中国药典2010年版二部化学药品增修订概况与解读教材

中国药典2010年版二部

化学药品

增修订概况与解读山东省药品检验所徐志洲1．二部增修订情况概述2．凡例的增修订情况3．通用检测方法的增修订情况4．制剂通则的增修订情况5．各论的增修订情况1．二部增修订情况概述《中国药典》编制工作指导思想1.全面落实十七大精神和深入贯彻科学发展观；2.牢固树立并大力践行科学监管理念；3.着力解决制约药品安全的突出问题；4.着力提高检验检测技术水平，鼓励和营造增强

医药自主创新能力的环境；5.着力提升《中国药典》的国际地位；6.提高药品质量，保障药品安全，促进医药产业

的健康发展。《中国药典》编制工作基本原则

第一、必须坚持保障药品质量、维护人民健康的原则。

良好质量是防病治病、医药产业又好又快发展的最重要前提，药品质量标准的建立应该也必须紧紧围绕。

第二、必须坚持继承、发展、创新的原则。

加强对中医药精华完整准确的继承与发展，注重中药的整体作用、多组分多靶点的协同作用，避免简单地以某一组分代替多组份进而在标准制定中片面追求一种成分含量测定的作法。应注重建立并创新中药质量标准体系。促进科学研究与标准化的有效结合。《中国药典》编制工作基本原则

第三、必须坚持科学、实用、规范的原则。

药品质量标准的建立应以实现科学有效的质量控制为基本原则，在确保能准确控制质量的前提下，应倡导单实用，应结合中国国情，不盲目追求高成本与高消耗的技术，避免资源浪费与环境污染。如：化学药品使用醋酸汞试剂进行含量测定的方法在2010年版药典中采用新方法予以替代。

《中国药典》编制工作基本原则

第四、必须坚持质量可控性原则。有重点地解决质量标准老化、标准对产品质量不可控的问题，要按照国务院专项整治要求和国家局的统一部署，对高风险品种要增加检测项目、提高检测方法、严格标准限度，努力保证药品质量与安全。《中国药典》编制工作基本原则

第五、必须坚持标准先进性原则。

我国药品生产同质化现象严重，同品种生产企业过多，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定必须继续坚持标准先进性原则，淘汰落后的标准与工艺。

第六、必须坚持标准发展的国际化原则。

注重新技术和新方法的应用，积极采用国外药品标准的先进方法，积极开展药品标准的国际交流与协调工作，促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。2010年版药典的特点收载品种增加修订力度很大现代分析技术的应用进一步扩大药品的有效性明显提高药品的安全性明显提高中国药典载入原则质量可控疗效确切工艺成熟

2010年版与2005年版二部增修订情况比较表

药典收载品种新增品种保留上版品种修订品种修订幅度2005年版1967个327个1640个522个31.8%2010年版2271个330个1941个1500个76.1%其中，由于未找到样品而未修订的品种有345个，占保留上版品种17.5%2010年版与2005年版药典主要项目收载情况比对表增修订项目2005年版2010年版红外光谱鉴别原料530580制剂173有关物质HPLC方法142707残留溶剂2497渗透压摩尔浓度445溶出度或释放度315414含量均匀度165219无菌检查方法107132细菌内毒素216372含量测定HPLC法359694序号品种名称1硫酸苯丙胺2硫酸苯丙胺片3硫酸苯丙胺注射液4三氯甲烷5安乃近滴鼻液6安乃近滴剂7安乃近注射液8萘普生注射液9舒必利注射液10盐酸乙基吗啡11毒毛花苷K注射液12毒毛花苷K13洋地黄毒苷14洋地黄毒苷片本版药典未收载2005年版药典（二部）中的品种名单序号品种名称15酚磺酞16酚磺酞注射液17复方碘口服溶液18磺溴酞钠19磺溴酞钠注射液20硝酸士的宁21硝酸士的宁注射液22葛根素注射液23葛根素氯化钠注射液24葛根素葡萄糖注射液25莪术油注射液26莪术油葡萄糖注射液27盐酸洛贝林注射液28垂体后叶粉29垂体后叶注射液2．凡例的增修订情况1.法定强制性依法颁布：凡例指出“《中国药典》依据《药品管理法》组织制定和实施。”强制执行：凡例规定“《中国药典》一经颁布，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。”

凡例修订的意义2.技术权威性

效力外延：凡例规定“国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其它化学药品国家标准具同等效力。”

仲裁依据：凡例规定“本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。”3.整体关联性《中国药典》与其它国家药品标准共同构成国家药品标准体系并处于核心地位。效力外延强化了国家药品标准体系的整体性和国家标准规范之间的关联性。4.基础常识性《中国药典》是药品质量管理的工具书，集成了大量基础知识和常用知识。

2005年版名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试剂、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签。共28条2010年版总则，正文，附录，名称与编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试剂、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签。共38条总则

一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，（是国家监督管理药品质量的法定技术标准）依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经（国务院药品监督管理部门）颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。（除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中华人民共和国药典》。）总则《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中（华人民共和）国药典》。

本部为《中国药典》二部。

二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其它化学药品国家标准具同等效力。总则

三、凡例是为（解释和）正确（地）使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，（并把与）是对《中国药典》正文（品种）、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定（加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力）。四、凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文(品种)中另作规定，并按此规定执行。总则

五、（药典）正文中引用的药品系指本版药典收载的（并符合规定的）品种，其质量应符合相应的规定。

六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（GoodManufacturingPractices，GMP)的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。总则

七、《中国药典》的英文名称为PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina；英文简称为ChinesePharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。

（附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定。）正文

八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。正文

（四）九、（每一）正文（品种）内容根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。附录

十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。

名称及编排

（一）十一、正文（品种）收载的（中文）药品中文名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的（中文）药品中文名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（InternationalNonproprietary,INN）。

有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（InternationalUnionofPureandAppliedChemistry,IUPAC）的命名系统一致。名称及编排

（二）十二、药品化学结构式采用世界卫生组织（WorldHealthOrganization,WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。（三）十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；单方制剂排在其原料药后面；药用辅料集中编排；附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引按汉语拼音顺序排序的中文索引、英文名和中文名对照索引排列。名称及编排

（四、每一正文品种项下根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。）项目与要求

十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。

（1）所有药品的生产工艺应经验证，并经国务院药品监督管理部门批准，生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。

（2）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属要明确，所用脏器均应来自经检疫的健康动物，涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病地区的健康牛群；来源于人尿提取的药品，均应取自健康人群。上述药品均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。项目与要求

（3）直接用于生产的菌种、毒种、来自人和动物的细胞、DNA重组工程菌及工程细胞，来源途径应经国务院药品监督管理部门批准并应符合国家有关的管理规范。项目与要求

（五）十五、性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。

（1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。

（2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示：项目与要求极易溶解

系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；易溶

系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶

系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中

溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中

不能完全溶解。项目与要求

试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。项目与要求（3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。项目与要求

（六）十六、鉴别项下规定的试验方法，（仅）系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等（性质的特征）特性所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。项目与要求

（七）十七、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质（如残留溶剂、有关物质等）；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。项目与要求

对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后续的生

产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂的限度规定。项目与要求

供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查，并应符合规定。

各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。项目与要求（八）十八、含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。（九）十九、类别系按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分，不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用。项目与要求

（十）二十、制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量。注射液项下，如为“1ml∶10mg”，系指1ml中含有主药10mg；对于列有处方或标有浓度的制剂，也可同时规定装量规格。项目与要求

（十一）二十一、贮藏项下的规定，系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词术语表示：

遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；

密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；

密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；项目与要求

熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处系指不超过20℃；凉暗处系指避光并不超过20℃；冷处系指2～10℃；常温系指10～30℃；

除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。项目与要求

（十二）二十二、制剂中使用的原料药和辅料，均应符合本版药典的规定；本版药典未收载者，必须制定符合药用要求的标准，并需经国务院药品监督管理部门批准。同一原料药用于不同制剂（特别是给药途径不同的制剂）时，需根据临床用药要求制定相应的质量控制项目。检验方法和限度

(十三)二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。检验方法和限度

(十四)二十四、本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。

检验方法和限度

(十五)二十五、原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

检验方法和限度

制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法误差、生产过程不可避免偏差和贮存期间可能产生(的偏差或变化)降解的可接受程度而制定的，生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期(或使用期限）内含量能符合规定。标准品、对照品

（十六）二十六、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

标准品、对照品

标准品与对照品的建立或变更批号（其原有活性成分和含量），应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品（或国际标准品）进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。标准品与对照品均应附有使用说明书，标明（质量要求（包括水分等）、使用期限）批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。计量

（十七）二十七、试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。

（十八）二十八、本版药典采用的计量单位

（1）法定计量单位名称和单位符号如下：

长度米（m）

分米（dm）

厘米（cm）毫米（mm）

微米（μm）

纳米（nm）

体积升（L）

毫升（ml）

微升（μl）质（重）量千克（kg）

克（g）

毫克（mg）

微克（μg）

纳克（ng）

皮克（pg）计量

物质的量

摩尔（mol）

毫摩尔（mmol）压力

兆帕（MPa）

千帕（kPa）

帕（Pa）

摄氏温度

摄氏度（℃）动力黏度

帕秒（Pa·s）

毫帕秒（mPa·s）运动黏度

平方米每秒（m2/s）

平方毫米每秒（mm2/s）波数

（负一次方厘米）厘米的倒数（cm-1）密度

千克每立方米（kg/m3）

克每立方厘米（g/cm3）放射性活度

吉贝可（GBq）

兆贝可（MBq）

千贝可（kBq）

贝可（Bq）计量

（2）本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。计量

（3）（温度以摄氏度（℃）表示）有关的温度描述，一般以下列名词术语表示：

水浴温度

除另有规定外，均指98～100℃；

热水

系指70～80℃；

微温或温水

系指40～50℃；室温（常温）

系指10～30℃；冷水

系指2～10℃；冰浴

系指约0℃；放冷

系指放冷至室温。计量

（4）符号“%”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：

％（g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；％（ml/ml）表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；％（ml/g）表示溶液100g中含有溶质若毫升；％（g/ml）表示溶液100ml中含有溶质若干克。计量（5）缩写“ppm”表示百万分比，系指重量或体积的比例。（6）缩写“ppb”表示十亿分比，系指重量或体积的比例。（5）（7）液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行

换算。（6）（8）溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶

质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用

何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，

名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“∶”符号，

系指各液体混合时的体积（重量）比例。计量（7）（9）本版药典所用药筛，选用国家标准的R40/3系列，分等如下：筛号

筛孔内径（平均值）目号

一号筛2000μm±70μm10目

二号筛850μm±29μm24目

三号筛355μm±13μm50目

四号筛250μm±9.9μm65目

五号筛180μm±7.6μm80目

六号筛150μm±6.6μm100目

七号筛125μm±5.8μm120目

八号筛90μm±4.6μm150目

九号筛75μm±4.1μm200目计量

粉末分等如下：

最粗粉指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20％的粉末；

粗粉

指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40％的粉末；

中粉

指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60％的粉末；细粉

指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95％的粉末；

最细粉

指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95％的粉末；

极细粉

指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95％的粉末。计量

（8）（10）乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。（十九）二十九、计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。精确度

（二十）三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。

精确度

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。精确度

（2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。（3）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。精确度

（4）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。

（5）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。试药、试液、指示剂

(二十一)三十一、试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。

(二十二)三十二、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

(二十三)三十三、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。动物试验

（二十四）三十四、动物试验所使用的动物及其管理应按国务院有关行政主管部门颁布的规定执行。

动物品系、年龄、性别等应符合药品检定要求。随着药品纯度的提高，凡是有准确的化学和物理

方法或细胞学方法能取代动物试验进行药品质量检测

的，应尽量采用，以减少动物试验。说明书、包装、标签

（二十五）三十五、药品说明书应符合《中华人民共

和国药品管理法》及国务院药品监督管理部门对说明书的规定。

（二十六）三十六、直接接触药品的包装材料和容器应符合国务院药品监督管理部门的有关规定，均应无毒、洁净，与内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量。说明书、包装、标签

（二十七）三十七、药品标签应符合《中华人民共和国药品管理法》及国务院药品监督管理部门对包装标签的规定，不同包装标签其内容应根据上述规定印制，并应尽可能多地包含药品信息。

（二十八）三十八、麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品、外用药品和非处方药品的说明书和包装标签，必须印有规定的标识。3.通用检测方法增修订情况（主要增修订项目与内容）一、通用检测方法增修订原则

1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠的方法。急需、前瞻、先进、成熟2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药品质量标准和质量控制有实际指导意义。3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管理工作，修订必须有充分的理由和科学依据，不轻易修改。二、增修订项目二部收载附录152个，其中新增15个，修订69个

1.新增附录15项

Ⅱ药用辅料ⅤJ离子色谱法ⅦL2-乙基己酸测定法ⅦM蛋白质含量测定法ⅦN合成多肽中的醋酸测定法ⅧS制药用水电导率测定法ⅨK核磁共振波谱法ⅩK

锥入度检查法二、增修订项目

1.新增附录15项ⅪL溶血与凝聚检查法ⅩⅨL拉曼光谱法指导原则ⅩⅨM化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则ⅩⅨN抑菌剂效力检查法指导原则ⅩⅨO药品微生物检验替代方法验证指导原则ⅩⅨP微生物限度检查法应用指导原则ⅩⅨQ药品微生物实验室规范指导原则二、增修订项目

2.修订项目：69项（略）

3.删除项目：1项原甲氧基测定法（并入甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法）三、增订-ⅤJ

离子色谱法离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，经过抑制器或衍生系统进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。适用范围：常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。

三、增订-ⅤJ

离子色谱法

分离机理：主要为离子交换，即基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱的其他分离机理还有离子对色谱、离子排阻色谱等。色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。表面通过离子键附聚或化学键合了大量具有阴离子交换功能基或阳离子交换功能基，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离三、增订-ⅤJ

离子色谱法有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物。这类载体的表面通过离子键附聚了大量具有阴离子交换功能基(如烷基季铵基、烷醇季铵基等)或阳离子交换功能基(如磺酸、羧酸、羧酸-膦酸和羧酸-膦酸冠醚等)的乳胶微粒，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围(pH=0～14)内可有较高的稳定性，且有一定的耐有机溶剂腐蚀性。三、增订-ⅤJ

离子色谱法

无机载体填充剂一般以硅胶为载体。在硅胶表面的硅醇基通过化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基、羧酸基等阳离子交换功能基，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。硅胶载体填充剂机械稳定性好、在有机溶剂中不会溶胀或收缩。硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。三、增订-ⅤJ

离子色谱法洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱的填充剂，而洗脱液相对较为简单。分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。三、增订-ⅤJ

离子色谱法制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理，电阻率一般大于18.2MΩ。使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。三、增订-ⅤJ

离子色谱法检测器：电导检测器是离子色谱常用的检测器，其他检测器有紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。三、增订-ⅤJ

离子色谱法电导检测器主要用于测定无机阴离子、无机阳离子和部分极性有机物，如羧酸等。离子色谱法中常采用抑制型电导检测器，即使用抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检测器之前中和成具有极低电导率的水或其他较低电导率的溶液，从而显著提高电导检测的灵敏度。三、增订-ⅤJ

离子色谱法

安培检测器也用于分析解离度低、用电导检测器难于检测的离子。直流安培检测器可以测定碘离子(I-)、硫氰酸根离子(SCN-)和各种酚类化合物等。积分安培和脉冲安培检测器则常用于测定糖类和氨基酸类化合物。三、增订-ⅤJ

离子色谱法紫外检测器适用于在高浓度氯离子等存在下痕量的溴离子(Br-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)以及其它具有强紫外吸收成分的测定。柱后衍生-紫外检测法常用于分离分析过渡金属离子和镧系金属等。三、增订-ⅤJ

离子色谱法蒸发光散射检测器、原子吸收、原子发射光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、质谱（包括电感耦合等离子体质谱）也可作为离子色谱的检测器。离子色谱在与蒸发光散射检测器或/和质谱检测器等联用时，一般采用带有抑制器的离子色谱系统。三、增订-ⅤJ

离子色谱法样品处理：离子色谱的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂，一旦污染后不能用有机溶剂清洗，所以离子色谱法对样品处理的要求较高。对于澄清的，基质简单的水溶液一般通过稀释和0.45μm滤膜过滤后直接进样分析。对于基质复杂的样品，可通过微波消解、紫外光降解，固相萃取等方法去除干扰物后进样分析。三、增订-ⅤJ

离子色谱法系统适用性试验、测定法(1)～(3)法同“高效液相色谱法”，(4)标准曲线法（略）。因为离子色谱在药学方面的主要应用是药物的含量测定和有关物质检查，所以常用的测定法是外标法和标准曲线法。三、增订-ⅤJ

离子色谱法离子色谱法主要应用：

1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性有机分子的分离测定（电导检测器）

2、氨基酸不经衍生化直接测定（脉冲积分安培检测器）

3、某些抗生素的有关物质检查（脉冲积分安培检测器）

4、金属的形态与价态分析三、增订-ⅦL2-乙基己酸测定法

2-乙基己酸(异辛酸)常以异辛酸钠在β-内酰胺类药物生产工艺成盐过程中作为提供钠离子的载体，为控制其残留量，EP6.0版和BP2009版均在舒巴坦钠各论项下对2-乙基己酸限度有明确规定，并在附录中收载有关检测方法。中国药典采用气相色谱法测定，色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。三、增订-ⅦM蛋白质含量测定法

6种方法（1）凯氏定氮法（2）福林酚法（Lowry法）（3）双缩脲法（4）2，2'-联喹啉-4，4'-二羧酸法（BCA法）（5）考马斯亮蓝法（Bradford法）（6）紫外-可见分光光度法

不同品种应针对自身蛋白质特性选择适宜的测定方法并做相应的方法学验证,同时应尽可能选用与待测品种蛋白质结构相同或相近的蛋白质作对照品。三、增订-ⅦN合成多肽中的醋酸测定法

HPLC法C18色谱柱

0.7%磷酸溶液、甲醇-梯度洗脱检测波长：210nm如：醋酸丙氨瑞林，限度不得过7.5%

醋酸奥曲肽，限度5.0%～12.0%三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法1、生产工艺饮用水天然水经净化处理纯化水饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法注射用水纯化水经蒸馏灭菌注射用水注射用水按注射剂生产工艺制备2、修订后质量标准增二项检查

a.电导率检查用于检查各种阴阳离子的污染程度

b.总有机碳检查控制有机污染（有机小分子、微生物）

c.在线检测可对制水系统进行实时流程监控三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法检查制药用水的电导率可控制水中电解质总量。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法1、对电导率仪的一般要求

a、仪器的最小分辨率和读数精度

0.1μS/cmb、电导率仪须定期校正（a）采用电导标准溶液校正电导池常数，实测电导池常数应在规定值的±2%

（b）与校正过的仪器进行间接比对2、影响制药用水电导率测定的因素主要有温度、大气中二氧化碳的溶入、水的pH值等三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法3、TOC和电导率检查用水（1）TOC检查用水TOC＜0.1ppm电导率＜1.0μS/cm（2）电导率检查用水电导率＜0.1μS/cm（3）可采用经超纯水装置制备并经检验合格的水，如仍不理想，建议再经全玻璃重蒸。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法纯化水

可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法注射用水

(1)在表2中,不大于测定温度的最接近温度值，对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则继续按（2）进行下一步测定。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法（2）取足够量的水样（不少于100ml）至适当容器中，搅拌，调节温度至25℃，剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1μS/cm时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.1μS/cm，则判为符合规定；如测定的电导率大于2.1μS/cm，继续按（3）进行下一步测定。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法（3）应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至25℃，在同一水样中加入饱和氯化钾溶液（每100ml水样中加入0.3ml），测定pH值，精确至0.1pH单位,在表3中找到对应的电导率限度，并与（2）中测得的电导率值比较。如（2）中测得的电导率值不大于该限度值，则判为符合规定；如（2）中测得的电导率值超出该限度值或pH值不在5.0～7.0范围内，则判为不符合规定。三、增订-ⅧS制药用水电导率测定法

灭菌注射用水

调节温度至25℃，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为10ml或10ml以下时，电导率限度为25μS/cm；标示装量为10ml以上时，电导率限度为5μS/cm。测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如电导率值大于限度值，则判为不符合规定。三、增订-ⅨK核磁共振波谱法核磁共振（NMR）波谱是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多重性、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。核磁共振定量分析以结构分析为基础，在进行定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。三、增订-ⅨK核磁共振波谱法核磁共振波谱法应用

1、未知物的结构测定

2、已知物的结构确证功能团分析异构体分析打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm

有特征信号）

3、含量分析（多组份抗生素,对映异构体分析）三、增订-ⅩK锥入度测定法锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林，羊毛脂，蜂蜡）等半固体物质，以控制其软硬度和粘稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。锥入度指在25℃下，将一定质量的锥体从锥入度仪向下释放，测定锥体释放5秒内刺入待测样品的深度。三、增订-ⅩK锥入度测定法测定法

测定前，应对仪器装置进行必要的调试，即在仪器底

座定位处放置与样品杯等高的校正器具，通过粗调螺

母和微调手柄转动升降台，使锥尖恰好落于校正器具

表面的中心孔处，拧紧升降台后方的固定手柄。测定中仅使用微调手柄调整高度。除另外规定外，供试品按下述方法之一处理并在25±0.5℃贮存24小时后测定。三、增订-ⅩK锥入度测定法（1）将供试品小心装满样品杯，避免产生气泡，刮平表面。（2）将供试品熔融后小心装满样品杯，避免产生气泡，刮平表面。(适用于含凡士林样品)。在25℃±0.5℃条件下测定。将样品杯置锥入度仪的底座上，调节位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。调零，迅速释放锥体（应在0.1秒内完成下落动作）并维持5秒，读出锥入深度，其单位为0.1mm。同法测定3次(三个容器)，计算3次测定结果的平均值。如单个测定值与平均值的相对标准偏差大于3.0%，应重复试验，结果以6次测定结果的平均值表示，并计算相对标准偏差。6次测定的相对标准偏差应小于5.0%。其他增订附录（略）

ⅪL溶血与凝聚检查法ⅩⅨL拉曼光谱法指导原则ⅩⅨM化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则ⅩⅨN抑菌剂效力检查法指导原则ⅩⅨO药品微生物检验替代方法验证指导原则ⅩⅨP微生物限度检查法应用指导原则ⅩⅨQ药品微生物实验室规范指导原则四、修订-Ⅳ分光光度法2010年版：常用的波长范围为：（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）760～2500nm的近红外光区；（4）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm-1）的中红外光区。2005年版：常用的波长范围为：（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm-1）的中红外光区。四、修订-ⅣA紫外-可见分光光度法增订：1、波长校正增加了高氯酸钬溶液的校正（以10%

高氯酸为溶剂，配制含4%氧化钬的溶液）

λmax

nm：241.13，278.10，287.18，333.44，

345.47，361.31，416.28，451.30，485.29，

536.64，640.52nm。2、波长允差紫外光区±1nm500nm附近±2nm四、修订-ⅣC红外分光光度法

前移：采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。增订：当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法测定光谱后比对。四、修订-ⅣC红外分光光度法制剂鉴别

品种鉴别项下应明确规定（供试品）制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。（如处理后辅料无干扰，则可直接与原料药的标准光谱进行对比；如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3～5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%。）四、修订-ⅣC红外分光光度法增订：多组分原料药鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴注意事项（3）的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。四、修订-ⅣC红外分光光度法注意事项：2.药物制剂经提取处理并依法录制光谱，比对时存在如下四种情况：（1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；（2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%；（4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。四、修订-ⅣC红外分光光度法各论：混晶中无效或低效晶型的限度控制采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后再计算各晶型的相对含量如：甲苯咪唑A晶型检查

四、修订-ⅣD原子吸收分光光度法5.背景校正系统(增订)背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。四、修订-ⅤB薄层色谱法1.增订高效薄层板的相关内容粒度、点样、展距2.增订检测灵敏度定义系指杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低量。3.明确比移值（Rf）范围除另有规定外，比移值（Rf）应在0.2～0.8之间。4.增加分离效能测试溶液的制备方法还可采用供试品以适当的降解方法获得的溶液四、修订-ⅤB薄层色谱法与常规应用不同：环磷酰胺：原点不计为杂质斑点苯佐卡因：如原点观察到杂质斑点，应以杂质斑点计酒石酸美托洛尔：除主斑点与原点外复方磺胺甲噁唑注射液：甲氧苄啶降解产物，甲氧苄啶主斑点的比移值约为0.5，供试品溶液如在比移值约为0.6～0.7内显杂质斑点，···。盐酸氟西泮：同一展开剂同向重复展开一次

四、修订-ⅤD高效液相色谱法主要修订内容1、色谱柱（1）常用色谱柱填料粒径3～10μm（2）微径柱填料粒径约2μm（UPLC或UFLC）硬件须匹配色谱条件可适当调整以品种正文规定条件的测定结果为准2、柱温（1）通常为室温（2）以硅胶为载体的普通色谱柱，最高使用温度不得超过60℃，（HTLC）（a）提高灵敏度峰高的对数与柱温呈线性关系（b）改善选择性HPLC主要修订内容

3、有些色谱条件可适当调整，但流动相比例的调整有明确规定。组分比例较低者（＜50%）相对于自身的改变量不超过

±30%，相当于总量的改变量不超过±10%。如±30%的相对

改变量超过总量的10%时，则以后者为准。

4、系统适用性试验（1）理论板数n（2）分离度R（关键指标）（3）重复性

（4）托尾因子5、拖尾因子必要时，应规定拖尾因子四、修订-ⅤD高效液相色谱法

除另有规定外，分析柱的填充剂粒径一般在3μm～10μm之间。粒径更小（约2μm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应按品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的普通键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但也不宜超过60℃四、修订-ⅤD高效液相色谱法（3）流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统），如经试用不适合时，再选用其他溶剂系统。应尽可能少用含有缓冲液的流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓度缓冲液的流动相。四、修订-ⅤD高效液相色谱法调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过±30%且绝对改变量不超过±10%为限，如30%相对改变量的数值超过10%时，则改变量以±10%为限。四、修订-ⅤD高效液相色谱法（2）分离度（R）用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。杂质检查的方法选择时，可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物质或其它难分离物质）的分离度，还可以将供试品用适当的方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度，对建立的色谱系统进行评价与控制。USP-HPLC参数调整范围pHofMobilePhase(HPLC)—ThepHoftheaqueousbufferusedinthepreparationofthemobilephasecanbeadjustedtowithin±0.2unitsofthevalueorrangespecified.ConcentrationofSaltsinBuffer(HPLC)—Theconcentrationofthesaltsusedinthepreparationoftheaqueousbufferusedinthemobilephasecanbeadjustedtowithin±10%,providedthepermittedpHvariation(seeabove)ismet.USP-HPLC参数调整范围RatioofComponentsinMobilePhase(HPLC)—Thefollowingadjustmentlimitsapplytominorcomponentsofthemobilephase(specifiedat50%orless).Theamount(s)ofthesecomponent(s)canbeadjustedby±30%relative.However,thechangeinanycomponentcannotexceed±10%absolute(i.e.,inrelationtothetotalmobilephase).Adjustmentcanbemadetooneminorcomponentinaternarymixture.Examplesofadjustmentsforbinaryandternarymixturesaregivenbelow.USP-HPLC参数调整范围BinaryMixtures—

SPECIFIEDRATIOOF50:50—Thirtypercentof50is15%absolute,butthisexceedsthemaximumpermittedchangeof±10%absoluteineithercomponent.Therefore,themobilephaseratiomaybeadjustedonlywithintherangeof40:60to60:40.SPECIFIEDRATIOOF2:98—Thirtypercentof2is0.6%absolute.Thereforethemaximumallowedadjustmentiswithintherangeof1.4:98.6to2.6:97.4.USP-HPLC参数调整范围TernaryMixtures—

SPECIFIEDRATIOOF60:35:5—Forthesecondcomponent,30%of35is10.5%absolute,whichexceedsthemaximumpermittedchangeof±10%absoluteinanycomponent.Thereforethesecondcomponentmaybeadjustedonlywithintherangeof25%to45%absolute.Forthethirdcomponent,30%of5is1.5%absolute.Inallcases,asufficientquantityofthefirstcomponentisusedtogiveatotalof100%.Therefore,mixturerangesof50:45:5to70:25:5or58.5:35:6.5to61.5:35:3.5wouldmeettherequirement.

USP-HPLC参数调整范围WavelengthofUV-VisibleDetector(HPLC)—

Deviationsfromthewavelengthsspecifiedinthemethodarenotpermitted.Theprocedurespecifiedbythedetectormanufacturer,oranothervalidatedprocedure,istobeusedtoverifythaterrorinthedetectorwavelengthis,atmost,±3nm.ColumnLength(GC,HPLC):canbeadjustedbyasmuchas±70%.USP-HPLC参数调整范围ColumnInnerDiameter(GC,HPLC):canbeadjustedbyasmuchas±25%forHPLCand±50%forGC.FlowRate(GC,HPLC):canbeadjustedbyasmuchas±50%.InjectionVolume(GC,HPLC):canbereducedasfarasisconsistentwithacceptedprecisionanddetectionlimits.ColumnTemperature(HPLC):canbeadjustedbyasmuchas±10℃.Columnthermostatingisrecommendedtoimprovecontrolandreproducibilityofretentiontime.ⅤF电泳法增订第六法等电聚焦水平板电泳法（略）ⅥHpH值测定法增订pH值定义（略）ⅦA电位滴定法与永停滴定法详细叙述滴定终点的确定方法（略）ⅦE乙醇量测定法增订第一法毛细管柱法（略）ⅦJ维生素A测定法合并原第一法、第二法为第一法紫外-可见分光光度法，增订第二法高效液相色谱法ⅦK维生素D测定法第一法删除内标溶液的制备、校正因子测定，修订为响应因子测定四、修订-ⅧH重金属检查法重金属检查法（删除第四法）

1、重金属检查法（化学法）一法硫代乙酰胺比色法适用于溶于水、稀酸或乙醇等的药物甲（Pb）乙（样品）加设监控管丙（Pb+样品）要求丙＞甲＞乙合格如丙＜甲采第二法二法炽灼后的硫代乙酰胺比色法适用于含芳环、芳杂环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶液后同一法操作。三法硫化钠比色法适用于碱溶性药物，同原附录未加监控管其他重金属检查方法2、原子吸收与光焰光度法无实质修改3、等离子体质谱修订附录完善了原附录增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及测定方法中增加了标准加入法等段落。本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15）4、等离子体发射光谱新增附录本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖范围宽、可实现多种元素同时测定。5、离子色谱新增附录可实施金属的形态与价态分析6、原子荧光未收载与ICP-MS和ICP-AES比差与AA比相仿四、修订-ⅧL干燥失重测定法2010年版供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。2005年版供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。增订：减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设置），删除：除另有规定外，温度为60℃。四、修订