GBT 43607-2023 钯锭分析方法 银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法（正式版）

钯锭分析方法火花放电原子发射光谱法Determinationofsilver,aluminum,gold,bismuth,chromium,copper,iron,iridium,magnesium,manganese,nickel,lead,platinum,rhodium,ruthenium,silicon,tinandzinccontents—Sparkdischargeatomicemissionspectrometry2023-12-28发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T43607—2023 l2规范性引用文件 3术语和定义 2 25试剂和材料 6仪器设备 27样品制备 8分析步骤 9结果计算 310精密度 3附录A(资料性)分析谱线 ⅢGB/T43607—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术股份有限公司、深圳市粤鑫贵金属有限公司。本文件主要起草人：高瑞峰、曹小勇、蔡薇、王金砖、张帆、张梦甜、刘贵清、龚卫星、王芳、李进平、1钯锭分析方法火花放电原子发射光谱法电原子发射光谱分析方法。本文件适用于钯含量为99.90%～99.99%的钯锭的杂质元素含量测定。各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围元素名称测定范围(质量分数)%元素名称测定范围(质量分数)%银锰铝镍金铅铋铂铬铑铜钌铁硅铱锡镁锌注：规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围，超出该范围可能也适用，但需要实验室对超出范围的测试进行验证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法23术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将制备好的块状或片状样品作为一个电极，在样品表面与对电极之间周期性产生火花，激发出的发射光束在分光系统中色散成光谱，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的工作曲线，求出分析样品中待测元素的含量。5试剂和材料5.1无水乙醇(分析纯)。5.2脱脂棉。5.3标准样品：有证纯钯光谱标准样品，其杂质元素含量范围应涵盖或部分涵盖本方法测定范围。5.4高纯氩：氩(Ar)纯度(体积分数)不小于99.999%。6仪器设备6.1火花原子发射光谱仪：光谱仪分光计一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.5m~1.0m,波长范围为165.0nm～450.0nm。6.2车床或铣床。6.3油压机：安全压力不小于50t。7样品制备7.1待测样品应保证均匀、无气孔、无夹杂和裂纹。7.2根据具体的分析仪器选择适当的样品尺寸。7.3用车床或铣床将块状样品的激发面制成光滑平面，或者使用油压机压制成片状样品。保证激发表面平整、洁净，无水和油脂，必要时可用浸过无水乙醇的脱脂棉擦拭表面后再进行分析。7.4标准样品与待测样品应在同一条件下制备。8分析步骤8.1预激发分析工作前，检查仪器工作参数，并激发任意一块标准样品3次～5次，确保仪器电源、氩气、激发点等处于正常分析状态。8.2设置分析程序根据仪器及待测元素选择适当的分析谱线(见附录A)、预燃时间、积分时间，并设置相应的分析程序。3在选定的分析条件下，至少激发3个标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素与内标元素的相对强度平均值和元素含量值绘制工作曲线。建立工作曲线后，分析前应用标准样品对工作曲线进行校准。当选用两点标准化时，其含量应分别接近每个元素工作曲线的上限含量和下限含量。当采用单点标准化时，其含量应接近每个元素工作曲线的上限含量。如果所得测试结果与目标值的绝对差值超出10.2所列的再现性限(R),重复仪器标准化过程。8.5质量控制在选定的分析条件下，激发控制样品，每个样品应变换不同位置进行多点激发3次～5次，取平均值。比较测定值和标准值，进行质量控制分析。8.6待测样品分析在选定的分析条件下，激发待测样品，每个样品应变换不同位置进行多点激发3次～5次，取平均值，从工作曲线上求出待测元素含量。9结果计算根据分析线的相对强度(或绝对强度),从工作曲线上得到分析元素的含量，结果以各待测元素的质量分数表示。分析元素的分析结果应在绘制工作曲线的一系列标准样品的含量范围内。所得结果表示至小数点后的位数与重复性限末位对齐。10精密度本方法的精密度试验根据GB/T6379.1和GB/T6379.2确定。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不超过表2所列重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性元素的质量分数%重复性限(r)%4在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不超过表3所列再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限元素的质量分数%再现性限(R)%0.00020.00020.00050.00060.00100.00120.00500.00500.0100.0080.0500.0300.100.04(资料性)分析谱线各元素推荐的分析线波长见表A.1。单位为纳米元素分析线Ag328.068,338.289Al396.153Au267.595Bi306.772425.435324.754Fe259.940,371.994