吡啶和最大单一杂质含量的测定5.2.1方法提要采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化后通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，校正面积归一化法定量。5.2.2试剂5.2.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.4甲醇：分析纯。5.2.3仪器和设备5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器、分流/不分流进样口，仪器灵敏度稳定性应符合GB/T9722规定。5.2.3.2分析天平：分度值0.1mg。5.2.3.3微量进样器：10μL。5.2.4色谱柱和色谱操作条件推荐的色谱柱和色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件初温80℃,保留1min，以10℃/min升温到250℃,保留5min220：15.2.5测定步骤称取约1g样品，加入10mL甲醇，在室温下超声不少于10min，至完全溶解，得试样溶液。按表2所示的操作条件，待仪器稳定后吸取试样溶液0.2μL注入色谱仪，开始测定，记录各组分的峰面积。预先确认溶剂中各组分峰不影响样品检测，溶剂中各组分峰不参与计算。5.2.6结果计算5HG/TXXXXX—XXXX2,6-二氯吡啶、2-氯吡啶或最大单一杂质质量分数wi，数值以%表示，按式（1）计算：式中：Ai—2,6-二氯吡啶、2-氯吡啶或最大单一杂质的峰面积；fi—2,6-二氯吡啶、2-氯吡啶或最大单一杂质相对校正因子（校正因子的测定按附录B执行Σfi×Ai—各组分峰面积和校正因子乘积的总和（不包括溶剂中各组分峰）；w水-根据5.4测得的以%表示的水的质量分数。取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。其中，2,6-二氯吡啶含量两次测定结果的绝对差值不大于0.1%，2-二氯吡啶、最大单一杂质含量两次测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.3熔点范围的测定按GB/T617中的仪器法进行测定。5.4水分的测定称取0.5g样品，精确至0.0001g，按GB/T6283中的直接电量滴定法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6检验规则6.1检验项目本文件第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，以一定时间内连续生产的同等质量的产品为一批，构成每个检验批次的时间最长不应超过48h。6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定采样，所采样品的总量应不少于100g，将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的样品袋中，贴上标签并注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名，避光保存，一份供检验用，一份保存备查。6.4判定规则与复验检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何指标项不符合本文件要求时，应重新加倍采样进行复验。复验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.12，6-二氯吡啶产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：a)生产厂名称和厂址；b)产品名称；c)出厂批号；d)生产日期；e)净含量；6HG/TXXXXX—XXXXf)本文件编号；g)GB190中规定的“毒性物质”标识。（本产品有关安全信息的提示参见附录C）7.1.2每批出厂的产品都应附有质量合格证明书，其内容至少包括：a）生产厂名称；b）产品名称；c）出厂批号；d）生产日期；f）本文件编号。7.2包装包装应使用双层包装，内包装为塑料袋，外包装为纸板桶、铁桶，也可根据客户要求使用符合安全规范的其它包装。7.3运输在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，防止包装及容器损坏，防止日晒雨淋。7.4贮存2，6-二氯吡啶应贮存于通风、干燥处，塑料袋应扎紧，桶盖密闭，防止受潮。7HG/TXXXXX—XXXX2，6-二氯吡啶含量测定的典型色谱图及组分的保留时间A.12，6-二氯吡啶的典型色谱图2,6-二氯吡啶的典型色谱图见图A.1图A.12,6-二氯吡啶的典型色谱图A.2各组分的保留时间各组分的保留时间见表A.1。表A.1各组分的相对保留值128HG/TXXXXX—XXXX34569HG/TXXXXX—XXXX（规范性）校正因子的测定B.1试剂B.1.12,6-二氯吡啶标准品：质量分数不低于99%，在本文件规定的色谱条件下，杂质应不出峰，否则应予以校正。B.1.22-氯吡啶标准品：质量分数不低于99%。B.1.3其他杂质标准品：包括2,3,6-三氯吡啶、2,5-二氯吡啶、2,4,6-三氯吡啶等，质量分数不低于99%。B.2标准溶液的配制B.2.1称取2-氯吡啶标准品0.25g（精确至0.0001g），其他杂质标准品各0.15g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，得储备溶液。B.2.2称取2，6-二氯吡啶标准品1g（精确至0.0001g）置于50mL容量瓶中，移入1.0mL（可依据实际样品中各组分含量做适当调整）上述储备溶液，再加入适量甲醇，超声振荡使其完全溶解。冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。B.3校正因子测定与计算按表2所示的操作条件，待仪器稳定后吸取标准溶液0.2μL注入色谱仪，开始测定，记录各组分的峰面积。各组分相对于2,6-二氯吡啶的校正因子fi按式(B.1)计算：fi=······················································(B.1)式中：mi——标准溶液中杂质组分i的质量，单位为克（gAs——标准溶液中2,6-二氯吡啶的峰面积；ms——标准溶液中2,6-二氯吡啶质量，单位为克（gAi——标准溶液中杂质组分i的峰面积。试样中其他未知组分，其校正因子以1.00计。HG/TXXXXX—XXXX安全信息C.1危险警告2,6-二氯吡啶属于有毒化学品,吞咽会中毒，急性毒性：小鼠经口LD50：176mg/kg；小鼠腹腔LD50：115mg/kg，避免与眼睛、皮