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文档简介

异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。常用的方法有薄层色谱法，比浊法和差示分光光度法。异烟肼不稳定，受光、重金属、温度、pH等因素的影响，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）由于样品中各个组分对吸附剂的吸附能力和在展开剂中的溶解度不同，当展开剂流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相向前移动快，吸附力强的组分滞留在后。经过一段时间展开后，吸附能力不同的组分会彼此分离。如组分为无色物质，可用物理或化学方法显色定位。各组分斑点移动的速率可用比移值Rf表示。薄层色谱,也叫薄层层析法，它是一种快速、简便和应用广泛的层析方法。薄层色谱法是把吸附剂(固定相)均匀的涂铺在表面光洁的玻璃板(称薄层板)上，把待分析样品滴加在薄层板的一端，放在密闭的容器中用合适的展开剂（流动相展开）。薄层色谱法Rf=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至溶剂前沿的距离异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）Rf的计算薄层色谱法

《中国药典》对异烟肼及异烟肼片中游离肼的检查方法采用薄层色谱法，利用薄层色谱法分离肼后，以对-二甲氨基苯甲醛与肼反应生成腙显色，进行比较。异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）异烟肼杂质测定的原理异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）试液的制备

供试品溶液（异烟肼）：取本品细粉适量，加丙酮-水（1:1）使异烟肼溶解并稀释制成每1mL中含异烟肼100mg的溶液，滤过，作为供试品溶液（100mg/mL）01

对照品溶液（硫酸肼）：另取硫酸肼对照品，加丙酮-水（1:1）制成每1mL中含0.08mg（相当于游离肼20μg）的溶液，作为对照品溶液（0.08mg/mL=游离肼20ug）02

系统适用性试液溶液（供试品+对照品）：取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1:1）溶解并稀释制成每1mL中含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，滤过，作为系统适用性试验溶液。03异烟肼中特殊杂质检查（TLC法）测定方法吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对-二甲氨基苯甲醛试液（显色剂），15min后检视。系统适用性试验所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。标准规定，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。小结01异烟肼中的特殊杂质02薄层

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