(高清版)GBT 40296-2021 实 用超导线 铌-钛（Nb-Ti）与铌三锡（Nb3Sn）复合超导体的扭距测量方法

GB/T40296—2021(Nb₃Sn)复合超导体的扭距测量方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40296—2021 Ⅲ IV 12规范性引用文件 13术语和定义 1 25化学药品 26仪器设备 27样品制备 27.1取样 27.2清洁 27.3干燥 27.4去除阻挡层 28测量步骤 3 3 38.3清洁与干燥 4 49试验数据处理 410测量不确定度 411测试报告 4附录A(资料性)一种扭距测量辅助工装及使用方法示例 6附录B(资料性)不确定度评定 10参考文献 17ⅢGB/T40296—2021请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院提出。GB/T40296—2021变化的磁场会在多丝复合超导体中感生出耦合电流，最通常的情况是耦合电流通过超导丝间的基体，在超导丝之间形成回路，导致出现耦合损耗。耦合损耗与磁场变化速率及多丝复合超导体的扭距有关。扭转工艺可有效抑制超导丝间耦合和减少磁通跳跃，从而达到降低损耗和增加稳定性的目的。因此，扭距是复合超导体的一个重要参数，且需在完成多丝复合超导体生产之后进行准确测量。不同复合超导体的结构不同，需要针对具体的结构选取合适的测量方法，如退扭转法和金相法等。本文件采用退扭转法测量Nb-Ti与Nb₃Sn复合超导体的扭距。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及ZL201210278929.1《测量低温超导线本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的1GB/T40296—2021实用超导线铌-钛(Nb-Ti)与铌三锡(Nb₃Sn)复合超导体的扭距测量方法扭距在5mm～50mm,基体为铜的一体化结构Nb-Ti与Nb₃Sn多丝复合超导体扭距的测量。本文件不适用于表面有镀层或表面覆盖不可被硝酸溶蚀镀层的超导体。注1:使用本方法测量横截面形状、面积、超导丝直径和扭距超出本范围的复合超导体，不确定度将增大。注2:经过适当修正，本文件给出的测量方法适用于其他类似结构的复合超导体。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T2900.100—2017电工术语超导电性3术语和定义GB/T2900.100—2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1扭转twist复合导体中丝或股线围绕导体轴线的旋转。3.2扭转方向twistdirection扭转时丝或股线的走向。注：分为左旋和右旋两种。竖直放置样品，同一根超导丝扭转后左侧高右侧低为左旋，右侧高左侧低则为右旋。3.3扭距twistpitchlength;twistpitchLp2GB/T40296—2021多丝低温超导体是由几十根至上万根超导丝嵌入铜基体复合而成。超导体经过扭转之后，它内部的超导丝也会随同基体按照特定的扭距发生规律性扭转。将样品轴向两端固定，把样品中间部分用硝另一端始终处于初始固定状态，直至扭转的超导丝重新回到互相平行的状态。通过退扭转圈数n和腐蚀长度l计算扭距Lp。Lp等于腐蚀长度除以退扭转圈数。5化学药品5.2硝酸，质量分数为40%～60%。5.3去污剂，浓度为3%～5%的RSB-102金属清洗剂或同等去污剂。录A。6.3耐酸镊子。6.4烘箱或吹风机。6.5橡胶手套。6.7砂纸，300目～800目(仅适用于外稳定型Nb₂Sn样品)。应在一根成品线的端部取样，样品长度应大于6倍名义扭距。取样过程中应保证样品无不可逆弯将清洁好的样品用热风吹干或置于烘箱中(温度为60℃~70℃,烘干时间为15min～20min)使其充分干燥。外稳定型Nb₃Sn样品需要进行此处理。由于外稳定型Nb₃Sn线材在超导丝和外层铜基体之间有一层Nb或者Ta等难溶蚀于硝酸的阻挡层，当外层铜基体被腐蚀完全后，这一阻挡层阻碍硝酸继续腐3GB/T40296—2021蚀内部的铜。阻挡层的去除宜使用以下方法：a)外层铜基体腐蚀：将样品整根浸入质量分数为40%～60%的硝酸溶液中，置于通风橱约止打磨，按照7.2和7.3规定的步骤再次对样品进行清洁和干燥。8测量步骤将清洁干燥后的待测样品两端固定[见图la]],可通过扭距测量辅助工装实现(见附录A),装样过程中应避免样品发生扭转和弯折等。对于外稳定型Nb₃Sn样品，按照7.4的要求先移除外层铜基体和阻挡层。a)样品两端固定b)样品弯曲c)样品一端旋转d)平行超导丝两端的距离测量l——平行超导丝两端的距离。将样品一端固定装置松开，使能轴向滑动，但不能径向转动。将样品中段约80%的长度弯曲，且弯曲时不应出现硬弯折(见图1b)],可通过扭距测量辅助工装实现(见附录A)。将样品弯曲部分浸入质量分数为40%～60%的硝酸溶液中直至铜基体被彻底溶蚀，内部超导丝完全分散开。腐蚀过程应尽量4GB/T40296—20218.3清洁与干燥将腐蚀完毕的样品移出酸液，用水充分冲洗去除酸液，再用无水乙醇脱水，最后按照7.3中的规定扭距测量辅助工装实现(见附录A)。首先，观察线材扭转方向，沿着扭转反方向旋转样品一端[见一片铜箔(或其他硬质薄片)从样品被腐蚀区一端挑出几根超导丝，将该铜箔抵住腐蚀区边界。再将另用游标卡尺测量被铜箔挑起的平行超导丝两端的距离(即两片铜箔/其他硬质薄片外缘之间的距离),记为长度l(见图1d)],可通过扭距测量辅助工装实现(见附录A)。装可保证退扭转后样品两端轴向位置不发生变化，这样实际测量的是退扭转后平行超导丝两端的距离而非平行超导丝(松弛后的)长度。由于工装加工精度等原因退扭转后样品固定位置可能发生微小改变，引入不大于根据公式(1)计算扭距：Lp=l/n,n=θ/360 (1)l—-——腐蚀长度，单位为毫米(mm);n——退扭转圈数；本方法通过测量退扭转角度θ和腐蚀长度l获得扭距，不确定度评定方法见附录B。本方法的测量相对扩展标准不确定度应不大于3.0%(包含因子k=3)。测试报告中应包含如下信息：a)线材类型；b)样品编号；d)扭转方向；5GB/T40296—2021a)线材制造商；d)平均超导丝直径；e)超导丝数量；f)取样位置。6(资料性)一种扭距测量辅助工装及使用方法示例A.1概述采用本文件方法测量扭距，需要使用扭距测量辅助工装固定超导线(矩形截面样品固定方法与圆形线相同),并读取退扭转角度和测量腐蚀长度。本附录介绍了一种扭距测量辅助工装的设计(见图A.1)及具体使用方法(见图A.2)。A.2工装设计通常采用聚四氟乙烯(PTFE)制作扭距测量辅助工装。扭距测量辅助工装整体见图A.1a),零部件剖面图见图A.1b),角度指示盘俯视图见图A.1c)。a)扭距测量辅助工装整体图b)零部件剖面图图A.1扭距测量辅助工装设计图7GB/T40296—2021B——旋转组件；C——角度指示盘；b,c-——组件A与组件D之间的锁紧螺钉；d,e——组件C与组件D之间的锁紧螺钉；f-—组件B与组件C之间的定位鞘；g——组件B上的紧线螺钉；注：组件A与组件B上分别设计有固定超导线的紧线螺钉a与g,主要作用是拉紧并固定样品，使样品不会在操作过程中自行旋转。松开组件A与组件D之间的锁紧螺钉b与c后，组件A可在组件D中滑动。组件B与组件图A.1扭距测量辅助工装设计图(续)A.3使用方法A.3.1概述扭距测量辅助工装的使用见第8章。A.3.2装样装样方法见图A.2a),取一段清洁与干燥后的样品固定在扭距测量辅助工装上。具体固定方法如下：a)将样品无弯折地穿过组件A与组件B的中心孔，中心孔直径约为2.5mm;b)将样品的一端沿着组件A上的紧线螺钉顺时针缠绕1圈，并顺时针拧紧组件A上的紧线c)缓慢拉直样品，将样品的另一端沿着组件B上的紧线螺钉顺时针缠绕1圈，并顺时针拧紧组件GB/T40296—2021蚀方法见8.2中操作步骤。A.3.4清洁与干燥清洁与干燥见8.3中操作步骤。待样品完全干燥后再进行测量。将组件A推回原位置，拧紧组件A与组件D之间的锁紧螺钉。松开组件B与组件C之间的定位鞘，观察线材扭转方向，若是右旋则顺时针旋转组件B(见图A.2c)],反之逆时针旋转组件B。边旋转组件B边观察超导丝退扭转情况，退扭转至所有超导丝呈互相平行状态的方法见8.4中操作步骤，记录退扭转角度θ。用游标卡尺测量被挑起的平行超导丝两端的距离，见图A.2d),记为长度l。a)样品安装b)样品弯曲c)旋转组件B图A.2扭距测量辅助工装使用方法89GB/T40296—2021D——聚四氟乙烯管。d)平行超导丝两端的距离图A.2扭距测量辅助工装使用方法(续)GB/T40296—2021(资料性)不确定度评定B.1数学模型B.1.1扭距计算模型本文件的扭距计算模型为公式(B.1):式中：…………(B.1)l——样品腐蚀长度，单位为毫米(mm);B.1.2不确定度灵敏度系数评定uL=√c₁²u₁²+c₂²uo²…………(B.2)式中，u。是通过本方法测得的扭距的合成标准不确定度。c₁和c₂是灵敏度系数，可通过对公式(B.1)求偏导来获得，分别为公式(B.3)和公式(B.4):…………(B.3)…………(B.4)B.2Nb-Ti复合超导体扭距测量的不确定度评定B.2.1样品参数用于不确定度评定的试验线材的参数如下：——样品编号：1012-14119J; 标称铜与非铜体积比：2.35:——超导丝数量：2616。B.2.2每个变量的合成标准不确定度B.2.2.1腐蚀长度1的合成标准不确定度腐蚀长度l的测量考虑了边界腐蚀不清晰的测量误差和由于工装加工精度等原因引入的测量误差(见8.4注)。腐蚀长度l的不确定度评定如下：a)多次测量被铜箔(或其他硬质薄片)挑起的平行超导丝两端的距离，记为l'(见表B.1),实验的GB/T40296—2021A类不确定度是0.10mm;表B.1Nb-Ti样品腐蚀区长度重复次数腐蚀长度I'/mm123456789b)游标卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不确定度是0.01mm(0.02/√3);c)腐蚀边界不清晰的误差是0.50mm,引入的不确定度是0.29mm(0.50/√3);d)由于工装加工精度等原因引入的测量误差(见8.4注)是0.50mm,引入的不确定度是0.29mm腐蚀长度l合成标准不确定度u,是0.42mm。B.2.2.2退扭转角度θ的合成标准不确定度退扭转角度θ的测量考虑了测量时平行度的观察误差以及样品弯曲引入的误差。退扭转角度0是中间计算量，计算过程保留3位～4位有效数字。退扭转角度θ的不确定度评定如下：a)多次观察超导丝的平行状态并记录退扭转角度，记为θ′(见表B.2),实验的A类不确定度是9.09°;表B.2Nb-Ti样品腐蚀区的退扭转角度重复次数123456789GB/T40296—2021B.2.3扭距的合成标准不确定度计算数，c₁=0.110,c₂=—0.004mm/(°)。这里用于不确定度灵敏度系数评定的量仅适用于特定的实验。B.2.4确定扩展不确定度U取包含因子k=3时，扩展不确定度U=k×uL=0.24mm,相对扩展标准不确定度是1.7%。依据扭距公式(B.1),l=128.51mm(I'的平均值),θ=3276°(0'的平均值),计算扭距结果Lp=14.12mm,则测量结果Lp=(14.12±0.24)mm。B.3Nb₃Sn复合超导体扭距测量的不确定度评定B.3.1样品参数用于不确定度评定的试验线材的参数如下：—超导丝数量：3040。B.3.2.1腐蚀区长度l的合成标准不确定度腐蚀长度l的测量考虑了边界腐蚀不清晰的测量误差和由于工装加工精度等原因引入的测量误差(见8.4注)。腐蚀长度l的不确定度评定如下：a)多次测量被铜箔(或其他硬质薄片)挑起的平行超导丝两端的距离，记为l*(见表B.3),实验的表B.3Nb₃Sn样品腐蚀区的长度重复次数腐蚀长度l*/mm123GB/T40296—2021表B.3Nb₃Sn样品腐蚀区的长度(续)重复次数腐蚀长度l*/mm456789b)游标卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不确定度是0.01mm(0.02/√3);c)长度腐蚀边界不清晰的误差是1.00mm,引入的不确定度是0.58mm(1.00/√3);d)由于工装加工精度等原因引入的测量误差(见8.4)是0.50mm,引入的不确定度是0.29mm腐蚀长度l的合成标准不确定度u是0.67mm。B.3.2.2退扭转角度θ的合成标准不确定度退扭转角度θ的测量考虑了测量时平行度的观察误差以及样品弯曲引入的误差。退扭转角度θ是中间计算量，计算过程保留3位～4位有效数字。退扭转角度0的不确定度评定如下：a)多次观察超导丝的平行状态并记录退扭转角度，记为θ*(见表B.4),实验的A类不确定度是20.11°;表B.4Nb₃Sn样品腐蚀区的退扭转角度重复次数123456789d)样品弯曲引入的误差是10°,引入的不确定度是5.77°(10/√3);退扭转角度θ的合成标准不确定度u。是24.07°。B.3.3扭距的合成标准不确定度计算将l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值)代入公式(B.3)和公式(B.4)计算灵敏度。这里用于不确定度灵敏度系数评定的量仅适用于特定的实验。这些系数并非普遍适用的，每次实验会不同。Lp的合成标准不确定度根据公式(B.2)计算，uLp是0.14mm。B.3.4确定扩展不确定度UB.3.5结果计算依据扭距公式(B.1),l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值),计算扭距结果Lp=15.88mm,则测量结果Lp=(15.B.4循环比对实验B.4.1测量结果为了评估测量的可靠性与稳定性，在国内A、B、C、D四家实验室进行了循环比对实验。测量样品为A实验室生产的Nb-Ti与内锡法Nb₃Sn复合超导线材。每家单独的实验室，分别从1012-14119J和2013-14938复合超导线材的稳定扭转区(假定10个样品的扭距一致)连续取10个Nb-Ti和10个Nb₃Sn样品，并进行测量，测量结果见表B.5和表B.6。表B.5Nb-Ti样品循环比对测量结果B实验室C实验室No.Lp/mmNo.L。/mmNo.L./mmNo.Lp/mmNT-1NT-11NT-21NT-31NT-2NT-12NT-22NT-32NT-3NT-13NT-23NT-33NT-4NT-14NT-24NT-34NT-5NT-15NT-25NT-35NT-6NT-16NT-26NT-36NT-7NT-17NT-27NT-37NT-8NT-18NT-28NT-38NT-9NT-19NT-29NT-39NT-10NT-20NT-30NT-40GB/T40296—2021No.Lp/mmNo.L,/mmNo.Lp/mmNo.Lp/mm根据参考文献[1]的不确定度和标准偏差等数据分析方法，对四家实验室测量数据进行了平均值L,、标准偏差s、标准不确定度u。和相对标准不确定度u,的计算分析，见表B.7和验室测量数据的平均值进行了标准偏差s,标准不确定度u。和相对标准不确定度ur的计算分析，见实验室L。/mmu./mmur/%ABCD实验室Lp/mmu./mmur/%A0.