HGT 6343-2024《4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮》

ICS71.080.80HG代替XX/T4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊4-Cloromethyl-5-methyl-1,3-dioxol-在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。IHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：安徽凯博生物科技有限公司、安徽省质量和标准化研究院、黄冈鲁班药业股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、安徽锦程安环科技发展有限公司、合肥工业大学、安徽工程大学。本文件主要起草人：祝翠、张士伟、牛锋、刘雪梅、王益友、杨小龙、汪奇、黄崑成、谢桃林、黄煜、胡淑恒、阚清华、孙小强、张园园。1HG/TXXXXX—XXXX4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮本文件规定了4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（以下简写为：DMDO-Cl）的分型、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（以下简写为：DMDO）为主要原料，在催化剂的作用下，经氯化缩合反应制得的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。分子式：C5H5ClO3结构式：相对分子量：148.54（按2022年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分型DMDO-Cl按纯度分为：Ⅰ型和Ⅱ型。5技术要求DMDO-Cl的技术要求应符合表1的规定。2HG/TXXXXX—XXXX表1技术要求4-氯-4-甲基-5-亚甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮，顺式-4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环反式-4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环6试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。6.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本文件中所用标准滴定溶液、标准溶液和制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。6.2外观取适量样品于50mL具塞比色管中，在自然光或日光灯下，目测。6.3各组分含量的测定6.3.1方法提要采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。6.3.2试剂6.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。6.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。6.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。6.3.3仪器6.3.3.1气相色谱仪：配有毛细管进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析要求。6.3.3.2色谱工作站。6.3.3.3微量注射器（1μL）或自动进样器。6.3.4色谱柱和色谱操作条件本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。3HG/TXXXXX—XXXX表2推荐的色谱柱和色谱操作条件载气（N2流量/(mL/min)16.3.5测定步骤6.3.5.1试样溶液的制备取0.2mL试样，用二氯甲烷稀释到2mL，摇匀，用0.45µm有机滤膜过滤，此溶液为试样溶液。6.3.5.2测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。6.3.6结果计算DMDO-Cl中各组分的含量以wi计，按式（1）计算：式中：Ai——组分i的峰面积；ΣAi——各组分的峰面积的总和。6.3.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。DMDO-Cl两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.40%，各杂质组分两次平行测定结果的绝对差值应不大于这两次平行测定结果的算术平均值的10%。6.4水分的测定按GB/T6324.8的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次测定结果的算术平均值的10%。7检验规则7.1检验项目4HG/TXXXXX—XXXX本文件第5章要求中规定的所有项目均为型式检验项目。其中外观，DMDO-Cl含量和水分为出厂检验项目。在正常情况下，6个月应至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后，重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。7.2组批在相同原料相同配比，相同工艺的条件下，以同等质量均匀产品为一批。7.3采样按GB/T6678、GB/T6680的规定采样，以批为单位采样，采样总体积不少于100mL。分装于两个清洁干燥的容器中，密封，贴上标签，标签上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量、采样日期及采样者姓名，一份供检验用，另一份密封保存备查。7.4判定规则检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本文件要求时，应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果只要有一项指标不符合要求，则整批产品不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1标志DMDO-Cl的每个包装容器上都应有牢固、清晰的标志，标志内容包括：a)产品名称；b)生产厂名、厂址；c)型号；d)生产日期和批号；e)净含量；f)本文件编号；g)GB/T191规定的包装储运图示标志。8.2包装DMDO-Cl用塑料桶包装，或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。8.3运输DMDO-Cl在运输过程中，应防火、防日晒、防