清华大学物理实验报告-高温超导材料临界转变温度的测定

清华大学物理实验报告实验名称：高温超导材料临界转变温度的测定实验人姓名：应宁康班级：工82学号：2008010891实验日期：2010.3.31一．实验目的1.通过利用比较法对超导材料临界温度TC的测定，加深理解超导体的两个基本特性；2.了解低温技术在实验中的应用；3.了解几种低温温度计的性能及Si二极管温度计的校正方法；4.了解一种确定液氮液面位置的方法。二．实验原理1．超导现象及临界参数1）零电阻现象金属的电阻是由晶格上原子的热振动（声子）以及杂质原子对电子的散射造成的。在低温时，一般金属（非超导材料）总具有一定的电阻，如图1所示，其电阻率与温度T的关系可表示为：图1一般电阻的电阻率温度关系ρ=式中ρ0是T＝0K时的电阻率，称剩余电阻率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，对于实际的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使温度趋于绝对零度时，也总存在ρ1911年，翁纳斯在极低温下研究降温过程中汞电阻的变化时，出乎意料地发现，温度在4.2K附近，汞的电阻急剧下降好几千倍（后来有人估计此电阻率的下限为3.61023cm，而迄今正常金属的最低电阻率仅为1013cm，即在这个转变温度以下，电阻为零（现有电图2汞的零电阻现象图3正常——图3正常——超导转变转变的温度称为临界温度，以TC表示。由于受材料化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导材料的正常——超导转变一般是在一定的温度间隔中发生的。如图3所示，用电阻法（即根据电阻率变化）测定临界温度时，我们通常把降温过程中电阻率－温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度TC定义为待测样品电阻率从起始转变处下降到一半时对应的温度（ρ=ρ0/2），也称作超导转变的中点温度。把电阻率变化10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，记作TC，电阻率值刚刚完全降到零时的温度称为完全转变温度。TC的大小一般反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品TC2）完全抗磁性当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0，超导体的这个特性称为迈斯纳效应。注意：完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零，而仅仅是表示M=B/4。超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的。利用迈斯纳效应，测量电感线圈中的一个样品在降温时内部磁通被排出的情况，也可确定样品的超导临界温度，称电感法。用电阻法测TC较简单，用得较多，但它要求样品有一定形状并能连接电引线，而且当样品材料内含有TC不同的超导相时，只能测出其中能形成超导通路的临界温度最高的一个超导相的TC。用电感法测TC则可以弥补电阻法的不足，即可以把不同的超导相同时测出。2．温度的测量：温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量中不可缺少的手段，随着科学技术的发展，测量方法不断增加，准确程度也逐渐提高。在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计：气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。各种温度计的体积大小、适用温区、灵敏度、冷热循环的复现性、价格、线性及磁场的影响等各不相同。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物超导体临界温度的测量中，由于温度范围从300K→77K，我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下：1）铂电阻温度计铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化来测量温度的，铂具有正的电阻温度系数，若铂电阻在0℃时电阻为100表1铂电阻温度计R-T表C-0-1-2-3-4-5-6-7-8-9-2502.51-2404.264.033.813.603.403.213.042.882.742.61-2306.996.686.386.085.805.525.254.994.744.49-22010.4910.119.749.379.018.658.337.967.637.31-21014.4514.0513.6513.2512.8512.4512.0511.6611.2710.88-20018.4918.0717.6517.2416.8416.4416.0415.6115.2414.84-19022.8022.3721.9421.2521.0820.6520.2219.7919.3618.93-18027.0826.6526.2325.8025.3724.9424.5224.0923.6623.23-17031.3230.9030.4730.0529.6329.2028.7828.3527.9327.50-16035.5335.1134.6934.2733.8533.4333.0132.5932.1631.74-15039.7139.3038.8838.4938.0437.6337.2136.7936.3735.95-14043.8743.4543.0442.6342.2141.7941.3840.9640.5540.13-13048.0047.5947.1846.7646.3545.9445.5245.1144.7044.28-12052.1151.7051.2950.8850.4750.0649.6449.2348.8248.41-11056.1955.7855.3854.9754.5654.1553.7453.3352.9252.52-10060.2559.8559.4459.0458.6358.2257.8257.4157.0056.60-9064.3063.9063.4963.0962.6862.2861.8761.4761.0660.66-8068.3367.9267.5267.1266.7266.3165.9165.5165.1164.70-7072.3371.9371.5371.1370.7370.3369.9369.5369.1368.73-6076.3375.9375.5375.1374.7374.3373.9373.5373.1372.73-5080.3179.9179.5179.1178.7278.3277.9277.5277.1376.73-4084.2783.8883.4883.0882.6982.2981.8981.5081.1080.70-3088.2287.8387.4387.0486.6486.2585.8585.4685.0684.67-2092.1691.7791.3790.9890.5590.1989.8089.4089.0188.62-1096.0995.6995.3094.9194.5294.1293.7393.3492.9592.550100.0099.6199.2298.3898.4498.0497.6597.2696.8796.48说明：①若0℃时铂电阻值不是100③0℃三．实验仪器图4测量系统方块图测量系统方块如图4所示，由测试探头、恒流源、信号源、温度原件及数字电压表等组成。测试探头中包括样品、初次级线圈、铂电阻温度计、Si二极管及引线板，这些元件都安装在均温块上，如图2所示。待测样品放在两线圈之间，并在样品上引出四根引线供电阻测量用。各种信号引入与取出均通过引线板经由不锈钢管接至外接仪器。为测量次级线圈感应信号的大小，对信号进行整流检波后接至直流毫伏计。为保证样品温度与温度计温度的一致性，温度计要与样品有良好的热接触，样品处有良好的温度均匀区。铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减少样品的温度波动。采用不锈钢管作为提拉杆及引线管是可减少漏热对样品的影响。图2测试探头结构示意图超导样品采用清华大学应用超导研究中心研制的Bi系高温超导线材。适当配比的Bi系超导氧化物粉末，填充到银套管内，通过挤压、拉拔、轧制等机械加工的方法形成线材，再进行多次反复热处理，形成超导相的结构。这种加工超导线材的方法称为粉末充管法（OxidePowderInTube，简称OPIT）。实验所用的超导线材的长度约为1cm，截面积为3.4mm×0.2mm，采用四引线法接入测量系统中。四．实验步骤1.调节仪器，样品电压为19.000mV，电流1mV（标准电阻100Ω），SiD上电流0.1mV（标准电阻1000Ω），感应电压4~6mV，电流档100mV(1KΩ→100mV)。2.注入LN2（液氮）约1000mL放入待测样品，调节好样品高度。3.开始记录UR,4.UPt=50mV左右，第二次注入LN五．实验数据处理Ut/℃UUU0.743-81.9267.50.6494.960.714-89.5164.50.6665.150.686-95.9161.90.6825.360.652-104.2658.50.7035.640.620-111.5855.50.7225.940.579-119.8052.40.7496.480.549-126.8249.30.7746.950.532-133.2346.60.7827.040.498-140.4643.60.7977.370.464-148.1840.50.8157.890.430-155.3437.50.8378.570.418-157.9036.40.8458.840.413-158.8436.00.8498.950.410-159.5635.70.8519.020.406-160.2735.40.8539.100.403-160.9835.18.8569.190.399-161.6934.80.8589.270.395-162.4034.50.8619.360.392-163.1134.20.8639.490.388-163.8233.90.8669.540.386-164.5333.60.8689.620.382-165.2533.30.8719.710.378-165.9633.00.8739.810.374-166.6732.70.8769.900.372-167.3832.40.8789.980.367-168.0932.10.88110.090.364-168.8031.80.88410.190.361-169.5131.50.88610.280.356-170.2231.20.88910.390.353-170.9430.90.89210.470.349-171.6530.60.89510.600.345-172.3630.30.89710.700.340-173.0730.00.90010.800.314-173.7829.70.90310.830.220-174.4929.40.9069.850.138-175.2029.10.9089.310.046-175.9228.80.9118.920.013-176.6328.50.9148.690.003-177.3428.20.9178.470.002-177.5728.10.9188.440-178.0527.90.9208.42以上是试验中测得的原始数据，其中第二列中的温度值根据所给表给读出1.UPtUPt2.UUR直线部分的电阻温度系数取点(-158.84，0.413)与点(-104.26，0.652)进行计算：因此可得其直线部分的电阻温度系数为4.4×10-3Ω/℃UR/mVUTC突变区放大的UR临界温度转变宽度3.UUMUUM突变区放大的