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文档简介
ICS77.120.99
CCSH13YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/TXXXX-202X
铜熔炼渣中
铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、
铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Determinationofcopper,iron,sulfur,silicondioxide,arsenic,lead,
zinc,antimony,bismuth,nickel,calciumoxideandmagnesiumoxide
contentsincoppersmeltingslag—
Wavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometrymethod
(报批稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/TXXXX—202X
铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧
化钙和氧化镁含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
1范围
本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含
量的测定方法。
本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含
量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
质量分数
元素
%
Cu0.50~18.00
Fe27.00~38.50
S1.00~7.00
SiO220.00~29.00
As0.040~0.65
Pb0.10~1.20
Zn1.00~4.50
Sb0.030~0.32
Bi0.0040~0.15
Ni0.0030~0.050
CaO1.80~4.20
MgO1.20~3.00
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件,
仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
JJG810波长色散X射线荧光光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在一定压力下,将试料压制成试样片,在仪器最佳测量条件下,测量试样片中待测元素的特征X
射线荧光强度,并进行元素间干扰效应校正,从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。
5试剂
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YS/TXXXX—202X
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1氩-甲烷混合气体:体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
5.2校准样品:用于校准曲线的绘制,校准样品应与试料具有相近的化学成分,且具有准确赋值的均
匀样品,校准样品中各元素的含量范围应涵盖试料中相应测定元素的含量范围。使用前在105℃±5℃
烘箱中干燥2h,置干燥器中冷却,密封备用。
5.3标准化样品:用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离,标准化样品应均匀,含有
所有校准元素,并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取,也可从满足基本要求
的均匀稳定的、再现性好的试样中选取。
5.4控制样品:用于分析质量控制,控制样品应与试料具有相近的化学成分,且具有准确赋值的均匀
样品,以确保分析结果准确、仪器状态受控。
5.5压样环/压样盒:推荐尺寸内径34㎜,外径40㎜,壁厚3㎜。
6仪器设备
6.1波长色散X射线荧光光谱仪:应符合GB/T16597和JJG810规定。
6.2压样机:额定压力不小于60T。
6.3电热鼓风干燥箱:额定温度不小于200℃,能控制温度在105℃±5℃。
6.4压片模具:不锈钢材质,直径为φ65mm。
7样品
7.1样品粒度应小于100μm。
7.2样品应在105℃±5℃烘箱中干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温。
8试验步骤
8.1试料
取样品(7)10g~15g。
8.2平行试验
独立进行两次测定,取其平均值。
8.3校准试样片或试料片的制备
8.3.1设置压样机(6.2)压力为40T,保压时间5s以上。
8.3.2将压样环/压样盒(5.5)放置于压片模具(6.4)上,取校准样品(5.2)或试料(8.1)10g~
15g均匀平摊于压样环/压样盒(5.5)内,启动压样机(6.2)进行压制。
8.3.3取出校准试样片或试料片,直接测定或者保存于干燥器中待测,校准试样片或试料片表面应平
整、光洁、无裂纹,否则按8.3.1~8.3.2步骤重新压制。
8.4测定
8.4.1测定条件
推荐测量条件见附录A。
8.4.2校准曲线绘制及标准化设置
8.4.2.1校准曲线绘制:选择不少于5个的校准样品(5.2),按8.3步骤制备成校准试样片,在仪器
推荐测量条件下,测量校准试样片中待测元素的X射线荧光强度。以校准试样片中待测元素的含量为
横坐标,X射线荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线。
8.4.2.2校准曲线的标准化:在绘制校准曲线同时,设置标准化样品(5.3)名称,测量标准化样品(5.3)
中分析元素的X射线荧光强度,作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性,标准
化样品(5.3)的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片,采
用单点或者两点校准,时间间隔根据仪器的稳定性确定。不少于1个标准化样品校正仪器漂移,可根
据仪器的稳定性确定时间间隔。
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YS/TXXXX—202X
8.4.3校准曲线校正
可根据仪器情况,选择合适的校准方程,对有谱线重叠干扰的元素,应进行谱线重叠干扰校准(推
荐的元素校正见附录B)。
8.4.4控制样品分析
分析前应先测量控制样品(5.4),确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析
结果超出允许误差范围时,重复8.4.3操作或查明原因,直至控制样品分析结果在允许误差范围内。
8.4.5试料片测量
在仪器推荐的测量条件下,测量试料片中待测元素的X射线荧光强度,从标准曲线上得出试料中
各待测元素的含量。
9试验数据处理
试料中各待测元素含量以质量分数计。结果保留至小数点后两位,当计算结果小于1%时,保
留两位有效数字,数值修约按照GB/T8170的规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试
结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按
表2数据采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。
表2重复性限(r)
ωCu/%0.782.145.839.2512.6117.82
rCu/%0.0200.0400.130.140.160.24
ωFe/%27.1529.1832.6435.4538.25/
rFe/%0.160.170.210.220.25/
ωS/%1.172.753.715.126.77/
rS/%0.0470.0580.140.170.20/
ωSiO2/%20.1423.3324.2627.0928.74/
rSiO2/%0.0740.130.160.190.23/
ωAs/%0.100.140.270.340.59/
rAs/%0.00320.00710.00820.00870.015/
ωPb/%0.320.490.680.790.97/
rPb/%0.00430.00700.0140.0160.019/
ωZn/%1.692.182.713.214.20/
rZn/%0.0240.0430.0550.0620.080/
ωSb/%0.0380.0760.150.190.24/
rSb/%0.00310.00470.00510.00660.0088/
ωBi/%0.0250.0370.0520.0700.095/
rBi/%0.00210.00320.00430.00460.0052/
ωNi/%0.00360.0150.0200.0260.040/
rNi/%0.000890.00100.00130.00140.0017/
ωCaO/%2.102.613.203.664.02/
rCaO/%0.0290.0550.0630.0750.082/
ωMgO/%1.441.962.322.452.89/
rMgO/%0.0250.0400.0510.0610.078/
10.2再现性
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YS/TXXXX—202X
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内,两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据
采用线性内插法或外延法求得。实验室间数据统计结果见附录C。
表3再现性限(R)
ωCu/%0.782.145.839.2512.6117.82
RCu/%0.150.230.300.370.530.69
ωFe/%27.1529.1832.6435.4538.25/
RFe/%0.460.540.590.620.66/
ωS/%1.172.753.715.126.77/
RS/%0.290.390.490.580.68/
ωSiO2/%20.1423.3324.2627.0928.74/
RSiO2/%0.480.520.560.680.84/
ωAs/%0.100.140.270.340.59/
RAs/%0.0280.0470.0830.100.14/
ωPb/%0.320.490.680.790.97/
RPb/%0.0330.0540.0600.160.20/
ωZn/%1.692.182.713.214.20/
RZn/%0.150.200.230.350.38/
ωSb/%0.0380.0760.150.190.24/
RSb/%0.0130.0220.0260.0310.061/
ωBi/%0.0380.0760.150.190.24/
RBi/%0.0130.0220.260.310.061/
ωNi/%0.00360.0150.0200.0260.040/
RNi/%0.00400.00520.00600.0100.016/
ωCaO/%2.102.613.203.664.02/
RCaO/%0.210.280.300.340.36/
ωMgO/%1.441.962.322.452.89/
RMgO/%0.170.190.220.280.38/
11试验报告
试验报告应至少应给出以下几个方面的内容:
——试验对象;
——本文件编号;
——分析结果及其表示;
——与基本分析步骤的差异;
——测定中观察到的异常现象;
——试验日期。
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YS/TXXXX—202X
附录A
(资料性)
波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件
波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件见表A.1。
表A.1波长色散X射线荧光光谱仪的推荐测量条件
元
CuFeSSiAsPbZnSbBiNiCaMg
素
分
析LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20LiF20
LiF200Ge111PE002PX1
晶00000000
体
分
析KaKaKaKaKβLβKβKaLβKaKaKa
线
准
300μ300μ700μ
直300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm300μm
mmm
器
探
测FlowFlowFlowFlowscintscintscintscintscintscintFlowFlow
器
滤
Al(200μm
光NoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNone
)
片
电
流30/1030/1030/10
60/5060/5060/5060/5060/5060/5060/5060/5030/100
电000
压
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YS/TXXXX—202X
附录B
(资料性)
各推荐元素校正表
各推荐元素校正表见表B.1。
表B.1各推荐元素校正表
校正元素
序号分析元素
Lo(C)PbAlphaSAlphaFeAlphaCuAlphaSiO2
1Cu/√√/√
2Fe/√/√√
3S//√√√
4SiO2//√√/
5As//√√√
6Pb//√√√
7Zn//√√√
8Sb/////
9Bi√////
10Ni/////
11CaO//√√/
12MgO/////
注:/表示该元素不参与校正,√表示该元素参与校正。
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YS/TXXXX—202X
附录C
(资料性)
实验室间数据统计结果
精密度数据是在2022年由9家实验室对5个不同水平样品进行共同实验确定的。每个实验室
对每个水平的元素含量在重复性条件下独立测定11次。实验室间数据统计结果见表C.1。
表C.1实验室间数据统计结果
结果可接受的实验
元素样品编号平均值/%重复性标准差Sr再现性标准差SR
室个数
水平180.780.0089830.059922
水平292.150.014130.08194
水平365.860.046580.10427
Cu
水平489.220.049480.12947
水平5912.550.055510.18761
水平6917.780.086240.24347
水平1927.040.057910.16426
水平2729.180.058560.18970
Fe水平3932.640.072630.20735
水平4935.450.076810.22062
水平5938.350.089790.23332
水平181.170.016450.10356
水平262.750.020550.13793
S水平383.700.048640.17225
水平485.120.060780.20615
水平586.750.071190.24193
水平1720.100.026010.16869
水平2623.400.046410.18208
SiO2水平3724.260.055730.19955
水平4827.120.068200.23889
水平5728.740.080750.29559
水平180.0970.001150.00998
水平280.150.002500.01662
As水平380.260.003090.02929
水平480.340.002840.03519
水平590.580.005400.04867
水平170.320.001500.01161
水平270.490.002530.01910
Pb水平370.670.004870.02135
水平480.820.005700.05826
水平580.850.006800.07064
水平151.670.008340.05268
水平292.180.015120.07206
Zn水平382.710.019320.08246
水平473.210.021800.12454
水平584.200.028190.13405
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表C.1实验室间数据统计结果(续)
元素样品编号结果可接受的实验室个数平均值/%重复性标准差Sr再现性标准差SR
水平180.0380.001100.00446
水平270.0760.001640.00771
Sb水平380.150.001800.00928
水平480.190.002350.01101
水平580.240.003130.02169
水平180.0250.000730.00272
水平280.0370.001120.00538
Bi水平390.0520.001540.00649
水平480.0700.001610.00714
水平580.0950.001850.00866
水平170.00360.000310.00141
水平280.0150.000360.00183
Ni水平380.0200.000440.00212
水平460.0260.000480.00365
水平560.0400.000590.00580
水平172.100.010170.07329
水平272.620.019280.09926
CaO水平383.200.022220.10510
水平473.660.026410.12182
水平584.020.014030.12709
水平181.430.008980.05992
水平281.950.014080.06878
MgO水平382.330.013070.07899
水平492.340.021660.09947
水平572.880.027410.13325
9
YS/TXXXX—202X
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本文件起草单位:云南铜业股份有限公司西南铜业分公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公
司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫
金铜业有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、云南云铜锌业股份有限公
司、贵研检测科技(云南)有限公司。
本文件主要起草人:何正华、朱子贤、杨建兵、周明俊、吴德珍、刘天一、吴帅锦、杨世莹、陈
尧、伍文荣、曾静、杨洪艳、何剑文、宾明宇、王雁雁、皇平、李先和、汤满霞、杨晓滔、李艳燕。
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YS/TXXXX—202X
铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧
化钙和氧化镁含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
1范围
本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含
量的测定方法。
本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含
量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
质量分数
元素
%
Cu0.50~18.00
Fe27.00~38.50
S1.00~7.00
SiO220.00~29.00
As0.040~0.65
Pb0.10~1.20
Zn1.00~4.50
Sb0.030~0.32
Bi0.0040~0.15
Ni0.0030~0.050
CaO1.80~4.20
MgO1.20~3.00
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件,
仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
JJG810波长色散X射线荧光光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在一定压力下,将试料压制成试样片,在仪器最佳测量条件下,测量试样片中待测元素的特征X
射线荧光强度,并进行元素间干扰效应校正,从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。
5试剂
2
YS/TXXXX—202X
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1氩-甲烷混合气体:体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
5.2校准样品:用于校准曲线的绘制,校准样品应与试料具有相近的化学成分,且具有准确赋值的均
匀样品,校准样品中各元素的含量范围应涵盖试料中相应测定元素的含量范围。使用前在105℃±5℃
烘箱中干燥2h,置干燥器中冷却,密封备用。
5.3标准化样品:用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离,标准化样品应均匀,含有
所有校准元素,并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取,也可从满足基本要求
的均匀稳定的、再现性好的试样中选取。
5.4控制样品:用于分析质量控制,控制样品应与试料具有相近的化学成分,且具有准确赋值的均匀
样品,以确保分析结果准确、仪器状态受控。
5.5压样环/压样盒:推荐尺寸内径34㎜,外径40㎜,壁厚3㎜。
6仪器设备
6.1波长色散X射线荧光光谱仪:应符合GB/T16597和JJG810规定。
6.2压样机:额定压力不小于60T。
6.3电热鼓风干燥箱:额定温度不小于200℃,能控制温度在105℃±5℃。
6.4压片模具:不锈钢材质,直径为φ65mm。
7样品
7.1样品粒度应小于100μm。
7.2样品应在105℃±5℃烘箱中干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温。
8试验步骤
8.1试料
取样品(7)10g~15g。
8.2平行试验
独立进行两次测定,取其平均值。
8.3校准试样片或试料片的制备
8.3.1设置压样机(6.2)压力为40T,保压时间5s以上。
8.3.2将压样环/压样盒(5.5)放置于压片模具(6.4)上,取校准样品(5.2)或试料(8.1)10g~
15g均匀平摊于压样环/压样盒(5.5)内,启动压样机(6.2)进行压制。
8.3.3取出校准试样片或试料片,直接测定或者保存于干燥器中待测,校准试样片或试料片表面应平
整、光洁、无裂纹,否则按8.3.1~8.3.2步骤重新压制。
8.4测定
8.4.1测定条件
推荐测量条件见附录A。
8.4.2校准曲线绘制及标准化设置
8.4.2.1校准曲线绘制:选择不少于5个的校准样品(5.2),按8.3步骤制备成校准试样片,在仪器
推荐测量条件下,测量校准试样片中待测元素的X射线荧光强度。以校准试样片中待测元素的含量为
横坐标,X射线荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线。
8.4.2.2校准曲线的标准化:在绘制校准曲线同时,设置标准化样品(5.3)名称,测量标准化样品(5.3)
中分析元素的X射线荧光强度,作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性,标准
化样品(5.3)的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片,采
用单点或者两点校准,时间间隔根据仪器的稳定性确定。不少于1个标准化样品校正仪器漂移,可根
据仪器的稳定性确定时间间隔。
3
YS/TXXXX—202X
8.4.3校准曲线校正
可根据仪器情况,选择合适的校准方程,对有谱线重叠干扰的元素,应进行谱线重叠干扰校准(推
荐的元素校正见附录B)。
8.4.4控制样品分析
分析前应先测量控制样品(5.4),确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析
结果超出允许误差范围时,重复8.4.3操作或查明原因,直至控制样品分析结果在允许误差范围内。
8.4.5试料片测量
在仪器推荐的测量条件下,测量试料片中待测元素的X射线荧光强度,从标准曲线上得出试料中
各待测元素的含量。
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