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第第页常见阳离子鉴定方法常见阳离子鉴定方法离子鉴定方法备注Ag+取2滴试液,加入2滴2mol·L—1HCl,若产生沉淀,离心分别,在沉淀中加人6mol·L—1NH3·H2O使沉淀溶解,再加入6mol·L—1HNO3酸化,白色沉淀重又显现,说明Ag+离子存在。反应如下:Ag++Cl—→AaCl↓AgCl+2NH3·H2O→[Ag(NH3)2]++Cl—+H2O[Ag(NH3)2]++Cl—+2H+→AgCl↓+NH4++Cl—Al+3取试液2滴,再加入2滴铝试剂,微热,有红色沉淀,示有Al+3离子。反应可在HAc—NH4Aa缓冲溶液中进行。Ba+2在试液中加入0.2mol·L—1K2CrO4溶液,生成黄色的BaCrO4沉淀,示有Ba+2离子存在。可用K2Cr2O4溶液代替K2CrO4溶液。Sr2+对Ba2+的鉴定有干扰,但SrCrO4与BaCrO4不同的是,SrCrO4在乙酸中可溶解。所以应在乙酸存在下进行反应。Bi+3①SnO22—离子将Bi3+离子还原,生成金属铋(黑色沉淀),示有Bi3+离子存在:2Bi(OH)3+SnO22—→2Bi↓+3SnO32—+H2O取2滴试液,加入2滴0.2mol·L—1SnCl2溶液和数滴2mol·L—1NaOH溶液,溶液为碱性。察看有无黑色金属铋沉淀显现。②BiCl3溶液稀释,生成白色BiOCl沉淀,示有Bi+3存在:Bi+3+H2O+Cl—→BiOCl↓+2H+Ca2+试液中加入饱和(NH4)2C2O4溶液,如有白色的Ca2Cr2O4沉淀生成,示有Ca2+离子存在。沉淀不溶于乙酸。Sr2+、Ba2+离子也与(NH4)2C2O4生成同样的沉淀,但在乙酸中可溶解。Cd2+①取5滴示液,加入0.5mL丙酮,然后加入1mol·L—1NH4SCN溶液,溶液显蓝色,表示有Co2+离子存在。②在2滴试液中,加入1滴3mol·L—1NH4Ac溶液,再加入1滴亚硝基R盐溶液。溶液呈红褐色,表示有Co2+离子。离子鉴定方法备注Cd2+Cd2+离子与S2—离子生成CdS黄色沉淀的反应可作为Cd2+的鉴定反应。取3滴试液加入Na2S溶液,产生黄色沉淀,示有Cd2+离子存在。沉淀不溶于碱和Na2S溶液,过量的酸拦阻反应进行。Cr3+①取2~3滴试液,加入4~5滴2mol·L—1NaOH溶液2~3滴3%H2O2溶液,加热,溶液颜色由绿变黄,示有CrO42—离子。连续加热,直至过量的H2O2完全分解,冷却,用6mol·L—1HAc酸化,加2滴0.1mol·L—1Pb(NO3)2溶液,生成黄色的PbCrO4沉淀,示有Cr3+离子。②得到CrO42—后,赶去过量的H2O2,用6mol·L—1HAc酸化,加入数滴乙醚和3%H2O2,乙醚层显蓝色,示有Cr3+离子。反应式如下:Cr2O72—+4H2O2+2H+→2CrO5(蓝色)+5H2OCu2+①与K4[Fe(CN)6]反应:2Cu2++[Fe(CN)6]4—→Cu2[Fe(CN)6]↓(红棕色)取1滴试液放在点滴板上,再加入1滴K4[Fe(CN)6]溶液,有红棕色沉淀显现,示有Cu2+离子。②与NH3·H2O反应:Cu2++4NH3→[Cu(NH3)4]2+(深蓝色)取5滴试液,加入过量NH3·H2O,溶液变为深蓝色,证明Cu2+离子存在。沉淀不溶于稀酸,可在HAc存在下反映。沉淀溶于;还可被碱分解:Cu2[Fe(CN)6]+4OH—→2Cu(OH)2↓+[Fe(NH3)6]4—Fe3+①取2滴试液,加入2滴NH4SCN溶液,生成血红色Fe(CNS)3,证明Fe3+离子存在(此反应可在点滴板上进行)。②将1滴试液放于点滴板上,加入1滴K4[Fe(CN)6],生成蓝色沉淀,示有Fe3+存在。在适当酸度下进行,蓝色沉淀溶于强酸,强碱能分解沉淀,加入试剂过量太多,也会溶解沉淀。K+钴亚硝酸钠Na3[Co(NO2)6]与钾盐生成黄色K2Na[Co(NO2)6]沉淀。反应可在点滴板上进行,1滴试液加入1~2滴试剂,如不立刻生成黄色沉淀,可放置。强碱存在将试剂分解生成Co(OH)3沉淀。溶液呈强酸性时,应加入乙酸钠,以使强酸性转换为弱酸性,防止沉淀溶解。续附录Ⅴ离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子,可被铜置换,在铜表面析出金属汞的灰色斑点,示有Hg2+离子:Cu+Hg2+→Cu2++Hg↓②在2滴试液中,加入过量SnCl2溶液,SnCl2与汞盐作用,首先生成白色Hg2Cl2沉淀,过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞,沉淀渐渐变灰,说明Hg2+离子存在。2HgCl2+Sn2+→Sn4++Hg2Cl2↓+Cl–Sn2++Hg2Cl2→2Hg↓+Sn4++2Cl–Mg2+取几滴试液,加入少量镁试剂(对硝基苯偶氮间苯二酚),再加入NaOH溶液使呈碱性,若有Mg2+存在,产生蓝色沉淀。Mg2+离子量少时,溶液由红色变成蓝色。加入镁试剂后,溶液显黄色,表示试剂酸性太强,应加入碱液。Ni2+、Co2+、Cd2+的氢氧化物与镁试剂作用,干扰Mg2+的鉴定。Mn2+取1滴试液,加入数滴0.1mol·L—1HNO3溶液,再加入NaBiO3固体,若有Mn2+存在,溶液应为紫红色。Na+取1滴试液,加入8滴乙酸铀酰锌试剂,用玻璃棒摩擦试管。淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠(NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O)沉淀显现,示有Na+离子存在。①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。②大量K+离子存在干扰测定,为降低K+离子浓度,可将试液稀释2~3倍。NH4+①在表面皿上,加入5滴6mol·L—1NaOH,立刻把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸(或pH试纸)的表面皿盖上,然后放在水浴上加热,试纸呈碱性,示有NH4+离子存在。②在点滴板上放1滴试液,加2滴奈斯勒试剂(K2[HgI4]与KOH的混合物),生成红棕色沉淀,示有NH4+离子存在。NH4+离子含量少时,不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。Ni2+取2滴试液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成红色的沉淀,说明有Ni2+离子存在。反应在pH值为5~10的溶液进行。可在HAc—NaAc缓冲溶液中反应。离子鉴定方法备注Pb2+取2滴试液,加入2滴0.1mol·L—1K2CrO4溶液,生成黄色PbCrO4沉淀,说明有Pb2+离子存在。沉淀不溶于HAc和NH3·H2O,易溶于强碱,难溶于稀硝酸。Sb3+①在锡箔上放1滴试液,放置,有黑色的斑点(金属锑)显现,说明有Sb3+离子存在。2[SbCl6]3—+Sn→2Sb↓+3Sn2++12Cl—②取2滴试液加入0.4gNa2S2O3固体,在水浴上加热数分钟,橙红色的Sb2OS2沉淀显现,说明Sb3+离子存在。溶液酸性过强,会使试剂分解为SO2和S,应掌控溶液pH值在6左右。Sn2+Sn4+①在试液中放入铝丝(或铁粉),稍加热,反应2min,试液中若有Sn4+,则Sn4+被还原为Sn2+,再加2滴6mol·L—1HCl,鉴定按②进行。②取2滴Sn2+试液,加1滴0.1mol·L—1HgCl2溶液,生成Hg2Cl2白色沉淀,说明有Sn2+离子存在。Zn2+①取试液3滴用2mol·L—1HAc酸化,再加等体积的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液,摩擦试管壁,有白色沉淀生成,表示有Zn2+离子存在。Zn2++[Hg(SCN)4]2—→ZnHg(SCN)4↓②在试管中加入2滴极稀的CoCl2溶液(≤0.02%),加入等体积(NH4)2[Hg(SCN)4]。用玻璃棒摩擦试管壁0.5min,若未产生蓝色沉淀,然后再加入2滴试液,连续摩擦试管壁0.5min,这时产生蓝色或浅蓝色沉淀,示有Zn2+离子存在。反应如下:Co2++[Hg(SCN)4

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