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文档简介

基础化学技能综合实训

(供药学系各专业使用)

主编:俞晨秀张颖

安徽中医药高等专科学校

基础化学技能综合实训

(供药学系各专业使用)

主编:俞晨秀张颖

编者:(按姓氏笔划排列)

王启海

纪从兰

吴晟

张叶

秦亚东

前百

为了培养“实用性人才”,加强理论联系实际,提高教学质量,

编者将无机化学、分析化学、有机化学和仪器分析等基本实训内容

优化组合、精心编写而成,既强化培养学生的基本知识和基本操作

技能,又注重培养学生的化学实践能力、化学技能应用能力和创新

能力。本教材的编写,旨在更好地适应现阶段的学生水平,在满足

社会、企业对学生的最低理论要求的基础上,强化实验技能的训练,

对实验原理只做简单的了解,强化了实用性部分。本教材在编写中

力求体现以下特点:1、难度适中。降低理论难度,测定的数据要求

能用公式计算出结果,公式采用与国家标准相一致的法定计量单位,

简单、易学。2、力求实用。标准溶液的配制与标定、物质含量的测

定以及结果的精密度和准确度的要求,与国家标准相统一,这样便

于学生走出校门与企业快速接轨。3、便于教学。注重实用性、新颖

性。本书主要内容包括化学实训基本知识、基础实训项目,适用于

高职高专院校医药类、生物类、食品类、检验类、环境类、农林类、

应用化工类等专业学生,也可供化验、质检等技术人员和其他院校

师生使用和参考。

因时间仓促,水平有限,难免错误和不足之处,欢迎老师和同学在

使用过程中提出宝贵意见,以便修改。

编者

2009年9月10H

目录

化学实验室基本知识.......................................1

任务一玻璃仪器和常规仪器介绍...........................5

任务二分析天平的使用...................................11

任务三溶液的配制和稀释................................17

任务四药用氯化钠的制备................................19

任务五缓冲溶液的配制和性质............................21

任务六酸碱滴定液的配制和标定..........................24

任务七混合碱的含量测定................................28

任务八氯化钠含量的测定(莫尔法)......................31

任务九葡萄糖酸钙含量的测定............................34

任务十高镒酸钾滴定液的配制与标定......................38

任务十一H202含量的测定................................43

任务十二几种金属离子的吸附柱色谱......................46

任务十三几种偶氮染料的薄层色谱........................52

任务十四纯水制备......................................59

任务十五用pH计测定溶液的pH值........................64

任务十六盐酸普鲁卡因注射液pH的测定..................64

附录基础化学实训基本知识...............................70

化学实验室基本知识

药品管理

化验室所需的化学药品及试剂溶液品种很多,化学药品大多具有一定的毒

性及危险性,对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要,也是确保安全的

需要。

化验室只能存放少量短期内需要用的药品。化学药品存放时要分类,无机

物可按酸、碱、盐分类,盐类中可按周期表金属元素的顺序排列,有机物可按

官能团分类,也可按应用分类等。

1.属于危险品的化学药品

①易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物。

②氧化性物质。如氧化性酸,浓硫酸等。

③可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外,还包括在潮气中会产生可

燃物的物质。如碱金属的氢化物、白磷等。

④有毒物质。如汞类、碑类、氧化物等。

⑤腐蚀性物质。如酸、碱等。

⑥放射性物质。

2.化验室试剂存放要求

①易燃易爆试剂应存于铁柜中,不要放在冰箱中。

②相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两

种或两种以上的化合物为不相容化合物,不能混放。

③腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的瓶或桶中,防止瓶子破裂造成事故。

④要注意化学药品的存放时间,特别是有机试剂存放时间愈久愈危险。

⑤药品柜和试剂溶液应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂

应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。

⑥剧毒品应锁在专门的毒品柜中,专人保管,并建立双人登记签字领用制

度。

应急处理

一、防火防爆

(1)化验室内应有灭火用具,急救箱和个人防护器材。化验员要熟知这些

器材的使用方法。

(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂水来检查漏气。

(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞开不开时,切忌用火加热或

贸然敲打。

(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或

电炉直接加热。

(5)使用酒精灯时,注意酒精灯不要装满,容量为2/3,灯内酒精不足1/4

时,要灭火添加酒精。酒精灯要用火柴或打火机点燃,不能用两个酒精灯互相

间点燃。

(6)易爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸等应放在低温处保管。

(7)在蒸储可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝器的正常工作。

(8)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用

防护挡板。

(9)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着

火。

(10)严禁可燃物和氧化剂一起研磨。

(11)易燃液体的废物应设置专用器皿收集,不得倒入下水道,以免引起

燃爆事故。

二、灭火

一旦发生火灾,要沉着冷静,立即切断电源,关闭煤气阀门,用湿抹布或

石棉布覆盖熄灭。

表1常用灭火机类型和适用范围

类型药液成分适用范围

酸碱式H2so4、NaHCO3非油类及电器失火的一

般火灾

泡沫式Ab(SO4)3、NaHCO3油类失火

co.液体co2电器失火

四氯化碳液体四氯化碳电器失火

干粉灭火粉末主要成分为Na2c。3油类、可燃气体、电器设

等盐类物质,加入适量润备、精密仪器等

滑剂、防潮剂

2

油类、有机溶剂、高压电

1211CF2ClBr

器设备、精密仪器等失

火。

根据燃烧物的性质,国际上统一将火灾分为A、B、C、D四类。

A类火灾是指木材、纸张和棉花等物质的着火,这类灭火用水灭是最经济

的。

B类火灾是指可燃性液体,如石油化工产品等,可用上面提到的灭火剂灭

火,其中1211是对付B类火灾的有效武器。

C类火灾是指可燃性气体,如城市煤气等,这类火灾只能用1211灭火机或

干粉灭火机。

D类火灾是指可燃性金属,如钾、钠等着火。D类火灾严禁用水灭火,上面提

到的各类灭火机也无济于事。扑灭D类火灾最经济有效的方法是用干沙土覆盖。

三、化学毒物及中毒的救治

分类名称主要致毒作用与症状救治方法

硫酸、盐酸、接触:局部红肿痛,重大量清水冲洗,再用2%碳酸氢

硝酸者起水泡。钠溶液冲洗,再清水冲洗。

大量水冲洗,将伤处侵入饱和

酸局部烧灼感,开始疼痛

硫酸镁溶液(冰镇)。或70%

氢氟酸较小不易察觉。氢氟酸

乙醇溶液(冰镇)。再用冷水淋

渗入指甲剧痛。

洗,每次15min,间隔15min

氢氧化钠、接触:强烈腐蚀性,化迅速用水、柠檬汁、稀醋酸或

强碱

氢氧化钾学烧伤。2%硼酸水溶液洗涤

大量吸入汞蒸气或吞食

汞盐:表现为恶心、呕误服者不得用生理盐水洗胃,

吐、腹痛、腹泻、全身迅速灌服鸡蛋清,牛奶或豆浆。

汞及其衰弱、尿少或尿闭。送医院治疗。

化合物汞蒸气慢性中毒症状:皮肤接触:大量水冲洗后,湿

无机物

头晕、头痛、失眠、神敷3%~5%硫代硫酸钠溶液,不

经功能紊乱、口腔炎及溶性汞化合物用肥皂和水洗。

消化道症状及震颤

碑及其用肥皂和水冲洗,皮炎可涂

皮肤接触

化合物2.5%二疏基丙醇油膏

3

立即洗胃、催吐,洗胃前服新

吞服:恶心、呕吐、腹

配氢氧化铁溶液(12%硫酸亚

痛、剧烈腹泻

铁,20%氧化镁混悬液,等量

粉尘和气体也可引起慢

混合)催吐,或服蛋清水或牛

性中毒

奶,导泻,医生处置。

大量水冲洗,依次用万分之一

鼠化物皮肤烧伤、吸入或吞食的高锦酸钾和硫化镂洗涤,或

用0.5%硫代硫酸钠冲洗。

格酸及用5%硫代硫酸钠溶液清洗受

皮肤刺激

铭酸盐污染皮肤。

石油烧类、

移至新鲜空气处,重症可给予

苯类、吸入

吸氧。

卤代姓

皮肤污染用清水冲洗

溅入眼内,立即用2%NaHCC)3

有机物

甲醇吸入冲洗

误服,立即用3%NaHCCh溶液

充分洗胃后医生处置

芳胺、芳族用温肥皂水(忌用热水)洗,

吸入或皮肤渗透

硝基化合物苯胺用5%醋酸或70%乙醇洗。

移至新鲜空气处,必要时吸氧,

SO2、SO3吸入

用2%NaHCCh洗眼。

气体

移至新鲜空气处,必要时吸氧,

HS吸入

2生理盐水洗眼。

4

任务一玻璃仪器和常规仪器介绍

一、实训目的

掌握常见玻璃仪器的名称、规格、用途和注意事项;玻璃仪器的洗涤方法

和要求;玻璃仪器的干燥方法;实验室常见仪器的名称、规格、用途和注意事

项。

了解玻璃仪器材质的性能和保管。

二、实训知识简介

介绍常见玻璃仪器的名称、规格、用途等;常见玻璃仪器洗涤方法和要求,

和仪器玻璃材质的类型及其性能;玻璃仪器的干燥和保管。

三、实训内容

(-)仪器玻璃

化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列优异的性质,它有很

高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘

性能。玻璃原料来源方便,并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。

用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”,用改变玻璃化学组成的方法可以制

出适应各种不同要求的玻璃。

玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀,而是其受侵蚀的量符合

一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的

待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能

用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地

腐蚀。贮存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因

此,玻璃仪器不能长时间存放碱液。

表L1玻璃仪器的规格用途

玻璃名称通称软化点主要用途

特硬玻璃特硬料820℃制作烧器类耐热产品

硬制玻璃九五料770℃制作烧器类及各种玻璃仪器

一般仪器玻璃管料750℃制作吸管、滴管及培养皿等

量器玻璃白料740℃制作量器等

石英玻璃属于特种仪器玻璃,其理化性能与玻璃同又有异,它有极其优良

的化学稳定性和热稳定性,但价格较贵。

(二)常用的玻璃仪器

实验室中用到的玻璃仪器很多,这里主要介绍基本操作中一般常用的玻璃

仪器。

5

表1・2常用玻璃仪器名称和用途

名称规格主要用途使用注意

容量(mL)加热时应置于石

烧杯50、100、250、400、配制溶液、溶样等棉网上,使其受热

500、1000等均匀,不可烧干。

除有与上相同的

容量(mL)要求外,磨口三角

锥形瓶加热处理试样和

50、100、250、500、瓶加热时要打开

(三脚烧瓶)容量分析滴定

1000等塞,非标准磨口要

保持原配塞。

容量(mL)避免直接火焰加

圆(平)底烧瓶加热及蒸储液体

250、500>1000等热,隔石棉网。

不能直接加热,直

容量(mL)

粗略地量取一定接在其中配溶液,

量筒和量杯5、10、50、100、

体积的液体不能在烘箱中烘

250、500、1000等

磨口塞要原配,漏

容量(mL)配制准确体积的水的不能用。不能

容量瓶10、50、100、250、标准溶液或被测在烘箱中烘烤,不

500、1000等溶液能直接加热,可水

浴加热。

容量(mL)活塞要原配,不能

滴定管25、50、100、无容量分析滴定操作加热,不能长期存

色、棕色等放碱液。

容量(mL)

准确地移取一定不能加热,上端和

移液管1、2、5、10、20、

量的液体尖端不可磕破。

25、50、100等

容量(mL)

1、2、5、10、20>准确地移取各种

吸量管同上

25、50、100等不同量的液体

微量0.1、0.2、0.5

不能加热,不能在

细口瓶用于存放液

瓶内配制操作过

容量(mL)体试剂。广口瓶用

程中大量放热的

试剂瓶主要有250、500、于装固体试剂,棕

溶液,磨口塞要原

1000等色瓶用于存放见光

配,放碱液的要用

易分解的试剂

橡皮塞。

容量(mL)

滴瓶30、60、125>无装需滴加的试剂同上

色、棕色等

长颈漏斗用于定

漏斗长颈和短颈不可直接加热

量分析,过滤沉

6

淀,短颈漏斗用作

一般过滤

容量(mL)用于两种互不相

磨口旋塞要原配,

分液漏斗50、100、250、500、容的两种液体的

不可加热。

1000、球形和梨形分离。

硬制玻璃制的试

容量(mL)

定性分析检验离管可直接在火焰

10、20;离心试管,

试管子;离心试管用于上加热,但不能骤

5、10、15;带刻

离心分离检验。冷;离心管只能

度,不带刻度。

水浴加热。

容量(mL)250、属于厚壁容器,能

抽滤瓶抽滤时接收滤液

500、1000>2000耐负压;不可加热。

直径(mm)不可直接或加热,

表面皿45、60、75、90、盖烧杯及漏斗等直径要略大于所

100、120盖容器

厚料制成;内底及研磨固体试剂及

杆均匀磨沙;直径试样等用;不能研不能撞击,不能烘

研钵

(mm):70>90>磨与玻璃作用的烤

105物质

底部放变色硅胶

或其它干燥剂,盖

保持烘干或灼烧磨口处涂适量凡

直径(mm)

过的物质的干燥,士林;不可将红热

干燥器150、180、210,

也可干燥少量制的物体放入,放入

无色、棕色

备的产品热的物体要时时

开盖以免盖子跳

起-)

容量(mL)

砂芯玻璃漏斗

35、60、140、500

(三)玻璃仪器的洗涤方法

1.洗涤仪器的一般步骤

(1)用水刷洗准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如:试管刷、烧

杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及

刷去表面粘附的灰尘。

(2)用合成洗涤剂水刷洗用5%左右的洗衣粉水溶液刷洗仪器,必要时

可温热或短时间浸泡。不要用去污粉洗,因为去污粉中有细纱,会磨损玻璃。

洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪

器三次后,即可使用。

2.各种洗涤液的使用

针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。铭酸洗液是

7

较早使用的去除重油污的洗涤液,但因毒性较大,现在正逐步被其他新型洗液

代替。

表1-3几种常用的洗涤液

洗涤液及其配方使用方法

铭酸洗液用于去除器壁残留油污用少量洗液刷

研细的重铭酸钾20g溶于40mL水中,洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。

慢慢加入360mL浓硫酸。洗涤废液经处理解毒方可排放。

工业盐酸(1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残

碱性洗液水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效

氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液果好;注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃,

碱-乙醇洗液不要加热。

有机溶剂用于洗涤油污及其他有机物,用时要注

苯、乙酸、丙酮、二氯乙烷等意其毒性及可燃性。

洗涤液是利于物质的溶解性达到洗涤效果的。

3.特殊要求的洗涤方法

某些测定痕量金属的分析对仪器洗涤要求很高,要求洗去ug级的杂质离

子,洗净的仪器还要浸泡在1:1HC1或1:IHNO3中数小时至24h,以免吸附

无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度的温度下烧净,

以达到痕量分析的要求。

(四)玻璃仪器的干燥

每次实验完毕后要将仪器洗净干燥备用。干燥通常有如下几种方法。

(1)晾干不急等用的仪器一般采用自然晾干就可以。

(2)墀最常用的一般仪器干燥是在烘箱内烘干,烘箱温度为105~120℃

烘lh左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。称量用的称量瓶等在烘干后要放在

干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且

温度不可过高,以免烘裂。量器不可放烘箱中烘。

硬制试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把试管口向下,以免水珠

倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水汽。

(3)热(冷)风吹干对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪

器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙酸)倒入已控去水

分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风机吹,开始用冷风吹

l~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余的蒸气,

使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有

8

机溶剂蒸气爆炸。

(五)玻璃仪器的保管

玻璃仪器保管要分门别类的存放,要放置稳妥,高大的要放在柜子里面。

以下提出一些仪器的保管方法。

(1)移液管置于防尘的盒中或插移液管架上。

(2)滴定管置于防尘的盒中或倒置夹于滴定管夹上。

(3)比色皿放于比色皿盒或洁净的器皿中。

(4)带磨口塞的仪器容量瓶或比色皿等最好在清洗前就用小线绳或塑料

细套管把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要

在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,

用皮筋拴好活塞保存。

(5)成套仪器要放在专门的纸盒保存。

(六)其他常用仪器介绍

表1-4非玻璃常用仪器名称和用途

名称规格主要用途使用注意

1.由铁丝编成,中间涂不能与水接触,以

加热时垫上,使受

有石棉免石棉脱落或铁

石棉网热物体均匀受热,

2.按石棉层直径大小表丝生锈。

仪器不会被炸裂

示,如10cm、15cm等。

按洗刷对象的名称表注意刷子顶端的

毛刷示,如试管刷、滴定管玻璃仪器的洗刷铁丝捅破玻璃仪

刷等器底部。

1.仪器固定在铁

架台上时,仪器和

1.铁架台为铁制品。1.装配仪器时,用

铁架的重心应落

2.铁夹为铁制或铝制。于固定仪器。

铁架台在铁架台底盘中

3.铁圈以直径大小表2.铁圈可代替漏斗

心。

示,如6cm、9cm等架使用。

2.铁夹夹玻璃仪

器时不宜过紧。

不能直接加热,直

容量(mL)

粗略地量取一定体接在其中配溶液,

试管夹5、10、50、100>250、

积的液体不能在烘箱中烘

500、1000等

1.保持干燥洁净

药匙由牛角或塑料制成用于取固体试剂

2.取用一种试剂

9

后,应洗净、干燥

后再取用另一种

试剂。

1.按左物右码称

量。

2.称量时物品不

最大重量(mg)用于粗略称量试剂

托盘天平能直接放在托盘

100、200、500等用

上。

3.调零后开始称

量。

1.不能干烧。

用于100℃以下均

水浴锅2孔、4孔、6孔等2.只能用于100℃

匀加热。

以下加热。

铁环、用于固定放置反应

一般

铁三脚架容器

还有一些各类夹子,钳子等,在此不一一介绍。

四、实训思考

1.怎样判断玻璃仪器洗涤干净?

2.玻璃仪器常用的干燥方法有哪些?

3.刚从烘箱中取出的玻璃仪器能否直接用来量取液体,为什么?

4.玻璃仪器保管需要注意哪些方面?

五、实训测试

测试项目评分规则分值得分

常见玻璃仪器的认知正确认识常见玻璃仪器20

常见玻璃仪器的洗涤能够将玻璃仪器清洗干净30

常见玻璃仪器的干燥正确干燥常见玻璃仪器30

非玻璃仪器的认知正确认知非玻璃仪器20

六、实训体会

10

任务二分析天平的使用

一、实训目的

1.掌握分析天平称量原理、主要部件名称、作用及在天平中的正确位置。

2.熟悉检查天平和称量方法。

3.知道分析天平常见故障的排除方法。

4.了解天平使用保管规则。

二、仪器与试剂

电光天平、台称、洁净的称量瓶(内装1.5克左右样品)

三、实训知识简介

1、分析天平介绍

(1)仪器描述

一般分析天平可以准确到1/lOOOOg或2/10000g,它们的最大称量为

100g或200g。有摆动式、空气阻尼式和光学式三种。具有部分机械加码

装置的光学天平,见图1所示。

1—横梁,2—平衡螺丝,3—支柱,4—蹬,5—阻尼器,6—指针,7—投影屏,

8一螺旋足,9一垫脚,10一升降旋钮,11—调屏拉杆,12—变压器,13一刀口

14一圈码,15—圈码指数盘,16—称盘,17一盘托

图1分析天平示意图

分析天平的构造原理与物理天平相似,为了提高称衡精确度,分析天

平有更精致的结构。三个刀口。、力、N是由坚硬的不易磨损的玛瑙(或

人造宝石)制成,并配有玛瑙刀垫。当天平摆动时,刀口与刀垫相接触,

因为它们均由玛瑙制成,所以摩擦力很小。为了保护刀口,在横梁下装有

止动架(图中未画出),转动安置在天平下部的止动旋钮,就可以使止动

架上升,而把横梁及秤盘向上举起一些,这样刀口就不与刀垫接触,天平

11

止动。为了保护天平,分析天平都放在玻璃柜内,柜内有干燥剂防潮。分

析天平上还装有水准仪,用来调整刀垫水平。

为了增加横梁摆动时所受的阻力,使它能够很快静止下来,以便迅速

读取指针位置,装有空气阻尼器。阻尼器的构造为:在两秤盘上方各装一

固定在支柱上的金属外筒,挂在天平吊环上的金属内筒其筒口向下套于内

筒中,内外筒之间有一定的(很小)空隙,横梁摆动时,必有一秤盘下降,

相应的内筒也随之下降,并压缩内外筒之间的空气,被排出的空气必须通

过两筒壁间很下狭窄的缝隙及外筒底板上的小孔,因而流泄较慢,可能横

梁的摆动受到阻尼,很快地静止不动,而便于我们迅速地读数。

称衡1g以下的质量用机械加码装置及光学投影读数装置。机械加祛

码装置(读数范围10~990mg)有1g以下的圈码8个,如图2所示,转动

机械使加码时,相应的圈码组就自动加在横梁上了。

光学投影读数装置(读数范围为10哨以下)是为了方便地读取最小

称衡值、减轻工作人员的疲劳、提高称衡效率。观察屏上刻有一条准线,

作为读数标记,其光学系统如3所示。微量标尺的刻度中间为零,两边各

为+10mg及TOmg,其最小刻度为0.lmg,,所以,感量为0.lmg/格。当准

线指在正值时表示祛码读数必须加上微量标尺读数;反之,当准线指在负

值时,跌码读数必须加上微量标尺负读数,称衡时,微量标尺在移动而准

线固定不动。

平衡螺母是用来调整零点的。较小的零点调整可以用天平底板下的拨

杆,使微量标尺上的零点与观察屏上的准线完全重合。重心螺丝是用来调

整灵敏度的。

12

天平指针二次反射第一观察屏

\、一次反射镜

一®---仁一4------在-{-------

♦微量标尺[

图3读数光学系统光路图

2、光学天平读数方法举例如下:

(1)在10mg以下称量时,观察屏上的示数为以下Omg=O.0038察,读

数盘上为零,称量结果为0.00380g。见图4。

♦314f5

niiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii'『q

图410mg以下的读数方法

(2)在10mg以上:观察屏上示数为-4.97mg=-0.00497g,读数盘上

为20mg,称衡结果为:(0.02000-0.00497)=0.01503go见图5。

「I田川"I"而"加I

图510mg以上的读数方法

(3)在1g以上:观察屏上为0.04mg,读数盘上为810mg,祛码读

数为6g,则称量结果为:6.81004g,如图6。

lllllliliillbiiillliilii

图61g以上的读数方法

3、操作步骤:

(1)称量前的检查与准备

拿下防尘罩,叠平后放在天平箱上方。检查天平是否正常,天平是否水

平,称盘是否洁净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码有无脱位,吊耳有

无脱落、移位等。

检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝(粗调)和投影屏调节杠(细

调)调节天平零点,这是分析天平称重练习的基本内容之一。每个同学都应

掌握。检查灵敏度。即加上(或减去)10mg,看与光学读数装置上的读数是

否相符。(允许差2小格)。接下来称衡,用分析天平称衡时要多次启动读数,

至少启动两次观察读数是否重复。

(2)称量

当要求快速称量,或怀疑被称物可能超过最大载荷时,可用托盘天平(台

称)粗称。一般不提倡粗称。

将待称量物置于天平左盘的中央,关上天平左门。按照“由大到小,中

间截取,逐级试重”的原则在右盘加减跌码。试重时应半开天平,观察指针

偏移方向或标尺投影移动方向,以判断左右两盘的轻重和所加祛码是否合适

及如何调整。注意:指针总是偏向质量轻的盘,标尺投影总是向质量重的盘

方向移动。先确定克以上祛码(应用镇子取放),关上天平右门。再依次调

整百毫克组和十毫克组圈码,每次都从中间量(500mg和50mg)开始调节。

确定十毫克组圈码后,再完全开启天平,准备读数。

(3)读数

祛码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等

于祛码总量加标尺读数(均以克计)。标尺读数在9〜10mg时,可再加10

mg圈码,从屏上读取标尺负值,记录时将此读数从祛码总量中减去。

(4)复原

称量数据记录完毕,即应关闭天平,取出被称量物质,用镶子将祛码放

回祛码盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩,并

在天平使用登记本上登记。

4、操作规则

除了严格遵守物理天平的操作规则外,根据分析天平的特点,还要遵守

下列规则:

(1)称衡前,必须先用物理天平称衡,已知待测物体的近似质量。

(2)取放待测物体和祛码(包括圈码)及调节零点、灵敏度时,一定

要止动妥善。启动和止动时,应缓慢而均匀地转动止动把手,最好在指针摆

动接近零点时再止动天平,避免产生较大的震动,以保护玛瑙刀口不受磨损,

并尽量缩短刀口的负载时间。用机械加码器加减圈码时,动作要轻、慢。

14

(3)比较待测物体与祛码时,只要稍一动天平,便能判断谁重谁轻,

不必把止动架全放下来,这样可以避免当待测物体与祛码的质量相差较大

时,指针过度偏转。待测物体和祛码要放在秤盘正中间。

(4)分析天平放在柜中是为了防止气流和灰尘的侵袭,加取待测物体

和祛码时,只需打开柜子的侧门,加取完毕,随即关上,再进行称衡。柜子

中门,无特殊需要不得打开。

四、实训内容

(一)观察天平的结构和祛码组合

1.对照双盘半机械加码电光天平的结构,说出各部件的名称和作用。

2.打开祛码盒观察祛码的组合。

(二)天平座底水平的观察和调节、天平零点的观察和调整

(三)电光天平灵敏度的测定和调节

1.调整零点

2.左盘放已校准的10mg祛码,启开天平,观察刻度标尺和光幕标线

重合位置即停点。

灵敏度5=停点一零点

10

空载时:灵敏度=小格/mg

全载时:灵敏度=小格/mg

(四)天平示值变动性的测定

空载时:不值变动性=Lo及lLo处小=

载重时:示值变动性=L最大-L届,]、=

(五)直接称量法称量练习

(六)减重法称量练习

称取3份固体样品,每份约0.5克,准确至0.0001克。

1、台平上粗称重(称量瓶加样品):准确到0.1克。

2,电光天平上称取准确重量时,准确至0.0001克。

3、倒出1/3样品,再称准重m2S|=m「m2

4、倒出剩余样品,倒出1/2量再称准重m3S2=m2-m3

5、倒出剩余1/2样品,再称准重3S3=m3-m4

五、记录与计算

(一)直接称量法数据记录

15

称量物名称1克以上祛码重10-990mg祛码重光幕标尺所示重物重(克)

(二)减重法称量多份样品

样品序号一二三

称量瓶加样品重mi:012:013:

称倒样品后重m2:m3:nit:

样品重

Si:s2:S3:

六、实训思考

1、把物品或祛码从天平盘上取下或放上去时,为什么要事先关闭天平?

2、TG-328B型电光天平测零点,刻度标尺3.4mg处与光幕标线重合,如何

调节?

七、实训测试

测试项目评分规则分值得分

天平零点的

能够熟练调节零点20

观察和调整

天平示值变

操作正确20

实训动性的测定

操作直接称量法

操作熟练、流程正确、符合规范20

称量练习

减重法称量

操作熟练、流程正确、符合规范20

练习

结果与分析称量结果准确,误差符合要求10

实训报告格式符合要求、条理清晰10

八、实训体会

16

任务三溶液的配制和稀释

一、实训目标

1.学会一定浓度溶液的配制和溶液稀释。

2.学会固体试剂的正确取用和液体试剂的正确倾倒。

3.学会正确使用托盘天平和量筒等仪器。

二、仪器与试剂

1.仪器10ml量筒,100ml量筒,500ml量筒,1000ml烧杯,试剂瓶,

药匙,试管刷,托盘天平。

2.试剂浓硫酸(3B=0.98,p=1.84g•L4)

3.其他NaCl固体,(PB=0.95的酒精。

三、实训原理

1.质量浓度溶液的配制1L溶液中所含的溶质B的质量(IBB)称为物质

B的质量浓度。根据PB=飞厂计算需要多少克溶质。用托盘天平称取所需质量

的溶质。再将溶质溶解后加蒸储水到需要的体积,混合均匀即得。

2.溶液的稀释根据溶液稀释前后溶质的量不变有:C|XV1=c2XV2(稀

释公式)。利用稀释公式或十字交叉法计算出所需浓溶液的体积。然后用量筒量

取一定体积的浓溶液,再加蒸储水到需要配制的稀溶液的体积,混合均匀即得。

注意:

(1)使用稀释公式时,①溶液浓度的表示方法要相同。当表示方法不同时,

通过溶液浓度表示方法的换算公式CB='或/="但换算成同种溶液浓

MBMB

度的表示方法;②溶液体积的单位要相同。

(2)稀释浓硫酸时,一定要将浓硫酸慢慢地加入水中,并且边加边搅拌。

切不可将水倒入浓硫酸中!

四、实训内容

1.一定质量溶液的配制:配制100g质量分数为0.9%的生理盐水。

计算出配制100g生理盐水需要的NaCl。用台秤称取所需固体NaCl的质量,

放入150小烧杯中,加蒸储水(100-固体NaCl的质量)克,使固体NaCl完全

溶解,均匀即可。最后将配制好的溶液倒入试剂瓶,

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