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文档简介

背景介绍2020年，国家启动了土壤污染调查项目，不断加强土壤检测、修复及治理工作，尤其对“五色土”之一的水稻土中有机质对植物的生长发育危害及时监测和治理高度重视。而有机碳分析方法的建立是保障监测工作顺利开展的必要条件。重铬酸钾容量法是测定有机碳经典的分析方法，但将此法应用于测定地质试样尤其是水稻土中的有机碳时，试样中含有的亚铁离子会产生正干扰，影响测定结果的准确性。本文通过对试验条件的优化、干扰的消除，建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳方法。文章亮点1.建立的方法简单、快捷、经济、准确、检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量试样的检测需求；2.试验优化了最佳消解温度、消解方式和消解时间等重要条件；3.提出了用过氧化氢对水稻土中可溶性亚铁离子干扰的消除方法，并确定了浓度和用量，对不溶性硫化亚铁可通过风干晾晒消除干扰，四氧化三铁对测定无影响；4.本方法具有较强的实用性及可操作性，可对测定地质样品中有机碳提供技术支撑。内容介绍1

实验部分1.1

主要仪器与试剂1.2

实验方法对于一般试样，称取适量试样于150mL锥形瓶中，具体称样量详见表1。2

结果与讨论2.1

不同消解方式比对GBW07408的相对标准偏差范围比较大，这可能和有机碳的含量低有关；采用恒温电热板加热法和微波消解法可极大的提高有机碳的氧化效率，测定结果与标准值偏差范围小。但微波消解法需特殊设备，而恒温电热板装置可在检测实验室实现普遍推广，且操作方便，适合大批量试样的分析测试。2.2

试样消解温度的确定消解温度低于200℃时，由于消解不完全，消解液混浊不清，分析结果偏低；高于230℃时，试样中部分还原性物质被氧化，分析结果与标准值相比偏高；当消解温度在

200~230℃时，消解液呈橙黄色且澄清，结果准确可靠。因此，选择试样的消解温度为(220±10)℃。2.3

试样消解时间的选择当消解时间为15~17min时，试样消解完全，消解液呈橙黄色且较为清澈，分析结果和标准物质的标准值一致。因此，最终选择15min作为最佳消解时间。2.4

基体中亚铁离子干扰的消除对部分试样来说，四氧化三铁的存在对有机碳的测定影响较小，且四氧化三铁对有机碳测定的影响无法通过加入过氧化氢来消除。过氧化氢对试样中硫酸亚铁等可溶性亚铁具有消除作用，对不溶性硫化亚铁基本无消除作用。2.5

检出限与测定限选择有机碳含量较低的国家一级标准物质GBW07365（0.18%）按照试验方法分别进行20次测定，按照滴定管产生的最小体积0.05mL计算标准偏差为0.021%，以3倍标准偏差计算方法的检出限为0.06%，10倍标准偏差计算方法的定量限为0.21%，测定范围为0.21%～15%。2.6

方法准确度本法重铬酸钾滴定法、环境标准重铬酸钾比色法、地质标准干烧法测定结果无显著性差异，可比性较好，说明建立的重铬酸钾滴定法测定有机碳是准确可靠的。3

结论有机碳分析是土壤及环境监测工作的重要指标，本工作采用重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳含量，并讨论了

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