橡胶 溶剂抽出物的测定

ICS83.060

CCSG40

中华人民共和国国家标准

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

代替GB/T3516-2006

`

橡胶溶剂抽出物的测定

Rubber-Determinationofsolventextract

(ISO1407:2022，IDT)

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

橡胶溶剂抽出物的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法规规定的条件。

注意：使用文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，可能产生废弃物。这有可能导致

本地环境危害，应在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

1范围

本文件描述了四种测定生橡胶（包括天然生胶和合成橡胶）溶剂抽出物的方法，其中两种方法也

适用未硫化橡胶和硫化橡胶。

方法A-测定溶剂挥发后抽出物的质量。

方法B-测定抽提前后橡胶试样的质量变化。

方法C-测定试样使用沸腾溶剂抽提，抽提前后橡胶试样的质量变化。本方法仅适用生橡胶。

方法D-测定抽提前后橡胶试样的质量变化。本方法仅适用生橡胶。

注1：基于所使用的测试方法、测试条件及试剂不同，测试结果不一定相同。

注2：通常情况下，方法C的测试结果比方法A和方法B低，尤其试样质量或尺寸较大时，因为试验结果取决于可抽

出物的含量及特性。但是方法C比方法A和方法B测试时间少。

注3：方法C和方法D不适用在抽提过程中分解的试样。

注4：方法D通常用于生产控制。

附录A推荐了每种橡胶最合适的抽提溶剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

ISO1795天然和合成生胶取样及制样方法

ISO4661-2硫化橡胶样品和试样的制备第2部分：化学试验

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

使用合适的装置和溶剂对橡胶试样进行抽提。

通过测试抽提后抽提物的质量或抽提前后试样的质量变化计算抽出物的量。

5试剂

1

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

分析过程中，仅使用分析纯溶剂。

除非另有规定或相关利益方同意，宜优先选用表A.1推荐的溶剂。

重要信息—使用本文件的人员在使用溶剂前，宜查阅溶剂的安全数据说明书，并采取适当的措施。

65.仪器设备

天平，精确至0.1mg。

抽提装置：图1给出了合适的抽提装置示例。具有同样抽提功能的其它类型装置也可使用，但需

证明与图1所示装置获得结果相同。

注：方法C使用的装置与方法A、方法B和方法D相同，但是没有抽提器。

可调节的加热系统。

旋转蒸发器或其它合适的蒸发装置。

干燥装置，电烘箱或真空干燥箱。

7试样制备

方法A和方法B

对于生橡胶和未硫化橡胶，按照ISO1795选取实验室样品。室温下，通过实验室开炼机或挤压机

获得约0.5mm厚的薄片。

对于硫化橡胶，按照ISO4661-2选取实验室样品，因为抽提效率与固-液接触面积有关，如果可

能，将硫化橡胶剪成表面积不大于2mm2的试样。

方法C(仅适用生橡胶)

7.2.1根据ISO1795选取实验室样品，按7.2.2或7.2.3制备试样。

7.2.2室温下，将实验室样品通过实验室开炼机或挤压机获得0.5mm厚或更薄的试片。

试片的厚度对抽提的效率非常重要。如果制备厚度约0.5mm或更薄的试片困难，可以将实验室开

炼机辊温或压片机的温度升高到100℃制备试样。

7.2.3将实验室样品剪成最大表面积约2mm2的试样。

2

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a)Kumagawa全玻璃抽提装置b)索氏全玻璃抽提装置

标引序号说明：

a)1.冷凝器b)1.冷凝器

2.抽提器2.索氏抽提器

3.回收瓶3.回收瓶

推荐玻璃联接口进行脱脂处理。

图1抽提装置的适用类型

方法D（仅适用生橡胶）

按照ISO1795选取实验室样品。将试样压入铬-镍丝网，并将丝网卷成管状。

8试验步骤

通则

按平行样进行测试。

方法A

8.2.1称量空的回收瓶至恒重，称重(m1)，精确至0.1mg。

8.2.2根据预期抽提物的量，称量2g～5g(m0)试样，精确至0.1mg。

8.2.3将试样放入纤维素抽提套管、或用滤纸、或用合适目数的金属网包裹（如150um或100目），

这些包装材料应预先用抽提溶剂清洁。将包裹的试样放置在抽提装置的抽提器中。

8.2.4在回收瓶中加入2～3倍抽提器体积的溶剂，然后组装抽提装置。

8.2.5抽提16h±0.5h（如果可以证明抽提完成，可用较短的时间）。调整加热控制装置，使溶剂

由抽提器回流到回收瓶的速率每小时至少5次。

8.2.6抽提结束后，关闭加热装置，冷却抽提装置，移走抽提器，丢弃橡胶试样，除非它需要进一步

测试。

8.2.7使用旋转蒸发器和/或其他合适的设备,去除抽提液中的溶剂，直至恒重(即间隔30min两次

3

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

质量变化小于0.2%)。记录回收瓶与抽提物的质量(m2)，精确至0.1mg。

也可将回收瓶打开口，在用于抽提的加热装置上缓慢加热蒸发。

警告—这只能在本地健康和安全法规准许，而且具有良好通风的通风橱中操作。

8.2.8用相同的方法做空白试验,使用与试样测试中相同的装置和等量的相同溶剂，但不加入试样。

B方法

8.3.1根据预期抽提物的量，称取0.5g～5g(m0)试样，精确至0.1mg。

8.3.2将试样放入纤维素抽提套管、或用滤纸、或用合适目数的金属网包裹（如150um或100目），

这些包装材料应预先用抽提溶剂清洁。将包裹的试样放置在抽提装置的抽提器中。

8.3.3在回收瓶中加入约2～3倍抽提器容积的溶剂量，然后组装抽提装置。

8.3.4抽提16h±0.5h（如果可以证明抽提完成，可用较短的时间）。调整加热控制装置，使溶剂

由抽提器回流到回收瓶的速率每小时至少5次。

8.3.5抽提结束，关闭加热装置，冷却抽提装置，移去抽提器，取出试样，按规定丢弃溶剂。

8.3.6将试样置于高于溶剂沸点的烘箱中，干燥至恒重(间隔30min两次称量试样的质量变化不大

于0.2%)。通常在100℃通风烘箱中、烘干1h即可满足要求。

警告—为了安全考虑，试样放烘箱干燥之前用吸液滤纸除去试样上多余的溶剂或在通风橱中晾干。

在干燥器中冷却干燥的试样，称重，记录试样的质量(m3)，精确至0.1mg。

建议检查干燥后的试样以确认没有发生氧化反应。

因试样损坏或损失无法称重时，重新取样试验或采用方法A。

注：在空气中干燥，过高的干燥温度可能导致试样降解影响结果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶剂沸点。

方法C

8.4.1将生橡胶试样剪成重量在90mg～110mg的片状。

8.4.2根据预期抽提物的量，称量200mg～600mg（m0）试样，精确至0.1mg,

8.4.3将试样放在150mL～300mL的回收瓶中。

8.4.4按每100mg试样加25mL溶剂的比例，加入溶剂。连接冷凝器和回收瓶，加热回流30min。

8.4.5回流结束后，冷却抽提装置，取出回收瓶，倒掉溶剂，按照7.4.4加入同样量的新鲜溶剂。连

接冷凝器和回收瓶，再回流30min。

8.4.6第二次回流结束后，冷却抽提装置，取出回收瓶。倒掉溶剂，按照7.4.4加入同样量的新鲜溶

剂。连接冷凝器和回收瓶，再回流30min。

8.4.7第三次回流结束后，关闭加热器，冷却抽提装置，取出回收瓶。将回收瓶中的试样转移到干净

滤网上，为了回收抽提后的试样，滤网的目数应适合试样的特性和尺寸。按规定丢弃溶剂。

如果观察到橡胶颗粒通过滤布，则用合适的滤布重复8.4.1～8.4.7步骤或采用方法A或方法B。

如果已知滤布的质量，后续的干燥和称重操作可以把试样放在滤布上进行。

8.4.8将试样置于高于溶剂沸点的烘箱中干燥至恒重（间隔30min两次连续称重质量之差不高于

0.2%）。通常在100℃通风烘箱中干燥1h即可满足要求。

警告—为了安全考虑，试样放入烘箱干燥之前应用吸液纸除去试样上过多的溶剂或在通风橱中晾

干。

将干燥的试样放置干燥器中冷却，称量，记录试样的质量(m4)，精确至0.1mg。

应确保试样没有发生氧化反应。

注：在空气中干燥，过高的温度会使试样发生降解影响结果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶剂沸点。

方法D

4

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8.5.1称取0.5g±0.05g的样品，精确至0.1mg。

8.5.2按下述步骤准备铬-镍纱网(Cr：CAS7440-47-3,Ni：CAS7440-02-0)1）

a)用试剂清洗纱网8h，在105℃±5℃的烘箱中干燥1h。称重纱网精确至0.1mg（m7）并按照

下图2所示制备组装压片。注意将试样放置在纱网的中心位置。

标引序号说明：

1—压板

2—聚酯薄膜

3—铬镍纱网

4—试样

图2方法D压片组装图

b)在150℃±5℃、130kN条件下，压10s。

c)从压片机下取出并冷却至室温。

d)称量纱网及试片总重量（m5），精确至0.1mg。

e)小心地将纱网卷成管状。

f)将纱网管一端折叠防止散开。

8.5.3将纱网管放于索氏抽提器中。

8.5.4加入125mL溶剂于回收瓶中，组装抽提装置。

8.5.5控制抽提时间，使溶剂由抽提器回流到回收瓶的次数满足抽提物抽提完全的要求。根据每次试

验的生橡胶种类、采用的溶剂以及加热装置，提前确定抽提完全所需的回流次数和/或抽提时间。可参

考附录C中三元乙丙橡胶（EPDM）(CAS25038-36-2)用2-丁酮(CAS78-93-3)抽提的示例。计时从溶

剂开始沸腾时开始。

8.5.6抽提结束，关闭加热装置，冷却抽提装置。按规定将溶剂弃去。

8.5.7从抽提器中取出纱网管，并在烘箱中以高于溶剂沸点的温度干燥至恒重，即间隔30min称重

时，两次差值在0.2%或更少。通常在100℃通风烘箱中干燥1h即可满足要求。将纱网管在干燥器中室

温冷却15min±1min，称重（m6），精确至0.1mg。

警告—为了安全考虑，试样放烘箱干燥之前应用吸液纸吸去试样上过多的溶剂或在通风橱中晾干。

注：在空气中干燥，过高的温度会使试样发生降解影响结果。使用真空干燥箱干燥，可以降低溶剂沸点。

1）铬镍纱网尺寸：80mm×80mm；25.4mm孔数:100；标准孔径尺寸：0.14mm，金属丝直径0.11mm。

5

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9结果计算及表示

方法A

溶剂抽出物用质量百分数表示，抽出物的质量分数（Wex1）按下式计算：

(m2−m1)−(m'2−m'1)

Wex1=100

m0

式中：

m0——试样的质量，单位为克（g）；

m1——回收瓶的质量，单位为克（g）；

m2——回收瓶和抽出物的总质量，单位为克（g）；

m’1——抽提前空白空回收瓶的质量，单位为克（g）；

m’2——抽提后空白回收瓶的总质量，单位为克（g）。

方法B

溶剂抽出物用质量百分数表示，抽出物的质量分数（Wex2）按下式计算：

m0−m3

Wex2=100

m0

式中：

m0——试样的质量，单位为克（g）；

m3——抽提后试样的质量，单位为克（g）。

方法C

溶剂抽出物用质量百分数表示，抽出物的质量分数（Wex3）按下式计算：

m0−m4

Wex3=100

m0

式中：

m0——试样的质量，单位为毫克（mg）；

m4——抽提后试样的质量，单位为毫克（mg）。

方法D

溶剂抽出物用质量百分数表示，抽出物的质量分数（Wex4）按下式计算：

m5−m6

Wex4=100

m5−m7

式中：

m5——抽提前纱网和试样质量，单位为毫克（mg）；

m6——抽提后纱网和试样质量，单位为毫克（mg）；

m7——纱网的质量，单位为毫克（mg）。

6

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结果表示

四种方法的试验结果均采用两次试验测定结果的平均值。

10精密度

精密度结果见附录B。

11试验报告

试验报告应包括以下信息：

a)样品细节：

1）样品的详细描述及其来源；

2）样品制备、试样的前处理方法细节；

b)试验方法：

1）采用的国家标准（例如：GB/T3516-202X）；

2）使用的方法（方法A,B,C或D）；

3）使用的仪器型号；

4）使用的抽提溶剂；

c)试验细节：

1）实验室温度和相对湿度（如有必要）；

2）抽提后干燥试样的温度；

3）与本文件存在差异的任何操作细节以及任何可能影响结果的细节；

4）抽提次数和抽提时间（方法D）；

d)试验结果：

1）单次测定结果；

2）单次测定结果的平均值；

e)试验日期。

7

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A

A

附录A

（资料性）

推荐的溶剂

表A.1给出每一种橡胶推荐使用的溶剂。

表A.1推荐的溶剂（按照橡胶种类分类）

橡胶类溶剂a

（根据ISO1629定义不同的官能团）生橡胶或未硫化橡胶硫化橡胶

M组

丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯）与少乙醇(CAS64-17-5)，丙

庚烷(CAS142-82-5)或

量能促进硫化的单体的共聚物（ACM）酮(CAS77-64-1)，庚烷

正己烷(CAS110-54-3)

（通称丙烯酸酯类橡胶）或正己烷

丙烯酸乙酯(或其他丙烯酸酯)和乙烯

乙醇乙醇

的共聚物(AEM)

氯化聚乙烯（CM)(CAS64754-90-1)丙酮丙酮

氯磺化聚乙烯(CSM)

(CAS68037-39-丙酮丙酮

8)

烷基氯磺化聚乙烯(ACSM)b丙酮丙酮

c

乙烯-丙烯共聚物(EPM)丙酮，2-丁酮或ETA

(CAS9010-79-丙酮

1)(161801-60-1)c

乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物丙酮，2-丁酮(CAS78-

c丙酮

(EPDM)(CAS25038-36-2)93-3)或ETA

乙烯-乙酸乙烯酯的共聚物(EVM)

(CAS乙醇乙醇

24937-78-8)

氟橡胶(FKM)(CAS25190-89-0)乙醇乙醇或丙酮

O组

乙醇，丙酮，庚烷或正

聚环氧氯丙烷(CO)(CAS24969-06-0)乙醇，庚烷或正己烷

己烷

环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物乙醇，庚烷或正己烷乙醇，丙酮、庚烷或正

(ECO)(CAS24969-10-6)己烷

环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘乙醇，庚烷或乙醇，丙酮、庚烷或正

油醚共聚物(GCO)(CAS24969-09-3)正己烷己烷

环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘

乙醇，丙酮，庚烷或正

油醚的三聚物(GECO)乙醇，庚烷或正己烷

(CAS26587-37-己烷

1)

环氧丙烷和烯丙基缩水甘油醚的共聚乙醇，丙酮，庚烷或正

乙醇，庚烷或正己烷

物(GPO)己烷

Q组

聚合物链中含有甲基和乙烯基两种取

代基团的硅橡胶（VMQ）(CAS67762-丙酮丙酮

94-1)

8

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

聚合物链中含有甲基、乙烯基和氟取

代基团的硅橡胶（FVMQ）(CAS2374-丙酮丙酮

14-3)

R组

天然橡胶(NR)或合成异戊二烯橡胶

ETAc或丙酮丙酮或ETAc

（IR）(CAS9006-4-6)

丁二烯橡胶（BR）(CAS9003-17-2)ETAc或丙酮丙酮或ETAc

异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）

(CAS丙酮丙酮

9010-85-9)

苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）cc

(CAS9003-ETA或丙酮丙酮或ETA

55-8)

b

氢化苯乙烯-丁二烯橡胶（HSBR）cc

ETA或丙酮丙酮或ETA

(CAS66070-58-4)

丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）

(CAS9003-乙醇，庚烷或正己烷乙醇，庚烷或正己烷

18-3)

氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR）乙醇，丙酮、庚烷或正

(CAS乙醇，庚烷或正己烷

88254-10-8)己烷

羧基-丙烯腈-丁二烯橡胶（XNBR）乙醇，丙酮、庚烷或正

乙醇，庚烷或正己烷

(CAS9010-81-5)己烷

乙醇，丙酮、庚烷或正乙醇，丙酮、庚烷或正

氯丁二烯橡胶（CR）(CAS126-99-8)

己烷己烷

溴化或氯化-异丁烯-异戊二烯橡胶

[BIIR(CAS68441-14-5)或CIIR(CAS丙酮丙酮

68081-82-3)]

降冰片烯橡胶（NOR）

(CAS25038-76-丙酮丙酮

0)

U组

聚酯型聚氨酯（AU）和聚醚型聚氨酯

乙醇乙醇

（EU）

热塑性弹性体苯乙烯类（TPEs）

苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物（TPS-

SBS）丙酮或ETAc丙酮或ETAc

(CAS9003-55-8)

聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

（TPS-SEBS）(CAS66070-58-4)

苯乙烯和异戊二烯嵌段共聚物（TPS-

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

SIS）(CAS25038-32-8)

聚苯乙烯-聚（乙烯-丙烯）-聚苯乙烯

丙酮或ETAc丙酮或ETAc

（TPS-SEPS）(CAS68648-89-5)

丙烯腈-丁二烯橡胶和聚氯乙烯混合物

乙醇乙醇

[TPZ-(NBR+PVC)](PVC;CAS9002-86-2)

b

间规1,2-聚合丁二烯(TPZ)cc

(CAS9003-丙酮，乙醇或ETA丙酮，乙醇或ETA

17-2)

烯烃类热塑性弹性体(TPO)丙酮丙酮

聚酰胺类热塑性弹性体（TPA）乙醇

共聚多酯类热塑性弹性体（TPC）乙醇

聚氨酯热塑性弹性体（TPU）

(CAS乙醇

9009-54-5)

9

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

用丙酮抽提时，部分丙酮可能会生成高沸点的二酮醇(CAS123-42-2)。如果在干燥步骤中发

现溶剂没有挥发，可用不同的溶剂或其它方法重复抽提。

a粗体表示优先推荐的溶剂

b还没有标准化

cETA为乙醇-甲苯(CAS108-88-3)共沸物（乙醇和甲苯体积比为70:30）

10

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

B

B

附录B

（资料性）

精密度

B.1概述

根据ISO/TC45试验方法的指导文件ISO/TR9272提供的方法进行了重复性和重现性的精密度计

算。有关精密度概念和命名法，请参考该文件。

B.22006年和2007年测试项目的精密度结果

用于确定本标准中规定的方法A至方法C的精密度，于2006年、2007年使用硫化胶料和生橡胶进

行了实验室间验证试验(ITP)。

注：生橡胶的精密度结果（见表B.2）是在日本的实验室之间展开，硫化胶的精密度结果（见表B.1）在多个国家

的实验室间进行。

生橡胶SBR1712、EPDM和NBR采用方法A、方法B、方法C进行测试，使用溶剂：SBR1712用ETA，

EPDM用丙酮、NBR用乙醇。

SBR1500和SBR1712的硫化橡胶采用方法A和方法B进行测试，分别以丙酮和ETA为溶剂。

对于硫化橡胶的抽出物，以丙酮为溶剂，有7个实验室用方法A测试了SBR1500和SBR1712，有9

个实验室用方法B测试了SBR1500和SBR1712；以ETA为溶剂，有7个实验室用方法A测试了这两种橡

胶，同时有8个实验室用方法B测试了这两种橡胶。对于生橡胶的抽出物，均采用方法A、方法B、方

法C，用丙酮做溶剂测试ERDM的实验室数量分别是8、11、4；用ETA做溶剂测试SBR1712的实验室

数量分别是7、10、4，用乙醇做溶剂测试NBR的实验室数量分别是8、9、4。

测试是在第一天和第二天重复性进行的，每天进行一次测定，每个测量值都作为一个测试结果，

对所有的测试结果进行数据分析。硫化橡胶ITP试验的精密度结果见表B.1，生橡胶ITP试验的精密度

结果见表B.2。

如果没有文件证明ITP结果可用于被测试的产品或材料，本次ITP确定的精密度结果不适用任何

材料或产品组的验收或拒收测试。

关于使用精度结果的一般说明如下。这些都是根据绝对精度r和R以及相对精度(r)和(r)来给出

的。

重复性—每种材料或聚合物的每个测试参数的重复性或局域精密度数值见表B.1或B.2。两个单独

的测试结果（通过正确使用本文件获得）的差异超过r（测量单位）或(r)（百分比）的列表值，应

被认为是可疑的，即来自不同的单元。这种情况建议宜做一些合适的调查。

再现性—每种材料或聚合物的每个测试参数的重现性或局域精密度结果见表B.1或B.2。在不同实

验室（通过正确使用本文件）获得的两个单独的测试结果，其差异超过以R(测量单位)或（R）（百分

比）的列表值，应被认为是可疑的，即来自不同的单元。这种情况建议宜做一些合适的调查。

表B.1硫化胶的精密度数据（抽出物百分数）

平均实验室内实验室间实验室

物质溶剂/方法a

值Srr(r)SRR(R)数量

丙酮，方法A7.480.1300.364.870.220.638.45

SBR1500

丙酮，方法B7.420.0760.212.860.290.8111.07

11

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

ETA，方法A7.650.1250.3494.560.1060.303.885

SBR1500

ETA，方法B7.850.0650.1812.310.240.678.556

丙酮，方法A22.800.4371.225.360.661.868.166

SBR1712

丙酮，方法B22.630.1520.431.880.361.024.497

ETA，方法A22.780.5001.406.150.6441.8047.926

SBR1712

ETA，方法B23.020.1470.411.790.1470.4121.794

注：

Sr=实验室内标准偏差（测量单位）

r=重复性（测量单位）

（r）=重复性（以平均水平的百分比表示）

SR=实验室间标准偏差（以测量单位表示试验室间总偏差）

R=再现性（测量单位）

（R）=再现性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因为测量值单位为百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最终实验室数目去除掉离群点后获得的数目（ISO/TR9272:2005选项1）。

表B.2生橡胶的精密度数据（抽出物百分数）

实验室内实验室内

材料溶剂/方法平均值实验室数a

Srr（r）SRR（R）

ETA，方法A33.250.1790.501.510.270.762.36

丁苯橡胶

ETA，方法B33.130.2180.611.840.732.046.28

1712

ETA，方法C33.630.0850.240.720.230.661.973

丙酮，方法A41.910.3811.072.552.025.6513.56

三元乙丙

丙酮，方法B41.790.6121.714.101.795.0112.09

橡胶

丙酮，方法C43.300.2790.791.820.210.601.394

乙醇，方法A1.330.1530.4332.30.190.5239.07

丁腈橡胶乙醇，方法B1.600.0580.1610.20.431.2175.36

乙醇，方法C2.720.0630.186.570.772.1880.263

注：

Sr=实验室内标准偏差（测量单位）

r=重复性（测量单位）

（r）=相对重复性（以平均水平的百分比表示）

SR=实验室间标准偏差（以测量单位表示试验室间总偏差）

R=再现性（测量单位）

（R）=相对再现性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因为测量值单位为百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最终实验室数目去除掉离群点后获得的数目（ISO/TR9272:2005选项1）。

B.32009年ITP的精密度结果

12

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

2009年仅使用生橡胶开展了ITP，用于确定本文件中规定的方法D的精密度。

生橡胶SBR1723、EPDM和NBR采用D方法进行测试，SBR1723的抽提溶剂为ETA,EPDM的抽提溶

剂为2-丁酮和丙酮，NBR的抽提溶剂为乙醇。

共有6个实验室参加了此ITP，测试是在1d和2d的重复进行的，每天进行一次测定，每个测量

值都作为一个测试结果，对所有的测试结果进行数据分析。由该ITP得出的生橡胶精密度数据见表

B.3。

如果没有文件证明ITP结果可用于被测试的产品或材料，本次ITP确定的精密度结果不适用任何

材料或产品组的验收或拒收测试。

下面给出了使用精密度结果的一般说明。它们是由绝对精度r和R以及相对精度(r)和（R）给出

的。

重复性—每种生橡胶的每个测试参数的重复性或局域精密度已按表B.3中给出的值确定。两个单

独的测试结果（通过正确使用本文件获得）的差异超过r（测量单位）或(r)（以百分比表示）的列表

值，应被认为是可疑的，即来自不同的单元。这种情况建议宜做一些合适的调查。

再现性—对于每种生橡胶，每个测试参数的再现性或全域精密度已经建立，如表B.3中给出的值。

在不同实验室（通过正确使用本文件）获得的两个单独的测试结果，其差异超过R(测量单位)或(R)

(百分比)的列表值，应被认为是可疑的，即来自不同的单元。这种情况建议宜做一些合适的调查。

表B.3生橡胶的精密度数据（抽出百分数）

实验室内实验室内实验

材料溶剂/方法平均值

Srr（r）SRR（R）室数

丁苯橡胶1723ETA，方法D32.120.1200.331.010.280.792.464

2-丁酮，方法

5.110.0700.200.400.080.230.455

三元乙丙橡胶D

丙酮，方法D46.105.2661.8811.423.208.9519.416

丁腈橡胶乙醇，方法D1.910.5290.1927.700.641.7993.934

注：

Sr=实验室内标准偏差（测量单位）

r=重复性（测量单位）

（r）=相对重复性（以平均水平的百分比表示）

SR=实验室间标准偏差（以测量单位表示试验室间总偏差）

R=再现性（测量单位）

（R）=相对再现性（以平均水平的百分比表示）

ETA=乙醇-甲苯共沸物

注：因为测量值单位为百分比，因此（r）和（R）是百分比的百分比。

aITP的最终实验室数目去除掉离群点后获得的数目（ISO/TR9272:2005选项1）。

13

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

C

C

附录C

（资料性）

确定2-丁酮为溶剂抽提生橡胶EPDM最小抽提回流次数的示例

方法D提供了确定生橡胶与溶剂组合的最小抽提回流次数的基本条件。对于每种生橡胶与溶剂的

组合以及使用的加热系统，最小回流次数以及抽提时间可能不同。

在第一种情况下，在两个实验室间进行了测试，以确定用2-丁酮作为溶剂抽提生橡胶EPDM所需的

回流次数。A实验室用电热套加热,B实验室用油浴加热。根据这些试验结果，将达到平衡所需的最小

回流次数设置为5次（见图C.1），相关的抽提时间（见图C.2）。

图C.12-丁酮抽提EPDM的回流次数图

说明：A：A实验室

B：B实验室

n：回流次数

图C.2丁酮抽提EPDM的抽提时间图

说明：A：A实验室

B：B实验室

H:MM:SS：回流时间

第二种情况，试验在6个实验室进行，分别采用不同的加热体系，比如：油浴以及不同的电加热

体系，导致不同抽提时间和回流次数（见表C.1）。

14

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

表C.1丁酮和EPDM抽提时间和回流次数与加热体系的关系

实验室编号回流次数抽提时间（min）加热体系

1584加热套

2≥5100电加热

3＞530油浴

41030加热板

56450不详

6730电加热

15

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件使用翻译法等同采用ISO1407：202X《橡胶溶剂抽出物的测定》。

本文件代替GB/T3561-2006《橡胶溶剂抽出物的测定》，与GB/T3561-2006相比，除结构调整和

编辑性改动外，主要技术变化如下：

——增加了两种测试方法；（见第1章，2006年版的第1章）；

——更改了方法A的试样质量范围（见7.2.2，2006年版的8.1.1）；

——增加了附录A、附录B、附录C（见附录A、附录B、附录C）。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡标委通用试验方法分会（SAC/TC35/SC2）归口。

本文件起草单位：怡维怡橡胶研究院有限公司……

本文件主要起草人：.....。

I

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

橡胶溶剂抽出物的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法规规定的条件。

注意：使用文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，可能产生废弃物。这有可能导致

本地环境危害，应在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

1范围

本文件描述了四种测定生橡胶（包括天然生胶和合成橡胶）溶剂抽出物的方法，其中两种方法也

适用未硫化橡胶和硫化橡胶。

方法A-测定溶剂挥发后抽出物的质量。

方法B-测定抽提前后橡胶试样的质量变化。

方法C-测定试样使用沸腾溶剂抽提，抽提前后橡胶试样的质量变化。本方法仅适用生橡胶。

方法D-测定抽提前后橡胶试样的质量变化。本方法仅适用生橡胶。

注1：基于所使用的测试方法、测试条件及试剂不同，测试结果不一定相同。

注2：通常情况下，方法C的测试结果比方法A和方法B低，尤其试样质量或尺寸较大时，因为试验结果取决于可抽

出物的含量及特性。但是方法C比方法A和方法B测试时间少。

注3：方法C和方法D不适用在抽提过程中分解的试样。

注4：方法D通常用于生产控制。

附录A推荐了每种橡胶最合适的抽提溶剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

ISO1795天然和合成生胶取样及制样方法

ISO4661-2硫化橡胶样品和试样的制备第2部分：化学试验

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

使用合适的装置和溶剂对橡胶试样进行抽提。

通过测试抽提后抽提物的质量或抽提前后试样的质量变化计算抽出物的量。

5试剂

1

GB/T3516—202X/ISO1407-202X

分析过程中，仅使用分析纯溶剂。

除非另有规定或相关利益方同意，宜优先选用表A.1推荐的溶剂。

重要信息—使用本文件的人员在使用溶剂前，宜查阅溶剂的安全数据说明书，并采取适当的措施。

65.仪器设备

天平，精确至0.1mg。

抽提装置：图1给出了合适的抽提装置示例。具有同样抽提功能的其它类型装置也可使用，但需

证明与图1所示装置获得结果相同。

注：方法C使用的装置与方法A、方法B和方法D相同，但是没有抽提器。

可调节的加热系统。

旋转蒸发器或其它合适的蒸发装置。

干燥装置，电烘箱或真空干燥箱。

7试样制备

方法A和方法B

对于生橡胶和未硫化橡胶，按照ISO1795选取实验室样品。室温下，通过实验室开炼机或挤压机

获得约0.5mm厚的薄片。

对于硫化橡胶，按照ISO4661-2选取实验室样品，因为抽提效率与固-液接触面积有关，如果可

能，将硫化橡胶剪成表面积不大于2