(高清版)GBT 14637-2021 工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定　原子吸收光谱法

原子吸收光谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T14637—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T14637—2007《工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法》,与-—更改了适用范围(见第1章，2007年版的第1章); 增加了工业循环冷却水及水垢中铁含量的测定(见9.2):—-——删除了对原子吸收仪检出限的要求(见2007年版的6.1.1);—-—更改了标准贮备溶液的制备方法(见5.8、附录A,2007年版的5.9、5.11);——更改了允许差(见第11章，2007年版的9.1.4、9.2.4);—删除了安全事项(见2007年版的第10章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本文件起草单位：宁波市特种设备检验研究院、湖南省特种设备检验检测研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、河南清水源科技股份有限公司、滨州市特种设备检验研究所、深圳市特种设备安全检验研究院、安徽省特种设备检测院、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。邵宏谦。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—-—本文件于1993年首次发布为GB/T14637.1—1993《工业循环冷却水中锌含量的测定原子吸收光谱法》和GB/T14637.2—1993《工业循环冷却水水垢中锌的测定原子吸收光谱法》;——-2007年第一次修订时，并入了GB/T14638.1—1993《工业循环冷却水中铜含量的测定原子吸收光谱法》、GB/T14638.2—1993《工业循环冷却水水垢中铜的测定原子吸收光谱法》及GB/T16634—1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法》的内1GB/T14637—2021原子吸收光谱法本文件适用于工业循环冷却水中铜含量为0.1mg/L～20mg/L、铁含量为0.1mg/L～20mg/L、锌含量为0.1mg/L～20mg/L的测定，水垢中铜含量≥0.005%、铁含量≥0.01%、锌含量≥0.005%的测定。含量的测定，以及工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备3术语和定义GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。5试剂或材料本文件所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所用乙炔气的要求见GB6819。5.2盐酸。5.3硝酸。2GB/T14637—20215.5硝酸溶液：1+1。5.6硝酸溶液：1+99。5.10锌标准溶液Ⅱ:5mg/L。准确移取锌标准溶液I5.00mL,放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液7仪器条件的选择8试样的制备从流动的待测水中采集一定量的水样，立即加入硝酸，使水样酸化至pH≈1(一般每升水样加入2mL～10mL硝酸),制备成试样溶液，并记录所取水样的体积与加入硝酸的体积。采集并酸化后的水8.2.1按HG/T3530或DL/T1151.2要求采集和制备垢样，然后按照8.2.2或8.2.3的步骤溶解垢样，制备垢样试液。a)称取制备好的垢样约0.2g～0.3g,精确到0.1mg,置于250mL玻璃烧杯中。电热板或可调电炉上缓缓加热煮沸20min。若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入10mL盐加热15min～20min,切不可将溶液蒸干。3GB/T14637—2021d)取下烧杯，趁热加入10mL硝酸溶液(5.6),充分搅拌使杯壁上盐类溶解。e)若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液(5.6)洗涤烧杯内壁(不少于3次),洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液(5.6)(每次大约10mL)清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸(不少于5次),滤液和洗液一并收集于容8.2.3采用微波消解法溶解垢样，按以下要求操作：a)称取制备好的垢样0.2g～0.3g,精确到0.1mg,置于微波消解仪的消解内罐中，加几滴水润湿罐在电热板上于100℃预消解20min,再补加相同比例消解液至10mL左右),盖紧罐盖并套入外罐中。将消解罐放入微波消解仪中，按仪器说明进行垢样消解。b)完成消解后，将罐内溶液转移至250mL玻璃烧杯中，用少量硝酸溶液(5.6)洗涤消解罐和盖子后一并倒入烧杯，加入10mL高氯酸；将烧杯置于电热板或可调电炉上缓慢加热至冒白烟15min～20min,切不可将溶液蒸干；从电热板或可调电炉上取下烧杯，趁热加入10mL硝酸溶液(5.6),充分搅拌使杯壁上盐类溶解。c)若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液(5.6)洗涤烧杯内壁(不少于3次),洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液(5.6)(每次大约10mL)清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸(不少于5次),滤液和洗液一并收集于容8.2.4除不加垢样外，按8.2.2或8.2.3与制备垢样试液时相同的操作，制得溶样空白溶液。9测定步骤9.1铜含量的测定量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液含铜量为0.00mg/L、0.50mg/L、测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999,否则应重新绘制。准确移取适量试样溶液(8.1),置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。若铜含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。分别准确移取适量垢样试液(8.2.2或8.2.3)和溶样空白溶液(8.2.4),置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，分别测定稀释定容后的溶样空白溶液和垢样试液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。若铜含量低于检测下限或4GB/T14637—2021者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。9.2铁含量的测定量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铁量分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。在仪器的最佳工作条件下，于波长248.3nm处，以测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铁含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999,否则应重新绘制。9.2.2水样的测定准确移取适量试样溶液(8.1),放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铁含量。若铁含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。分别准确移取适量垢样试液(8.2.2或8.2.3)和溶样空白溶液(8.2.4),置于50mL容量瓶中(根据垢样来源和垢的类型选择合适的稀释倍数，一般以钙镁水垢为主的垢样约稀释10倍～100倍，以氧化铁垢为主的垢样约稀释100倍～500倍；溶样空白溶液与垢样试液采用相同的稀释倍数),用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，分别测定稀释定容后的溶样空白溶液和垢样试液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的铁含量。若铁含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。9.3锌含量的测定量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度。此标准系列含锌量为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的锌含量(mg/L)为横坐标，绘制出校准曲线或计算出回归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999,否则应重新绘制。9.3.2水样的测定准确移取适量试样溶液(8.1),放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的锌含量。若锌含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。分别准确移取适量垢样试液(8.2.2或8.2.3)和溶样空白溶液(8.2.4),置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，分别测定稀释定容后的溶样空白溶液和垢样试液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的锌含量。若锌含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。5GB/T14637—202110结果计算 (1)f——酸化后的试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1);V——稀释时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。式中：po——从铜、铁、锌校准曲线查得稀释后溶样空白溶液中铜、铁、锌含量的数值，单位为毫克每升V₁——测定时垢样试液稀释后定容体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=50);V——稀释时所取垢样试液体积的数值，单位