2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛笔试考试历年高频考点试题摘选含答案

2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛笔试考试历年高频考点试题摘选含答案第1卷一.参考题库(共75题)1.我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？2.原子荧光的载流管和还原剂管更换后出现了峰形变宽和出峰提前的问题，根本不能读取完整的峰形，是什么问题？3.食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉4.看看读取信号时灯是否同步？5.原子荧光测砷、硒、汞，测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？6.单位新买一台微波消解仪，能用做回收率的方法验证其消化效果吗？7.如果不小心把甲基汞洒了，如何做防护措施？8.单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？9.关于连续进样和蠕动进样有区别么？10.我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？11.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？12.荧光测定蔬菜中的砷，为什么每次测定的值会越来越低？在相同样品下。13.原子荧光测锑的条件是什么？14.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的？原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As？15.我的硼氢化钾就放在有硅胶颗粒的干燥器里头，流脲和抗坏血酸就避光保存，没放冰箱或者干燥器，如何？是不是应该放冰箱？16.汞储备液最多可以保存多长时间！（加重铬酸钾）17.简述测铅的前处理方法，食品国标上的除外？18.简述测定污泥中As、Hg的前处理方法？19.我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？20.谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。21.刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？22.请问汞标准曲线若要放时间长点，要加重铬酸钾吗？不加影响大吗？23.简述测砷过程中，酸度的影响？24.原子荧光做砷、汞时酸度一般多大为好？25.测砷时加VC的作用除了还原外，还有什么其它的作用？26.我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？27.AFS-2202E的炉温是否可调？28.有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？29.做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办？30.膜分离器中的膜弄湿掉了怎么办？31.测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？32.仪器被汞污染了，洗不下来怎么办？33.原子荧光AFS－820的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？34.原子荧光分析样品时，重复性差可能是什么原因？35.用原子荧光测海水中硒、汞的方法是什么？36.最近想配点缓冲溶液，前两天看了本书，书比较老，用的单位是M和N，比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，网上搜了一下说是，当量浓度和摩尔浓度，不知对不对，应该怎么换算呢，直接用mol/L代替可以吗？37.经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？38.平时大家配汞的标样是怎么保存的，有效期多久？39.荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题？40.原荧光法测茶叶中的砷，在微波消解茶叶时应要哪些条件及注意？41.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判断玻璃容器是否受到了污染？42.我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？43.测试有机砷和测试无机砷有何区别？44.最近做Ge用了40%的磷酸，再后来除汞外其它都没信号了，取下烟聪一看，炉口有好多结晶，吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰，AS的信号上去了，但还是比以前低，什么原因？45.我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要烧多久？46.最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？47.今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%，而仪器指标是<2%，怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4。48.原子荧光法（AFS230）测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？49.请问AFS测定铅时加入草酸，加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子，但为什么加入草酸测定的精密度可以增加？50.目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？51.汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？52.我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？53.原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？54.原子荧光测砷、硒、汞，砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？55.经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？56.简述土壤中hg的前处理方法。57.原子荧光的电路系统的检测方法有哪些？58.我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？59.用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH），混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？60.为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？61.原子荧光开机设置好后开始进样，但是显示无载气，是什么问题？气路我都有检查过了啊，没有问题，那个过滤的膜也看过了，没有湿。自检也都正常的。62.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？63.最近在检测过程中信号衰减非常厉害，10分钟内衰减600，不知为何，同样的仪器条件和同样的一瓶载流和还原剂，同一瓶标准溶液。64.做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？65.求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定？66.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，什么原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。67.在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2增大蠕动泵的转速。68.用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？69.最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？70.监测干电池中的汞怎么制备试样？71.我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的，还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点，后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值，怎么回事？72.测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？73.清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？74.今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？75.我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因？第2卷一.参考题库(共75题)1.开机后，通了ar气体.水封是不是会自动的调节？然后我就发现水封你的水都不见了，请问怎么回事？2.Hg，As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？3.最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？4.所测元素：砷、铅；样品种类：矿物类；前处理方法：微波消解；室内温度：20左右；湿度：30左右；载气：氩气。同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因？5.我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲。6.请问大家，在测砷时，做载流空白开始时，有时会出现基线象脉冲形式一样，为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？7.我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的，样品空白也好，可是测样品时结果偏高，请问排除污染情况，还有什么原因导致结果偏高？8.食品中有机酸的测定方法是什么？9.汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？10.AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？11.最近做汞，曲线的荧光强度越来越低，以前第一点的荧光强度都在100以上，现在都不到五十了，但做标样一样做得对，请问高手这是什么原因？曲线的范围是0.1-1微克每升，机器为海光的AFS-230E。12.我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因？13.水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？14.原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？15.原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪，请教其他消解方法。16.今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？17.做原子荧光已有一年时间了，总觉问题太多，尤其做汞特别不稳定。该如何是好？18.我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？19.有朋友说抗坏血酸不能加热，上次我们用AFS测人发标准中砷的时候，正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来，他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下，结果忙其他的事情忘记及时取出来，取出来时应该有50度左右了，最后标准和样品都没测好，本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢，难道是因为抗坏血酸分解了？20.求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。21.在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？22.做汞一起老上漂，做几个样就上升一百多，怎么回事？23.原子荧光所用的空心阴极灯为什么最大电流与应用时的电流值不相符，往往实际电流比标识电流大很多，这是怎么回事？24.试剂用忧级纯和分析纯有什么区别？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题？25.原子吸收和原子荧光的灯有何异同？26.用原子荧光测铅比较麻烦，对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右，可是怎样才能控制好这个酸度呢？27.简述荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系。28.简述荧光强度If与灯电流的关系。29.我有个样品要做锗，消解的很完全，是磷酸体系的标线什么的都没问题，没有响应值，溶液加标后也做不出来根据样品信息好像zn有60%多，会不会是有抑制干扰？30.请问无烟煤的总发热量是指它的高位发热量吗？31.荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？32.原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？33.吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好，无漏气堵塞，原子化器拆开清洗过，与炉丝平行也调过，试剂没问题。问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，这种情况还有什么原因？34.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年会不会有问题？同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。35.用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量，哪种前处理方法较好？36.我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？37.在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗？38.国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？39.做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？40.原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的。41.做水中HgAsSe，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？42.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响？43.我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？44.原子荧光测砷、硒、汞，用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？45.请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？46.As标准溶液配置的时候，在标准溶液中加入少量的弄盐酸，再硫脲和抗坏血酸，以上盐酸，硫脲和抗坏血酸的作用是什么？47.如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的？而且是负的30个荧光强度左右。48.原子荧光的方法检出限怎么算？49.我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？50.测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考？51.我取回来的水样及其他样品时，怎么把它来处理，是加硝酸除有机物吗？52.本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？53.两个灯同时测的时候，哪两种元素一起测干扰比较少？怎样减少干扰？54.KCrO4和K2CrO4是不是都叫铬酸钾？55.配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾。这是为什么呢？56.家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？57.原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？58.原子荧光测量过程中出现大量气泡外溢怎么消除？59.原子荧光的氩气剩多少就不能用了？60.蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？61.测Se时响应特别低，而且不稳定，怎么解决？俺用的是吉天AFS-830，还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾，标准曲线分别为1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，浓盐酸2.5毫升。62.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？63.对于原子荧光的维护，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面吗？泵管可否掉头使用？蠕动泵连续开机最长多少？塑料样品管怎么清洗保存？64.用吉天930一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因？65.简述铁氰化钾除铅更方面的方法。66.我在做汞时，出现不断向上漂移的问题，如何快速解决？67.我用原子荧光测汞，将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸？68.消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问，什么是“待测的金属离子形成可溶盐”？69.土壤中硒碲如何测定？70.用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊？71.用吉天930一年，自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。这是什么原因？72.用原子荧光同时测定bihg时，bi很稳定，而hg的荧光强度为什么老升高呢，估计半个小时标准值升高20%？73.今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？74.今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？75.我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题？第1卷参考答案一.参考题库1.参考答案：1.是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？ 2.多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。 3.如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了。2.参考答案：1.如果换了的话，两个泵管的粗细是不一样的，一定会影响氢化物的发生的。 2.如果是断续流动是的，一定与管的内径有关，影响到液体的量了。在一定的范围内可以通过改变泵速来纠正。如果现在的峰形宽度可以接受，这可以通过改变读数延时时间和读数时间来实现。 3.载流和样品泵管的直径是1.52的，还原剂是1.14的.还有你是不是把载流管放到还原剂里了，而把还原剂管放到样品和载流里了。 4.两管的吸液速率不一样，载流管比还原剂管大（根本是仪器设置）。另外，还原剂管远远短于载流管。 5.用的还原剂管太粗了。3.参考答案：1.标准系列浓度太高了吧。 2.标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。 3.AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。 4.降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。4.参考答案：原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）。5.参考答案：测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。6.参考答案：回收率做好是必要条件，是必须要做的，回收率做不好，说明消解存在问题；回收率做好了，再做国家标准物质，和其回收率，都做好了才算行。7.参考答案：1.硫磺撒上，再行处理。 2.甲基汞有挥发性，务必做好通风。 3.撒硫法、汞齐法。例：用硝酸将铜片溶解一定程度来沾取。 4.密闭操作，提供充分的局部排风.佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。8.参考答案：只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。9.参考答案：简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。10.参考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定。11.参考答案：1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。 3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。12.参考答案：还原剂有问题，或者是灯疲劳。13.参考答案：1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点 2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。14.参考答案：购买的国家标准溶液中As的价态为三价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。15.参考答案：硼氰化钾和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗坏血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，浓度高一点也可以。16.参考答案：1.三个月（冷藏） 2.建议购买塑料容量瓶，因为普通玻璃的对汞会有吸附，还有就是如果和砷/硒复配，保存时间会变短，里面的液体会变成黑色。 3.主要同你贮存的条件和溶液的浓度外加环境有关17.参考答案：1.测食品样品铅的前处理方法： 微波消解 1、压力氧弹+烘箱 2、直接固体进样测 3、普通电加热板 电热板硝解：每0.1g样品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色，蒸干，载流定容。 干法：样品在电热板上炭化至无烟，550度灰化2小时，载流冲洗定容。18.参考答案：沉积物中砷：称取0.10.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。 沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL盐酸。用约10mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1mL1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。19.参考答案：样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。20.参考答案：1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗坏血酸，如果是的话那是正常的。21.参考答案：是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸。22.参考答案：理论上汞标准曲线应现用现配，放置一段时间，汞的荧光强度会发生变化。一般来说汞标准曲线若不是连续天天用，最好倒掉。反正储备液多很多，保存不善还会污染环境，对人体还会造成伤害。就是每次做样时麻烦点。如要保存（不知道你说的是保存多长时间），最好不要超过半个月，而且要加重铬酸钾，一点就可以。不加，短时间不会变化太大。23.参考答案：酸的影响很大，特别是硝酸，主要是因为硝酸的氧化性。24.参考答案：1-5%HCL都行 酸度只要比还原剂高，就是废液为酸性就可以了.如果为碱性，可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞25.参考答案：1、原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。 2、pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。 3、掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。26.参考答案：不成线性可能原因： 1、你的玻璃器皿没洗干净； 2、你移液没移准； 3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净，就去移低浓度了； 4、你的仪器条件是不是合理，特别象载气，对稳定性影响很大。27.参考答案：是可以调的，PT电位器。28.参考答案：1.我用氢氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果将氢氟酸蒸干，就重新析出了。 2.浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热，但在加入硫酸时一定要稍摇动，以免钛白粉结块，另外在加热时更是要摇动，我03年做了一年的钛白粉，特别是金红石的更难溶，锐太型的比较好溶，不过只要不做铁，用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的。29.参考答案：1.当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。 2.应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。30.参考答案：1.请用无水乙醇清洗。 2.可以用电吹风吹干，即可。31.参考答案：应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。32.参考答案：将石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡胶管，分离器等都要换。33.参考答案：泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。34.参考答案：1.一是样品没有处理好，二有可能是环境的影响 2.还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。35.参考答案：如果没有悬浮物，就可以直接加酸后上机测定，如果比较脏，可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定。36.参考答案：1.M，即为mol/L，即摩尔浓度，1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4），N，为当量浓度，1N（NaOH）=1mol/L（NaOH），1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4） 2.当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位，现在的教科书上已经不用了，改成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律，意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下： 当量浓度＝质量（g）/分子量/化合价/V（L） 如果化合价为1，如盐酸，1N=1M；化合价为2，如硫酸，1M=2N，依次类推。对于氧化还原剂，应根据反应时的具体化合价而定。说得通俗一点，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。37.参考答案：无汞水的制备： A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。 B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。 C.对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。 使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。38.参考答案：1.汞储备液浓度100mg/L，加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月，汞标准使用液时间较短，因为器皿对汞有吸附作用，汞标准使用液最好现用现配。 2.汞的保存要加重铬酸钾，而且保存浓度要高些，否则容易损失。 3.一般来说，5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾，10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右；如果稀释到100ppb了，就只有约5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。39.参考答案：1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！ 2. 可能是常用酸和试剂本底太高。 3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。 4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。 5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。 6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。40.参考答案：1.称样最好不超过0.5g。 2.茶叶好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度预消解时有太多的气泡产生是因为双氧水不稳定，一加热就会快速成分，你跟硝酸一块加双氧水没用白费了，双氧水一般是消解得差不多了，但还有一些难消的物质这时候再加用它的强氧化性来消解。下来做直接加硝酸就可以了。样品动物类油脂类样品不要超过0.5克，植物不要超过1克，就可以了。 3.茶叶是干得，可以加酸过夜，浸泡一下效果比较好。41.参考答案：按照国家标准好象是50%硝酸，还有就是每三个月更换。判断污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，测量一下就好了。42.参考答案：提高载流酸度的一个目的是更好的反应，提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附，不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的，你可以自己调节一下测试条件来验证一下。43.参考答案：无机砷主要指三价砷等离子状态的砷（主要通过酸浸提测定），有机砷则是通过测定总砷与无机砷，两者间的差值。44.参考答案：1.检查氢花物气管道和炉芯。 2.清洗管道吧。 3.我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了。45.参考答案：1.要烧很久的，烧到没有黄烟，液体成透明或接近无色 2.还有，用回流消解，酸可以少用一点，不够再加，等到固体消失就加大火力46.参考答案：1.有以下可能原因： 1）你的样准没配好，不成线性。 2）高的系列超出了仪器的检测范围。 2.可能因为你的还原剂放置时间太长了，或者氢化效果不太好。47.参考答案：仪器精密度很差的话，可能是由两种原因引起的： 1、有可能是仪器本身不稳定：比如说，电源不稳定、光源不稳定等；建议连续做空白，看看做空白时精密度怎么样；最好能多做几次：同一天内，用相同的空白和设置做几次看看。 2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅，暂时还没法说。不过，建议看看原子化器，看看石英管是不是脏了。48.参考答案：1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％）-抗坏血酸（5％）试试。 2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3.加点HBr，即可消除。49.参考答案：1.使用有机酸络合剂的目的是为了获得较高的铅烷产率，同时起到络合掩蔽剂消除共存离子干扰的作用。 2.只是对样品的介质条件加以协调，当然也是有其他用途的，比如掩蔽干扰元素。50.参考答案：电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式。51.参考答案：1.稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。 2.或者多加一些还原剂确保还原过量。52.参考答案：1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。 2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。53.参考答案：1.反复测用0.5%的重铬酸钾溶液，效果很好。 2.把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。 3.炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！ 可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！54.参考答案：砷硒配混标，处理水样时，硒可像砷那样直接加药上机。55.参考答案：你的空白管可能被污染，建议重新消化空白管，最好做平行样。56.参考答案：1.称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。 2.王水（1+1）15ml/0.5000g水浴溶解90min，之后以15%HCl定容。57.参考答案：检测电路系统的方法： 1.两个灯互换； 2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。58.参考答案：原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。 建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。 1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。 2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话： 第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。 第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。 第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。59.参考答案：1.负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂。 2.测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。 3.估计是溶液配制时有污染。60.参考答案：影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点： 1、消化方法：不能造成损失 2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高 3、容器、环境Hg污染 4、标准溶液及工作曲线 5、灯漂移 6、外界温度、湿度的影响61.参考答案：1.氩气瓶不会没开吧或者压力太低了。 2.首先确定钢瓶里面有氩气，总表氩气压力在1以上；而后这样操作：原子荧光仪器背面，在进气管旁边有一个凸出的四边形结构，四角四个螺丝和仪器固定，下螺丝，平行向外抓住气管拔出（拔出是注意上面的电缆），里面是一个长方形气路总成，后面是两列六个电磁阀，就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿，最前面是一个分表（黑色），这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力，这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面，压力表后面，有个铜光泽的东东，上面有个旋钮，可以使用一字螺丝刀旋转的家伙，就是控制气体压力的，大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了，气体压力小了，仪器就报警没有气流。解决方法很简单，就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下，方向记不得了，反正就是将旋钮旋松，你可以半圈半圈旋，看看仪器能不能动，能动就好了。这个旋钮容易松动漏气，建议你购买一个备用。如果不行，就将旋钮取出，将下面的孔堵住（孔有压力），将旋钮在电路板上的两个信号线短接（用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了），此方法适用于海光2202，230等相同气路设置的仪器。62.参考答案：对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。63.参考答案：1.会不会是汽液分离效果不好或者废气排放方面有问题？原子化气里面的水汽分子和被测元素的原子发生碰撞会使得原子能量减弱，导致信号减弱甚至荧光猝灭。 2.检查一下你的蠕动泵管和气路吧。 3.灯不稳造成的，预热时间长一点就好了，中途做一下空白和曲线斜率校正。64.参考答案：1.样品中浓度很高，超出仪器的读数范围； 2.仪器在测量过程中，你老是动其它的东西，比如打开其它软件，或者不停的点报告看结果，点原始记录看浓度，这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题，像其它国外进口的仪器在测量时，不管你干什么它都照常工作。 3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况。65.参考答案：用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。66.参考答案：原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定。67.参考答案：1.是不是做无机As？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法。 2.加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的。 3.是不是你的气液分离器坏了（里面的膜已经破了）？那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了。 4.酸度是不是太大了？降到2%2。还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。样品消解的是否完全，加消泡剂。加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，时间加大到8~10S。 5.你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。68.参考答案：1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。 2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。 3.汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。 4.一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。69.参考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失，应该从溶样方法上找原因，如果怀疑仪器有问题，你可以测一下Hg标准，强度为零，浓度有数值是很正常的。 2.检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。70.参考答案：剥去电池外壳外皮和两端电极，取电池内容物破碎，称样，加硝酸和水混合物，剧烈发应后加盐酸，水浴消解。 消解做汞没事，估计还能做砷。 此法适用于不含汞电池。71.参考答案：1.检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。 2.看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况。 3.你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。 4.调整一下原子化器高度看看。 5.这个可能是灯没有点着，用枪点。72.参考答案：1. 如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低。 4. 如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。 5. 荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。73.参考答案：处理，其实很简单，就是加酸，加还原剂。74.参考答案：1.会不会是灯座坏了？检查一下看看。要不就换一个元素灯看看，例如砷灯什么的看看亮不亮，不亮有可能是灯座电源出问题了。 2.把你其他能点亮的灯换到有问题的上面，检查并验证一下是不是因为灯座的原因！ 3.把其它灯如As灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题，用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下），仔细察看灯外壳是否有破损。 4.我也有一次汞灯不着，后来把仪器重启一遍后就好了。 5.先试下电路：换其他灯，若亮，说明没问题。汞灯在天冷时不好点，你实验室是恒温的吗？若不是，最好用稍大电流冲击先点亮，然后再调到正常值，不过这样会使灯寿命减少。 6.用电子打火器对着发射窗激发。 7.应该是温度太低了，昨天我也遇到类似情况，用打火器打了n久才点着，同时按以前的条件，温度低时测得的荧光值低了很多，严重影响了灵敏度。75.参考答案：1.调一下你的载气。 2.把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL。第2卷参考答案一.参考题库1.参考答案：1.自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。 2.只要液面高于进气口就可以了，看不到无所谓。2.参考答案：1.第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。 第二，仪器稳定性 第三，样品稳定性 第四，样品均匀度 一项一项检查。 2.一，预热一定要好 二，消解一定要彻底 三，环境一定要恒温恒湿3.参考答案：感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是100多，最后一点1000多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点。4.参考答案：1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题； 2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象； 3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因。5.参考答案：水样也是加酸酸化的，加硫脲是还原里面的Fe。6.参考答案：1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号，高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。 高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。 2.还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低。7.参考答案：1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。 2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。 3.还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。8.参考答案：用酸碱滴定法，比如桔子酸度的测定。9.参考答案：1.因为你的空白杯里的液体有污染。 2.这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题。10.参考答案：1.检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。 2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的，将管路从进样针开始，到原子化器，全套换下来，用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大。11.参考答案：1.如果灯电流和负高压的设定都没有变化，那可能是灯的问题了，是不是灯用的时间太长了。 2.我也是刚接触原子荧光测汞，我觉得是还原剂的问题，还原剂应该现用现配，要是放久了，再用的话，荧光值就很低 3.现设好灯电流及负高压等，在调节灯位时可将挡光片放好，转至与灯位呈90度时，打开软件左侧菜单的灯能量检测，反复调节灯位至能量显示最大。 4.荧光强度降低，做标样准确的话，那肯定就是仪器的问题，荧光强度要降低都降低，而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话，基本考虑是灯的问题。12.参考答案：看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。13.参考答案：1.水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。 2.你的载气是不是太大。 3.是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。14.参考答案：1.灯的问题，注意了。 2.有可能是泵管不进液体了。15.参考答案：1.水浴浸提一小时就可以了 2.称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。16.参考答案：1、排除试剂原因； 2、如果不是试剂的原因，则考虑仪器本身的原因，炉口上是否有残留物？灯位置是否要校正？ 3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。 4、关机重开，可能现象会消失。 5、清洗所有管道。 炉芯也要及时清洗。17.参考答案：1.管子和原子化器的衬管用酸好好泡一下，还有好好的测下载气流量和电压是否稳定！ 2.我认为，要注意硼氢化钠（钾）的稳定性，你可以加一点碱增强硼氢化钠的稳定性，或注意检测室温。这个问题我经常遇到。18.参考答案：1.在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。 2.把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。19.参考答案：1.抗坏血酸就是维生素c加热和太阳光下容易分解氧化。 2.Vc溶解需要加热，但也不能太热，因为加热后还原能力增强，好处是能够确保溶液还原充分，坏处是容易和空气中氧反应失效。 你的溶液失效，最简单就是加点固体Vc。20.参考答案：1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。 2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。 3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。21.参考答案：1.那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。 2.你的还原剂的浓度是多少，太大的话灵敏度会降低的，1%左右即可。22.参考答案：建议： 1弄清漂是不是跟仪器有关； 2你把仪器预热时间更久些； 3看载气是不是出现问题； 4会不会是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。 方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。 如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。 如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。23.参考答案：标识的电流是平均电流，实际应用中的是峰值电流。比如，设定峰值电流为80mA，灯的占空比为1：24，那么平均电流为80/24=3.3mA。24.参考答案：1.纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。 2.酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。 注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。25.参考答案：1.除了汞灯是阳极灯，一般都是阴极灯。 2.原子吸收用的灯焦距比较长，原子荧光焦距比较短。 3.原子荧光灯一般采用双阴极，以求获得较强的激发强度。26.参考答案：1.你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸。 2.应该是废液的PH值为8-9，先赶酸，最好反复几次，然后用（1-2%的盐酸定容），反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调。27.参考答案：1.If与载气、屏蔽气流量的关系一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。通常情况：As、Sb—载气：300；屏蔽气：800ml/min其它—载气：400；屏蔽气：1000ml/min。 2.分情况讨论，主要与元素性质有关系的，也不是越大越好的，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好。28.参考答案：1.If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下：Hg：10~50mA其它：60~120mA常用：80mA。 2.灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命。29.参考答案：氢化物原子荧光法测锗的条件： 1、30%的磷酸介质 2、40g/L的硼氢化钾溶液 3、载气流量400ml/min（不同的仪器可能不同吧） 在氢化物的干扰中，干扰往往决定于干扰元素的绝对量，而不决定干干扰元素与待测元素之间的比例，当锌的绝对量在5mg以下时，应该对锗没有干扰，不知道你测的什么样品，锗的含量有多大，但锗有较高的灵敏度，试试在锌小于5mg时能不能作出来。30.参考答案：我个人认为不一样，高位发热量是氧弹发热量抠掉硫酸与S生成热之差和HNO3的生成热，是衡容高位发热量，和工业的衡压发热量是有差别的，2-4卡/克。31.参考答案：荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低，荧光分光光度计发射波长是单色器或激发和发射波长都是单色器，仪器结构复杂，指标也高（如测量精度，测量极限）。32.参考答案：1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。 2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。 3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。 4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。33.参考答案：1.你先试试有无氩氢火焰 2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。 3.还有两种可能： 1）是气液分离器没有水封， 2）是氩气进气管漏了。34.参考答案：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。35.参考答案：是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。36.参考答案：我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。 做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。37.参考答案：1.硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢，酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。 2.加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了。 3.不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。 4.不加应该影响比较大，但对质控样溶液还是没什么影响，因为那个溶液都是三价的砷，加与不加硫脲都一样。 5.三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。 6.硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。38.参考答案：1.矫正一下你的仪器吧 2.不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？ 3.应该是你的加热温度高了，汞已经跑光了。39.参考答案：1.液体预处理。 2.刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 3.个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜。 4.低温干燥后按干法作。 5.原子荧光测的就是总砷，如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量，需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解。40.参考答案：很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他门的空白测了没有？ 第二就是：你的黑色污点可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反应！ 你的仪器有过超8负现象吗？ 建议你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后记得用完之后晚下班一点，多进点空白样，彻底的给管道保养一下！41.参考答案：首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑。 其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看载流盐酸浓度是否在2％以上。 最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮。42.参考答案：管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。43.参考答案：1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看. 2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等 3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。 4.建议考虑两个因素： 1）温度，测砷时温度对IF影响比较大； 2）KBH4的浓度。44.参考答案：砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。45.参考答案：1.1：1的王水，沸水浴中加热一个小时，期间充分振摇几次.结束后，冷却，加还原剂，上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出，结果还是比较准确的! 2.微波当然好，还可用王水在水浴锅中消解。 3.湿法、干法消化或微波消解。46.参考答案：起到预还原作用，将5价砷还原为3价砷，因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3，还原率只有70－80％。 硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子（如测As时Sb、Bi的干扰）。47.参考答案：1.做什么样品啊！可能是酸的问题！同一批实验，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低时，可能为负，这是由于仪器本身波动造成的。48.参考答案：1.3倍的标准空白测定值的标准偏差。貌似仪器自己有设定好的测量检出限的程序。 2.仪器的检出限（IDL，InstrumentDetectionLimit）：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。 方法检出限（MDL，MethodDetectionLimit）：是指在通过某一分析方法全部测定过程后（包括样品预处理），被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。49.参考答案：荧光强度不正常或是说偏低，主要有以下几点： 1.没点火。 2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。 3.载流用的盐酸浓度配错了。 4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强