YS-T1673-2023《铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》

ICS77.120.99

CCSH13YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/TXXXX-202X

铜熔炼渣中

铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、

铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

Determinationofcopper,iron,sulfur,silicondioxide,arsenic,lead,

zinc,antimony,bismuth,nickel,calciumoxideandmagnesiumoxide

contentsincoppersmeltingslag—

Wavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometrymethod

(报批稿)

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/TXXXX—202X

铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧

化钙和氧化镁含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

1范围

本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含

量的测定方法。

本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含

量的测定。测定范围见表1。

表1测定范围

质量分数

元素

%

Cu0.50～18.00

Fe27.00～38.50

S1.00～7.00

SiO220.00～29.00

As0.040～0.65

Pb0.10～1.20

Zn1.00～4.50

Sb0.030～0.32

Bi0.0040～0.15

Ni0.0030～0.050

CaO1.80～4.20

MgO1.20～3.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，

仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在一定压力下，将试料压制成试样片，在仪器最佳测量条件下，测量试样片中待测元素的特征X

射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。

5试剂

2

YS/TXXXX—202X

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1氩-甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。

5.2校准样品：用于校准曲线的绘制，校准样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均

匀样品，校准样品中各元素的含量范围应涵盖试料中相应测定元素的含量范围。使用前在105℃±5℃

烘箱中干燥2h，置干燥器中冷却，密封备用。

5.3标准化样品：用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀，含有

所有校准元素，并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取，也可从满足基本要求

的均匀稳定的、再现性好的试样中选取。

5.4控制样品：用于分析质量控制，控制样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀

样品，以确保分析结果准确、仪器状态受控。

5.5压样环/压样盒：推荐尺寸内径34㎜,外径40㎜,壁厚3㎜。

6仪器设备

6.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810规定。

6.2压样机：额定压力不小于60T。

6.3电热鼓风干燥箱：额定温度不小于200℃，能控制温度在105℃±5℃。

6.4压片模具：不锈钢材质，直径为φ65mm。

7样品

7.1样品粒度应小于100μm。

7.2样品应在105℃±5℃烘箱中干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

取样品（7）10g～15g。

8.2平行试验

独立进行两次测定，取其平均值。

8.3校准试样片或试料片的制备

8.3.1设置压样机（6.2）压力为40T，保压时间5s以上。

8.3.2将压样环/压样盒（5.5）放置于压片模具（6.4）上，取校准样品（5.2）或试料（8.1）10g～

15g均匀平摊于压样环/压样盒（5.5）内，启动压样机（6.2）进行压制。

8.3.3取出校准试样片或试料片，直接测定或者保存于干燥器中待测，校准试样片或试料片表面应平

整、光洁、无裂纹，否则按8.3.1～8.3.2步骤重新压制。

8.4测定

8.4.1测定条件

推荐测量条件见附录A。

8.4.2校准曲线绘制及标准化设置

8.4.2.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准样品（5.2），按8.3步骤制备成校准试样片，在仪器

推荐测量条件下，测量校准试样片中待测元素的X射线荧光强度。以校准试样片中待测元素的含量为

横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。

8.4.2.2校准曲线的标准化：在绘制校准曲线同时，设置标准化样品（5.3）名称，测量标准化样品（5.3）

中分析元素的X射线荧光强度，作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性，标准

化样品（5.3）的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片，采

用单点或者两点校准，时间间隔根据仪器的稳定性确定。不少于1个标准化样品校正仪器漂移，可根

据仪器的稳定性确定时间间隔。

3

YS/TXXXX—202X

8.4.3校准曲线校正

可根据仪器情况，选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准（推

荐的元素校正见附录B）。

8.4.4控制样品分析

分析前应先测量控制样品（5.4），确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析

结果超出允许误差范围时，重复8.4.3操作或查明原因，直至控制样品分析结果在允许误差范围内。

8.4.5试料片测量

在仪器推荐的测量条件下，测量试料片中待测元素的X射线荧光强度，从标准曲线上得出试料中

各待测元素的含量。

9试验数据处理

试料中各待测元素含量以质量分数计。结果保留至小数点后两位，当计算结果小于1%时，保

留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试

结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按

表2数据采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。

表2重复性限（r）

ωCu/%0.782.145.839.2512.6117.82

rCu/%0.0200.0400.130.140.160.24

ωFe/%27.1529.1832.6435.4538.25/

rFe/%0.160.170.210.220.25/

ωS/%1.172.753.715.126.77/

rS/%0.0470.0580.140.170.20/

ωSiO2/%20.1423.3324.2627.0928.74/

rSiO2/%0.0740.130.160.190.23/

ωAs/%0.100.140.270.340.59/

rAs/%0.00320.00710.00820.00870.015/

ωPb/%0.320.490.680.790.97/

rPb/%0.00430.00700.0140.0160.019/

ωZn/%1.692.182.713.214.20/

rZn/%0.0240.0430.0550.0620.080/

ωSb/%0.0380.0760.150.190.24/

rSb/%0.00310.00470.00510.00660.0088/

ωBi/%0.0250.0370.0520.0700.095/

rBi/%0.00210.00320.00430.00460.0052/

ωNi/%0.00360.0150.0200.0260.040/

rNi/%0.000890.00100.00130.00140.0017/

ωCaO/%2.102.613.203.664.02/

rCaO/%0.0290.0550.0630.0750.082/

ωMgO/%1.441.962.322.452.89/

rMgO/%0.0250.0400.0510.0610.078/

10.2再现性

4

YS/TXXXX—202X

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，两个测试结果

的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据

采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。

表3再现性限（R）

ωCu/%0.782.145.839.2512.6117.82

RCu/%0.150.230.300.370.530.69

ωFe/%27.1529.1832.6435.4538.25/

RFe/%0.460.540.590.620.66/

ωS/%1.172.753.715.126.77/

RS/%0.290.390.490.580.68/

ωSiO2/%20.1423.3324.2627.0928.74/

RSiO2/%0.480.520.560.680.84/

ωAs/%0.100.140.270.340.59/

RAs/%0.0280.0470.0830.100.14/

ωPb/%0.320.490.680.790.97/

RPb/%0.0330.0540.0600.160.20/

ωZn/%1.692.182.713.214.20/

RZn/%0.150.200.230.350.38/

ωSb/%0.0380.0760.150.190.24/

RSb/%0.0130.0220.0260.0310.061/

ωBi/%0.0380.0760.150.190.24/

RBi/%0.0130.0220.260.310.061/

ωNi/%0.00360.0150.0200.0260.040/

RNi/%0.00400.00520.00600.0100.016/

ωCaO/%2.102.613.203.664.02/

RCaO/%0.210.280.300.340.36/

ωMgO/%1.441.962.322.452.89/

RMgO/%0.170.190.220.280.38/

11试验报告

试验报告应至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试验日期。

5

YS/TXXXX—202X

附录A

（资料性）

波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件

波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件见表A.1。

表A.1波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件

元

CuFeSSiAsPbZnSbBiNiCaMg

素

分

析LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20

LiF200Ge111PE002PX1

晶00000000

体

分

析KaKaKaKaKβLβKβKaLβKaKaKa

线

准

300μ300μ700μ

直300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm

mmm

器

探

测FlowFlowFlowFlowscintscintscintscintscintscintFlowFlow

器

滤

Al(200μm

光NoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNone

)

片

电

流30/1030/1030/10

60/5060/5060/5060/5060/5060/5060/5060/5030/100

电000

压

6

YS/TXXXX—202X

附录B

（资料性）

各推荐元素校正表

各推荐元素校正表见表B.1。

表B.1各推荐元素校正表

校正元素

序号分析元素

Lo(C)PbAlphaSAlphaFeAlphaCuAlphaSiO2

1Cu/√√/√

2Fe/√/√√

3S//√√√

4SiO2//√√/

5As//√√√

6Pb//√√√

7Zn//√√√

8Sb/////

9Bi√////

10Ni/////

11CaO//√√/

12MgO/////

注：/表示该元素不参与校正，√表示该元素参与校正。

7

YS/TXXXX—202X

附录C

（资料性）

实验室间数据统计结果

精密度数据是在2022年由9家实验室对5个不同水平样品进行共同实验确定的。每个实验室

对每个水平的元素含量在重复性条件下独立测定11次。实验室间数据统计结果见表C.1。

表C.1实验室间数据统计结果

结果可接受的实验

元素样品编号平均值/%重复性标准差Sr再现性标准差SR

室个数

水平180.780.0089830.059922

水平292.150.014130.08194

水平365.860.046580.10427

Cu

水平489.220.049480.12947

水平5912.550.055510.18761

水平6917.780.086240.24347

水平1927.040.057910.16426

水平2729.180.058560.18970

Fe水平3932.640.072630.20735

水平4935.450.076810.22062

水平5938.350.089790.23332

水平181.170.016450.10356

水平262.750.020550.13793

S水平383.700.048640.17225

水平485.120.060780.20615

水平586.750.071190.24193

水平1720.100.026010.16869

水平2623.400.046410.18208

SiO2水平3724.260.055730.19955

水平4827.120.068200.23889

水平5728.740.080750.29559

水平180.0970.001150.00998

水平280.150.002500.01662

As水平380.260.003090.02929

水平480.340.002840.03519

水平590.580.005400.04867

水平170.320.001500.01161

水平270.490.002530.01910

Pb水平370.670.004870.02135

水平480.820.005700.05826

水平580.850.006800.07064

水平151.670.008340.05268

水平292.180.015120.07206

Zn水平382.710.019320.08246

水平473.210.021800.12454

水平584.200.028190.13405

8

YS/TXXXX—202X

表C.1实验室间数据统计结果（续）

元素样品编号结果可接受的实验室个数平均值/%重复性标准差Sr再现性标准差SR

水平180.0380.001100.00446

水平270.0760.001640.00771

Sb水平380.150.001800.00928

水平480.190.002350.01101

水平580.240.003130.02169

水平180.0250.000730.00272

水平280.0370.001120.00538

Bi水平390.0520.001540.00649

水平480.0700.001610.00714

水平580.0950.001850.00866

水平170.00360.000310.00141

水平280.0150.000360.00183

Ni水平380.0200.000440.00212

水平460.0260.000480.00365

水平560.0400.000590.00580

水平172.100.010170.07329

水平272.620.019280.09926

CaO水平383.200.022220.10510

水平473.660.026410.12182

水平584.020.014030.12709

水平181.430.008980.05992

水平281.950.014080.06878

MgO水平382.330.013070.07899

水平492.340.021660.09947

水平572.880.027410.13325

9

YS/TXXXX—202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。

本文件起草单位：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公

司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫

金铜业有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、云南云铜锌业股份有限公

司、贵研检测科技（云南）有限公司。

本文件主要起草人：何正华、朱子贤、杨建兵、周明俊、吴德珍、刘天一、吴帅锦、杨世莹、陈

尧、伍文荣、曾静、杨洪艳、何剑文、宾明宇、王雁雁、皇平、李先和、汤满霞、杨晓滔、李艳燕。

1

YS/TXXXX—202X

铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧

化钙和氧化镁含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

1范围

本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含

量的测定方法。

本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含

量的测定。测定范围见表1。

表1测定范围

质量分数

元素

%

Cu0.50～18.00

Fe27.00～38.50

S1.00～7.00

SiO220.00～29.00

As0.040～0.65

Pb0.10～1.20

Zn1.00～4.50

Sb0.030～0.32

Bi0.0040～0.15

Ni0.0030～0.050

CaO1.80～4.20

MgO1.20～3.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，

仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在一定压力下，将试料压制成试样片，在仪器最佳测量条件下，测量试样片中待测元素的特征X

射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。

5试剂

2

YS/TXXXX—202X

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1氩-甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。

5.2校准样品：用于校准曲线的绘制，校准样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均

匀样品，校准样品中各元素的含量范围应涵盖试料中相应测定元素的含量范围。使用前在105℃±5℃

烘箱中干燥2h，置干燥器中冷却，密封备用。

5.3标准化样品：用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀，含有

所有校准元素，并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取，也可从满足基本要求

的均匀稳定的、再现性好的试样中选取。

5.4控制样品：用于分析质量控制，控制样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀

样品，以确保分析结果准确、仪器状态受控。

5.5压样环/压样盒：推荐尺寸内径34㎜,外径40㎜,壁厚3㎜。

6仪器设备

6.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810规定。

6.2压样机：额定压力不小于60T。

6.3电热鼓风干燥箱：额定温度不小于200℃，能控制温度在105℃±5℃。

6.4压片模具：不锈钢材质，直径为φ65mm。

7样品

7.1样品粒度应小于100μm。

7.2样品应在105℃±5℃烘箱中干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

取样品（7）10g～15g。

8.2平行试验

独立进行两次测定，取其平均值。

8.3校准试样片或试料片的制备

8.3.1设置压样机（6.2）压力为40T，保压时间5s以上。

8.3.2将压样环/压样盒（5.5）放置于压片模具（6.4）上，取校准样品（5.2）或试料（8.1）10g～

15g均匀平摊于压样环/压样盒（5.5）内，启动压样机（6.2）进行压制。

8.3.3取出校准试样片或试料片，直接测定或者保存于干燥器中待测，校准试样片或试料片表面应平

整、光洁、无裂纹，否则按8.3.1～8.3.2步骤重新压制。

8.4测定

8.4.1测定条件

推荐测量条件见附录A。

8.4.2校准曲线绘制及标准化设置

8.4.2.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准样品（5.2），按8.3步骤制备成校准试样片，在仪器

推荐测量条件下，测量校准试样片中待测元素的X射线荧光强度。以校准试样片中待测元素的含量为

横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。

8.4.2.2校准曲线的标准化：在绘制校准曲线同时，设置标准化样品（5.3）名称，测量标准化样品（5.3）

中分析元素的X射线荧光强度，作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性，标准

化样品（5.3）的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片，采

用单点或者两点校准，时间间隔根据仪器的稳定性确定。不少于1个标准化样品校正仪器漂移，可根

据仪器的稳定性确定时间间隔。

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YS/TXXXX—202X

8.4.3校准曲线校正

可根据仪器情况，选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准（推

荐的元素校正见附录B）。

8.4.4控制样品分析

分析前应先测量控制样品（5.4），确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析

结果超出允许误差范围时，重复8.4.3操作或查明原因，直至控制样品分析结果在允许误差范围内。

8.4.5试料片测量

在仪器推荐的测量条件下，测量试料片中待测元素的X射线荧光强度，从标准曲线上得出试料中

各待测元素的含量。

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