HGT 6331-2024《肥料级磷酸脲》

ICS65.080CCSG21HGFertilizergradeureapho本草案完成时间：2023-11-27在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX发布IHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会新型肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC5）归口。本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、甘肃瓮福化工有限责任公司、金正大生态工程集团股份有限公司、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、贵州省产品质量检验检测院、山东省产品质量检验研究院、云南常青树化工有限公司、临沂市检验检测中心、甘肃省农业科学院土壤肥料与节水农业研究所。本文件主要起草人：杨瑞山、李接励、郑树林、刘兵、文慧、赵秉强、伍昌维、张娟、袁亮、贺小云、董茜、车宗贤、邵青松、李哲、窦兴霞。1HG/TXXXXX—XXXX肥料级磷酸脲本文件规定了肥料级磷酸脲的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以磷酸、尿素为原料，在一定条件下采用化学反应工艺生产的肥料级磷酸脲，主要用于农业。分子式：H3PO4·CO(NH2)2相对分子质量：158.05（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB18382肥料标识内容和要求GB/T22924复合肥料中缩二脲含量的测定GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求GB/T42958肥料产品使用说明编写指南HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和pH的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1肥料级磷酸脲Fertilizergradeureaphosphate以磷酸、尿素为原料，在一定条件下采用化学反应工艺生产的主要做为肥料的磷酸脲。4要求4.1外观2HG/TXXXXX—XXXX白色、微黄色晶体状颗粒或粉末，无可见机械杂质。4.2技术指标产品应符合表1中的技术指标，同时应符合包装容器上的标明值。表1肥料级磷酸脲的技术指标总养分a2O5（N）/%≥（H2O）/%≤4.3有毒有害物质应符合GB38400中对无机肥料的要求。5试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定本文件所用试剂和水在没有标明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T2843的规定制备与标定。5.3外观在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定。5.4总氮含量按GB/T8572-2010中6.2.3的规定进行测定。5.5水溶性五氧化二磷含量5.5.1方法提要用水提取水溶性磷，提取液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。3HG/TXXXXX—XXXX5.5.2试剂或材料5.5.2.1硝酸溶液：1+1。5.5.2.2喹钼柠酮试剂。5.5.3仪器设备5.5.3.1通常用实验室仪器。5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在(180±2）℃。5.5.3.3玻璃坩埚式滤器：4号，容量30mL。5.5.3.4电热恒温水浴锅：温度能控制在（75±5）℃。5.5.4样品称取按6.5制备的试样约1.0g，精确至0.0002g。做两份试料的平行测定。5.5.5试验步骤5.5.5.1水溶性五氧化二磷的提取将称取的试料置于250mL容量瓶中，加入150mL水，摇动使试料分散均匀，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。5.5.5.2水溶性五氧化二磷的测定用移液管吸取10mL待测滤液，移入400mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，在水浴锅中加热至烧杯中试液温度达到（75±5）℃,缓慢加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，保温约半分钟至沉淀分层（在加入试剂和加热过程中，不可搅拌，以免凝块）。取下烧杯，冷却至室温，在冷却过程中搅拌二至三次。用预先在(180±2)℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀三至四次，每次用水约25mL。将沉淀移入滤器中，再用水洗涤五次至六次，每次用水约25mL，将沉淀连同滤器置于(180±2)℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。5.5.5.3空白试验除不加试样外，在试样测定的同时，按相同的操作进行。5.5.6试验数据处理水溶性磷含量ω0，以五氧化二磷（P2O5）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：式中：m1——试样溶液中所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（gm2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；m01——试样的质量，单位为克（g）；10——吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL250——试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4HG/TXXXXX—XXXX5.5.7允许差平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。不同实验室测定结果的绝对值差值应不大于0.60%。5.6水不溶物按NY/T1973中的规定进行。5.7水分按GB/T8576的规定进行。5.8pH称取按6.5制备的试样0.25g，精确至0.001g，其余按NY/T1973的规定进行。5.9缩二脲按GB/T22924中的规定进行。5.10有毒有害物质按GB38400的规定进行。6检验规则6.1检验类别及检验项目产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为4.1和4.2中的项目，型式检验项目包括第4章的全部指标项目。在有下列情况之一时，应进行型式检验：——正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；——正常生产时，定期或积累到一定量后进行。4.3中的砷、镉、铬、铅、汞、铊含量每三个月至少检验一次；——长期停产后恢复生产时；——政府监管部门提出型式检验的要求时。6.2组批产品按批检验，生产企业用相同原料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的产品为一批，最大检验批量为300t。6.3采样方案6.3.1袋装产品每批产品总袋数不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；每批产品总袋数大于512袋时，按式(2）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数则进为整数。n=3x网（2）式中：n——最少采样袋数；5HG/TXXXXX—XXXXN——每批产品总袋数。表2最少采样袋数的确定包装规格不大于50kg时，按表2或式(1)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处，每袋取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。包装规格大于50kg时，按表2或式(1)计算结果，随机抽取一定袋数，用取样器分别从包装袋上开口中心位置垂直向下、向左、向右三个方向插入至袋的3/4处取样,每袋取出不少于300g样品,每批产品采取的总样品量不少6.3.2散装产品按GB/T6679规定进行。6.4样品缩分将采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品），密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期，采样日期和采样人姓名，一瓶做产品检验，另一瓶保存两个月，以备查用。6.5试样制备由6.4中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g混匀，收集到干燥瓶中待测。6.6结果判定6.6.1本文件中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170中的“修约值比较法”。6.6.2生产企业应按本文件要求进行出厂检验和型式检验。检验项目全部符合本文件要求时,判该批产品合格。6.6.3生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自同批次两倍量的包装容器中采取样品进行检验,重新检验结果中，即使有一项指标不符合本文件要求，判该批产品不合格。6.6.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、主要技术指标值（非出厂检验项目标注最近一次型式检验时的检测结果）、本标准编6HG/TXXXXX—XXXX号和法律法规要求应标注的内容。7标识7.1应在包装容器正面标明产品名称“肥料级磷酸脲”，应标明总养分含量，以配合式标明总氮、五氧化二磷含量（如17-44-0），应标明水不溶物、pH等指标值。7.2应在包装容器正面标明“含缩二脲，使用不当会对作物造成伤害”的警示语。7.3应在包装容器上标明使用说明，可参照GB/T42958编写，至少包含以下内容：本品为强酸性肥料，使用不当会对设备造成腐蚀、对作物造成伤害。建议兑水稀释1000~1500倍后与其它肥料配合使用。本品不能与碱性物质（碱性农药、含钙或镁的肥料等）混合或同时使用。7.4其余应符合GB18382的要求。8包装、运输和贮存8.1产品应使用符合GB/T8569中复混肥料