(高清版)GBT 6286-2021 分子筛堆积密度测定方法

分子筛堆积密度测定方法2021-08-20发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T6286—1986《分子筛堆积密度测定方法》,与GB/T6286—1986相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)扩大了本文件的适用范围(见第1章，1986年版的第1章);b)增加了堆积密度测定方法的试剂或材料的要求(见第4章);c)修改了堆积密度测定方法的仪器设备和样品准备的要求(见第5章和第6章，1986年版的第2章和第3章);d)增加了直测情况下的粒状和粉状分子筛的堆积密度测定方法(见第7章、第8章和第9章);e)增加了粉状分子筛干基振实堆积密度的测定方法(见第10章);f)改进了干基堆积密度的实验步骤(见10.1,1986年版的第4章);g)修改了干基堆积密度的试验数据处理方式(见10.2,1986年版的第5章);h)修改了干基堆积密度测定方法的精密度要求(见10.3,1986年版的5.3);i)增加了试验报告的要求(见第11章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、湖州强大分子筛科技有限公司、上海寰球工程有限公司。本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为：——1986年首次发布为GB/T6286—1986;——本次为第一次修订。1分子筛堆积密度测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了分子筛堆积密度的测定方法。本文件适用于各类粒状分子筛松装和振实堆积密度的测定、粉状分子筛振实堆积密度的测定、粒状分子筛干基松装和振实堆积密度的测定、粉状分子筛干基振实堆积密度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T12804—2011实验室玻璃仪器量筒3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。堆积密度bulkdensity单位堆积体积内分子筛的质量。松装堆积密度loosebulkdensity在规定条件下，分子筛经倾注自由流入容器后，单位堆积体积内分子筛的质量。振实堆积密度tappedbulkdensity在规定条件下，分子筛被倾注入容器，经振实后单位堆积体积内分子筛的质量。干基堆积密度drybulkdensity在规定条件下，从测定的堆积密度中扣除试料吸附的水分，计算得到的单位堆积体积内分子筛干基的质量。4试剂或材料封口膜：聚乙烯材质或其他透湿量较低的材质。25仪器设备容量为250mL、最小刻度值为2.0mL,内径(3.8±0.1)cm。量筒底座尺寸应与振击装置底座尺寸匹配。量筒应符合GB/T12804—2011的要求。5.2电子天平：感量0.01g;感量0.001g。5.3振击装置：冲程(3±0.2)mm,振击频率可控制在140次/min～160次/min,水平旋转频率可控制在10次/min～12次/min。标引序号说明：1——传导轴承；2—-安装测定容器的底座；3——凸轮。图1振击装置也可以采用手工方式：用厚橡胶垫(尺寸约为100mm×100mm×5mm),手动轻击振实。5.4漏斗：斗颈内口径为16mm,应由无磁性、耐腐蚀的金属材料制成，具有足够的壁厚和硬度，以避免变形和过度磨损，漏斗的内表面应抛光。5.5圆柱体：底面水平，直径稍小于量筒直径。5.6瓷坩埚(连盖):容量50mL。5.7箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。5.8真空干燥器：内径150mm。5.9真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。6样品6.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品，无相应规定的按GB/T6678要求采样。6.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存，备用。3GB/T6286—20217粒状分子筛松装堆积密度测定方法7.1试验步骤7.1.1平行做两份试验。7.1.2粒径小于3mm的球形试料和条径小于2mm的条形试料，选用容量为100mL量筒。粒径大于或等于3mm的球形试料和条径大于或等于2mm的条形试料，选用容量为250mL的量筒。用电子天平称量干燥清洁的量筒，记做m₁(精确至0.01g)。7.1.3取试料置于干燥清洁容器中，通过漏斗，向量筒中缓慢抖动加料，加料可使用电动加料或手动加料，加料高度控制在5cm～10cm,加料速度控制在3mL/s～5mL/s。漏斗斗颈底部和量筒上表面不宜留有距离，斗颈小孔与量筒上表面要同心。样品装料尽量水平，加样量略小于或等于量筒容量。7.1.4装料结束后在料层上放置一个合适直径的圆柱体，使其水平而不摇晃，读出松装堆积体积，记做V₁。使用100mL的量筒时，读取的最终体积数精确至0.5mL;使用250mL的量筒时，读取的最终体积数精确至1mL。7.1.5取出圆柱体，用电子天平称量带有样品的量筒，记做m₂(精确至0.01g)。称重及读数过程中避免试料表层松动。7.1.6测定试料含水量，试验方法见第10章。7.2试验数据处理粒状试料的松装堆积密度L₁,数值以g/mL表示，按式(1)计算：………………(1)式中：m₂——松装试料加量筒质量的数值，单位为克(g);m₁——量筒质量的数值，单位为克(g);V₁——试料松装体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测定结果。7.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%,以大于这两个测定值的算术平均值的1%的情况不超过5%为前提。8粒状分子筛振实堆积密度测定方法8.1试验步骤8.1.1平行做两份试验。8.1.2粒径小于3mm的球形试料和条径小于2mm的条形试料，选用容量为100mL量筒。粒径大于或等于3mm的球形试料和条径大于或等于2mm的条形试料，选用容量为250mL的量筒。用电子天平称量干燥清洁的量筒，记做mg(精确至0.01g)。8.1.3取试料置于干燥烧杯中，通过漏斗，向量筒中缓慢抖动加料，加料可使用电动加料或手动加料，加料速度控制在3mL/s～5mL/s。漏斗斗颈底部和量筒上表面不宜留有距离，斗颈小孔与量筒上表4面要同心。样品装料尽量水平，加样量略小于或等于量筒容量。8.1.4用电子天平称量带有样品的量筒，记做m₁(精确至0.01g)。将测定容器管口用封口膜封住，并用橡皮筋扎紧，防止试料在振实过程中吸潮。8.1.5将量筒固定在振击装置上，使其无明显晃动。调节装置参数，控制振击频率在140次/min~160次/min,水平旋转频率10次/min～12次/min,共振击3000次，可根据振实情况增加振击次数，直至试样体积不再减少为止。采用下面的振实方式也是允许的：用手拿量筒在厚橡胶垫上振击直至试料体积不再减少为止。在此过程结束前，振实要轻，以免试料表层松动。8.1.6振实结束后，缓慢取下量筒，保持粒状试料稳定。将量筒放置于水平面，取下封口膜，在料层上放置一个合适直径的圆柱体，使其水平而不摇晃，并读出体积V₂。使用100mL的量筒时，读取的最终体积数精确至0.5mL;使用250mL的量筒时，读取的最终体积数精确至1mL。8.1.7称量测定容器及试料质量，记做ms(精确至0.01g)。ms与m₄差值不应超过0.02g。否则，重新取样进行测试。称重及读数过程中避免试料表层松动。8.1.8测定试料含水量，试验方法见第10章。8.2试验数据处理粒状试料的振实堆积密度L₂,数值以g/mL表示，按式(2)计算：m₄——振实前试料加量筒质量的数值，单位为克(g);m₃——量筒质量的数值，单位为克(g);V₂——粒状试料振实体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测定结果。8.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%,以大于这两个测定值的算术平均值的1%的情况不超过5%为前提。9粉状分子筛振实堆积密度测定方法9.1试验步骤9.1.1平行做两份试验。9.1.2粉状试料选用容量100mL的量筒。用电子天平称量干燥清洁的量筒，记做m;(精确至0.01g)。9.1.3将待测粉状试料通过漏斗缓慢加入测定量筒中，加料速度控制在6mL/s～10mL/s,漏斗斗颈底部和量筒上表面不宜留有距离，斗颈小孔与量筒上表面要同心。轻轻振击测定容器管壁，使粉状试料表面保持水平，加入量约120mL。9.1.4称量测定容器及粉状试料质量，记做m₇(精确至0.01g)。将测定容器管口用封口膜封住，并用橡皮筋扎紧，防止试料在振实过程中吸潮。9.1.5将量筒固定在振击装置上，使其无明显晃动。调节装置参数，使振击频率控制在140次/min~160次/min,水平旋转频率10次/min～12次/min,共振击3000次，可根据振实情况增加振击次数，直至试样体积不再减少为止。采用下面的振实方式也是允许的：用手拿量筒在厚橡胶垫上振击直至试料体积不再减少为止。在此过程结束前，振实要轻，以免试料表层松动。59.1.6读取振实后表面达到水平的体积数，记做V₃。若表面不平，读取振实后表面最高点和最低点的平均值，作为振实体积数。读取的最终体积数精确至0.5mL。9.1.7取下封口膜，称量测定容器及试料质量，记做ms(精确至0.01g)。mg与m;差值不应超过0.02g。否则，重新取样进行测试。称重及读数过程中避免试料表层松动。9.1.8测定试料含水量，试验方法见第10章。9.2试验数据处理粉状试料的振实堆积密度L₃,数值以g/mL表示，按式(3)计算：式中：m₇——振实前粉状试料加量筒质量的数值，单位为克(g);ms——量筒质量的数值，单位为克(g);V₃——粉状试料振实体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测定结果。9.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大于这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5%为前提。10干基堆积密度测定方法10.1试验步骤10.1.1平行做两份试验。10.1.2取样，按上述方法测试其堆积密度(松装密度或振实密度),测试完成即刻取测定堆积密度后的试料二份，转移至密封袋中保存。10.1.3称量已于(550±10)℃焙烧恒重的瓷坩埚(连盖)的质量mg(精确至0.001g)。10.1.4迅速用瓷坩埚称取10g粒状试料或5g粉状试料，称重(连盖),记做mio(精确至0.001g)。10.1.5将瓷坩埚及坩埚盖(不盖在坩埚上)置于箱式电阻炉内，在(550±10)℃焙烧1h,焙烧温度和焙烧时间可根据试料实际情况进行调整，但试验报告中应注明。10.1.6取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×10³Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。10.1.7缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚(连盖)立即称量mμ(准确至0.001g)。10.2试验数据处理试料含水量X,数值以