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文档简介

气体分析道路车辆用质子交换膜燃料电池氢燃料分析方法的确认[ISO21087:2019,Gasanalysis—Analyticalmethodsforhydrogenfuel—Proton2023-11-27发布GB/T43361—2023 I 2规范性引用文件 3术语和定义 4符号 5氢气质量要求 6分析方法确认和适用性评价的要求 26.1通则 26.2分析方法的性能参数 36.2.1主要性能参数列表 36.2.2选择性 36.2.3检出限和定量限 36.2.4测量范围 56.2.5正确度 56.2.6精密度 6.2.7测量不确定度 76.2.8稳健度 6.3确认报告 86.4分析方法的质量控制 87分析技术 88采样 8.1采样注意事项 8.2采样容器 8.3样品 9分析报告 附录A(资料性)本文件与ISO21087:2019的技术差异及其原因 参考文献 表1分析方法性能参数 3表2适用于测量氢气中杂质的分析方法 8表A.1本文件与ISO21087:2019的技术差异及其原因 GB/T43361—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件修改采用ISO21087:2019《气体分析氢燃料分析方法道路车辆用质子交换膜燃料本文件与ISO21087:2019相比,存在较多技术差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线(1)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录A。本文件做了下列编辑性改动:——标准名称更改为《气体分析道路车辆用质子交换膜燃料电池氢燃料分析方法的确认》;——将xmm'更改为x'(见第4章、);——增加了总精密度的解释(见);——更改了表2中“参考资料”(见表2)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。本文件起草单位:中国测试技术研究院化学研究所、国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司、西南化工研究设计院有限公司、中国石油天然气股份有限公司规划总院、中石化(大连)石油化工研究院有限公司、中国石油天然气股贷有限公司石油化工研究院、中石化石油化工科学研究院有限公司、中石化安全工程研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中国计量科学研究院、中昊光明化工研究设计院有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、有研工程技术研究院有限公司、武汉钢铁集团气体有限责任公司、中国汽车工程研究院股份有限公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、云浮(佛山)氢能标准化创新研发中心、四川大学、成都理工大学、西南交通大学、四川中测标物科技有限公司、浙江嘉化能源化工股份有限公司。I1气体分析道路车辆用质子交换膜燃料电池氢燃料分析方法的确认1范围本文件规定了确保氢气质量的分析方法的确认规则和对分析结果报告的要求,提供了有关测量结果(摩尔分数表示)不确定度评定的建议,给出了根据ISO14687:2019中氢气的技术要求的、适用于氢气中每种杂质的分析方法的列表及为确保测量结果质量,保证样品完整性的建议。本文件适用于从氢气充装站或加氢站采样之后送到实验室分析的、供给道路车辆质子交换膜燃料电池使用的气态氢气样品的分析。本文件不适用于氢气的在线监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文任必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用父件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.3测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量GB/T10628气体分析校准混合气组成的测定和校验比较法GB/T14850气体分析词汇GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义ISO12963气体分析基于单点和两点校准的用于混合气体组成测定的比较法(Gasanalysis-Comparisonmethodsforthedeterminationofthecompositionofgasmixturesbasedonone-andtwo-pointcalibration)ISO14687:2019氢燃料质量产品规格(Hydrogenfuelquality—Productspecification)ISBN978-91-87461-59-0欧洲化学指南:分析方法的适用性方法确认和相关规则的实验室指南2014年第二版(EurachemGuide:Thefitnessforpurposeofanalyticalmethods—Alaboratoryguidetomethodvalidationandrelatedtopics,Secondedition2014)3术语和定义GB/T6379.3、GB/T14850、GB/T27417和GB/T32467界定的术语和定义适用于本文件。4符号下列符号适用于本文件。2b绝对偏倚b(%)相对偏倚,以百分数表示用于计算定量限的倍数因子m分析方法确认过程中重复测量的次数n报告结果所对应的重复测量次数的平均值R相对回收率(表观回收率),以百分数表示相对加标回收率,以百分数表示S标准偏差5o在浓度为零或接近零时,单一结果的估计标准偏差用于计算检出限(LOD)或定量限(LOQ)的标准偏差Sr重复性标准偏差SR再现性标准偏差u标准不确定度ZCRM有证标准物质/标准样品的特性值ZLOD检出限的值ZLOQ定量限的值ZthresholdISO14687中列出的D级氢气中每种杂质组分的最大允许含量x平均值(算术平均值)Zref参考值xhlank在回收实验中未加标样品中目标组分含量的平均值x’在回收实验中加标样品中目标组分含量的平均值力验证中赋予的参考值x在回收实验中加标样品浓度5氢气质量要求ISO14687:2019中列出了道路车辆用质子交换膜燃料电池用氢燃料的技术要求。用于道路车辆质子交换膜燃料电池的加氢枪喷嘴处的氢燃料的质量应符合ISO14687:2019中D级的要求。6分析方法确认和适用性评价的要求分析方法的适用性确认是确定应用需求、确保所采用的方法满足使用要求的基本过程。与方法确认相关的性能参数(见表1)应根据GB/T27417或《欧洲化学指南》的要求进行评价。实验室应根据确认过程中得到的信息确定该方法是否适用于氢气中的杂质含量的分析。本文件规定了用于评价已建立的方法适用性的评判标准。不符合评判标准的方法不应用于分析氢气中的杂质,应采用其他方法。实验室可采用已发布为标准的经确认的方法,或从制造商处购买用于特定应用的完整测量系统。在这两种情况下,基本的确认工作已经完成,但实验室应确保自身有能力应用该方法。应开展一些实验以证明该方法在终端用户实验室的正常运行。实验室同时还应确认该方法是否适用于氢气中杂质的分析。3表1分析方法性能参数序号性能参数本文件章条编号1选择性6.2.22检出限(LOD)和定量限(LOQ)6.2.33测量范围6.2.44正确度偏倚、回收率6.2.55精密度重复性、中间精密度和再现性6.2.66测量不确定度6.2.77稳健度(鲁棒性)分析方法的性能参数6.2.1主要性能参数列表方法确认过程中常用的主要性能参数指标见表1。6.2.2选择性定义和评价分析方法的选择性是指该方法按规定的测量程序能用于测量混合物或者基质中的特定被测组分,测量结果不会受到混合物或者基质中的其他组分的干扰[21]。一般通过在样品中引入特定干扰物(可能在样品中存在的组分)来验证分析方法对目标组分的分析能力,从而确认该分析方法的选择性。氢气分析的适用性评价选择性满足以下条件:——通过分析含有多种可疑干扰物和目标待测物的样品来检验干扰的影响;——可疑干扰物的存在不影响目标待测物的检测或定量分析;——可疑干扰物的存在并不会增加测量结果的不确定度。如果检测或定量分析受到干扰物的影响,则需要对方法进行改进或应采用其他分析方法。对于氢气中的某一种杂质分析,应研究ISO14687:2019中规定的其他杂质对该杂质的干扰。如果未规定的杂质对测量有影响,那么也应进行相关研究。6.2.3检出限和定量限定义和计算区分仪器检出限与方法检出限(LOD)。将分析样品(通常是空白样品)直接通入分析仪器(即不需要任何样品预处理步骤),仪器检出限能通过仪器响应值,或信噪比信号,例如气相色谱图来获得。为获得方法检出限(LOD),应按照完整的测量程序(包括样品制备或预浓缩)对样品进行分析后,使用与测试样品相同的公式进行计算。4GB/T43361—2023测定限或定量限(LOQ)是指在方法所规定的实验条件下,样品中被测组分在可接受的精密度和准确度水平下能被定量测定的最小值。根据所需严格程度或能容忍的风险水平,定量限(LOQ)通常是低浓度样品或空白样品测量标准偏差的4倍~20倍。用于估算检出限(LOD)和定量限(LOQ)的样品宜是:a)空白样品,即不含任何待测物的基质样品;b)待测物浓度接近预期检出限的样品。对于分光光度法和原子光谱法等可以从空白样品获得测量信号的方法,使用空白样品效果明显。但是对于色谱法这种需要通过检测高于仪器噪声的样品来得到测量结果的方法,样品的浓度应接近或高于检出限,通过向空白样品中加标的方式能获得该样品。标准偏差(so)通常在重复性条件下获得。该标准偏差代表了对典型样品进行测试的精密度,并且是进行了多次重复测量得到的。重复测量次数(m)最少宜为6次才具有代表性;在方法确认中通常推荐10次重复测量。标准偏差(sg)通过公式(1)计算得到。s₀=√2(x;-x)²/(m-1)…………(1)x,——第i次测量的结果;x——测量结果的平均值;m——分析方法确认时过程中重复测量的次数。在大多数的测量过程,分析方法报告中都会报告n次重复测量结果的平均值,每次重复测量的结果都是通过遵循完整的测量过程获得的。在这种情况下,单次测量结果的标准偏差(s。)宜通过标准偏 (2)检出限的值(xton)和定量限的值(xtoq)通常是由标准偏差(so)乘以一个合适的因子计算得到[9]。检出限的值(xtop)应按公式(3)计算:定量限的值(xtog)按公式(4)计算:若仅用于估算并证明样品的浓度远高于检出限和定量限,那么上述步骤已经足够。当实验室样品中预计含有低浓度的待测组分时,宜定期监测检出限和定量限,否则可能出现待测杂质组分的定量限接近规定限值的情况(例如硫化物分析)。——当规定限值大于或等于1×10-⁶(摩尔分数)时,kα=10;——当规定限值小于1×10~(摩尔分数)且大于10×10-°(摩尔分数)时,kα=5;——当规定限值小于或等于10×10-°(摩尔分数)时,意味着定量限与检出限相等,此时kα=3。为了能够对样品中的杂质组分进行定量分析,分析方法的定量限应低于规定限值。定量限应满足公式(5)的要求:utoq——定量限的不确定度。当分析方法的检出限和定量限接近ISO14687:2019中D级氢气的规定限值时,宜对其进行确认。5GB/T43361—2023测量范围是指具有可接受不确定度的分析方法测量结果的区间。测量范围的下限一般为定量限。也能用方法确认中使用的低浓度校准气体的浓度来定义该下限。测量范围的上限通常定义为导致分析灵敏度发生显著异常变化(线性范围末端或信号饱和)时的浓度。也宜用方法确认中使用的高浓度校准气体的浓度来定义该上限。在仪器测量范围的上限和下限之间,仪器响应与待测组分的浓度符合一定的对应关系,如线性关a)使用具有明确不确定度的校准用气体或液体混合物对分析仪器进行校准。例如,可以使用称量法[10]或动态法(见ISO6145(所有部分)[u])制备的校准用混合气体;b)建立仪器响应与校准用混合物之间的关系。氢气分析的适用性评价a)使用空白样品和具有已知浓度的样品;b)分析仪器应通过ISO12963(单点校准)或GB/T10628(多点校准)中描述的方法进行校准。ISO19229[13]中描述的标准加入法也是一种校准的方法。为了进行氢气中的杂质分析,测量范围的上限值应至少为杂质规定限值的2倍。测量范围的下限(定量限或最低校准点的浓度)应满足公式(5)的要求正确度是指采用所选择的测量方法,经过无穷多次重复测量得到的量值的平均值与一个参考量值间的一致程度(接近参考值的程度)。通过对标准物质/标准样品进行重复测量能进行正确度的评估。正确度的确定是基于对偏倚的测量,通过一个合适的参考值(xmd)与采用所选择的测量方法得到的测量结果的平均值(x)进行比较而得到。应使用以下三种方法中的一种来确定:a)分析有证标准物质/标准样品。为了确定方法的偏倚,需要使用有证标准物质/标准样品(CRM)进行一系列重复性测量,获得平均值和标准偏差,并将这些结果与有证标准物质/标准样品的特性值进行比较。在本文件中,理想的有证气体标准物质/标准样品是以氢气为平衡气。b=x—xcRM (6) (7)b)使用加标样品的回收试验。在缺乏合适的有证标准物质/标准样品的情况下,通过对加标和未加标样品的回收率实验研究可能的偏倚水平。应保证加标量准确。将加标样品的分析结果与预期的加标浓度进行6GB/T43361—2023式中:工’加标样品浓度平均值;xk—未加标样品(空白样品)浓度平均值;xpike——加标浓度。c)参加实验室间比对。可通过将实验室的测量结果(x)与能力验证中指定参考值(xndpofcicmy)进行比较来评估偏倚。实验室的偏倚按公式(9)计算。……………(9)氢气分析的适用性评价为了评价该分析方法的适用性,应在接近规定限值的浓度下使用上述三种方法中的一种来确定该分析方法的偏倚。氢气分析方法偏倚应足够小,通常测量结果的相对合成标准不确定度小于10%。此外,当待测组分摩尔分数不大于10×10-°时,测量结果的相对合成标准不确定度不宜大于50%。6.2.6精密度定义和计算精密度(测量精密度)指在规定条件下,对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度[]。精密度通常用标准偏差(或相对标准偏差)来表示,标准偏差通过在规定条件下对合适的样品进行重复测量后计算得到。测量重复性和测量再现性代表了两种完全不同的能获得的测量精密度。重复性指在相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并在短时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件下,获得的测量精密度。重复性能够给出测量结果之间的最小变化。再现性指在不同地点、不同操作者、不同测量系统,对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件下,获得的测量精密度。再现性能够给出测量结果之间的最大变化。测量重复性和测量再现性是精密度的两种极端情况,介于这两者之间的情况用中间精密度表示,即当在同一个实验室,测量条件变化多于重复性测量条件时,可以使用中间精密度来评价测量结果的一致程度。在每次测量前宜记录确切的试验条件。目的是为了获得精密度的估计值,该估计值反映了某个实验室在常规条件下有可能发生的各种变化(分析人员改变、测量时间变长、测量设备变化等)。精密度通常取决于待测物的浓度,因此选择的系列浓度值宜覆盖待研究的全部浓度范围。本文件规定能用于评价氢气样品精密度的样品的浓度范围取决于测量范围的上限和下限。若精密度与目标组分浓度相关,则宜建立精密度与目标组分浓度之间的关系。在测量浓度远高于检出限时,精密度通常与目标组分浓度成正比,在此情况下,相对标准偏差在待研究的全部浓度区间内不受浓度变化影响,用相对标准偏差表示精密度更合适。对合适的样品进行足够多次的重复测量以对精密度进行评估。该样品不一定是有证标准物质/标准样品,但宜在基质、目标组分浓度、均匀性和稳定性方面具有代表性。不同的分析方法会规定不同的最少重复测量次数,但均不少于6次。通常推荐的重复测量次数为6次~15次。7氢气分析的适用性评价为了评价分析方法的适用性,方法精密度应采用接近规定限值的浓度进行确定。此时的氢气分析方法精密度应尽量小,通常测量结果的相对合成标准不确定度小于10%。在目标组分含量(摩尔分数)不大于10×10-°的情况下,测量结果的相对合成标准不确定度不宜大6.2.7测量不确定度定义和计算分析结果的不确定度用于评价该测量程序提供准确测量结果的能力。因此,不确定度是评价任一分析方法有效性的基本手段。不确定度主要受正确度(偏倚)、精密度、校准过程及环境因素(如温度或压力)的影响。关于(测量)不确定度的详细讨论不在本文件的范围内,其详细信息能在其他相关文献找到。不确定度与测量结果相关,该测量结果指被测量量值的合理范围。不确定度的评估宜考虑对测量结果起作用的所有已知影响因素。根据已确认的现有程序[22]将与每个影响因素相关的不确定度进行合成。一些文件或标准中[15,2325]对化学分析测量结果不确定度评估方法有描述。在评估过程中考虑的影响因素有以下方面:——方法的总精密度(包括采样、制样、测定精度)、长期带密度(即中间精密度或再现性)。——偏倚及其不确定度,包括偏倚测量中统计学不颈定度和参考值的不确定度[26]~[30]。——设备校准:与分析设备校准相关的不确定度——除上述情况之外的任何明显影响因素。如在方法确认的研究中不必考虑方法所规定的温度、压力或时间范围对不确定度的影响的情况下,可将这些因素纳入考虑范围。这些因素对不确定度的影响能通过稳健性或相关研究进行有效地量化,以评估对测量结果的影响大小。氢气分析的适用性评价为评价氢气分析方法的适用性,宜通过向纯氢气中加标的方法制备目标组分含量接近规定限值的混合气体样品。宜使用已开发的分析方法测量此加标样品,对每个杂质的不确定度进行确认。通常测量结果的相对合成标准不确定度宜小于10%。有些例外情况下的结果能被接受,比如目标组分含量(摩尔分数)不大于10×10-时,测量结果的相对合成标准不确定度不宜大于50%。6.2.8稳健度定义和计算稳健度指实验条件变化对分析方法的影响程度。在任何分析方法中,都会有某些重要的步骤,如果没有严格按照这些步骤的要求执行,就会对方法的性能产生显著影响,甚至可导致分析方法无法发挥作用。因此这些步骤通常是方法开发的一部分工作,宜对其进行确定,在可能的条件下,通常用稳健度测试来评价这些步骤对分析方法性能的影响。稳健度测试包括对方法进行有意的更改,并研究其对性能的后续影响。因而就可以确定对方法最有影响的变量,并确保在使用该方法时对这些变量进行严格控制。氢气分析的适用性评价对于氢气质量分析方法,稳健度没有特定的要求,但宜对关键参数进行研究,以确保在使用时这些参数得到严格控制。86.3确认报告实验室完成分析方法全部性能的所有评价试验后宜提交确认报告。报告的内容宜根据要求而确定。例如,确认报告的简单模板可由以下条款[3]组成。——标题:本部分宜确定方法、试验时间和试验人。宜给出方法的范围、对该方法的简要介绍,以及方法进行的细节描述(例如国际标准、实验室自行开发的方法等)、待测物、测量单位、样品类型和预期用途等。当采样是测量程序一部分的情况下,应对采样进行确认。即使上述这些步骤在其他地方实施,在确认报告中列出的上述信息是非常有用的并具有指导意义。——计划编制:本部分宜概述目的,例如新方法的全面确认、标准方法的性能验证、方法应用范围的扩展等。宜写明确认工作的范围,例如所研究的参数的性能特征和相关要求。——性能特征:本部分宜给出性能特征的简要解释,重复说明任何特定要求,概述将要进行的试验以及如何对试验结果进行评价。宜阐述试验的结果和结论。每个性能特性应用单独的部分描述。——总结:本部分总结确认工作和结果。并能给出对于日常使用、内部和外部质量控制的意义。最重要的是应给出该方法是否满足使用目的的结论性声明。6.4分析方法的质量控制通过方法确认可获知方法的测量能力和局限性,在方法受控状态下,方法测量能力和局限性在例行程序中可以是非常有用的。应通过一定的特殊控制手段,通过是否正在朝着预期的方式运行来确认方法仍处于可控状态。在方法确认期间,主要使用的是已知组成的样品、一旦方法用于日常使用,就会应用于未知组成样品的测量。应通过持续测量稳定的测试样品进行适当的内部质量控制,这样,当方法运行过程中获得的测量结果发生变化时,分析人员能判断是由于分析样品发生变化还是由于方法性能发生了不可预期的变化所造成的。作为质量控制过程的一部分,在实际应用中宜将这些已知组成的样品与每批待测样品一起测量。7分析技术表2列出了适合ISO14687:2019所要求的氢气中杂质的分析方法。在引入这些方法之前,每个实验室应根据本文件规定的适用性评价标准对方法性能进行验证。表2中包含了现有的先进分析技术,表中未列出的其他分析技术经过之前的策略进行充分的评价确认后也能使用。表2适用于测量氢气中杂质的分析方法杂质D级限值(摩尔分数)/10-6分析技术注意事项参考资料水分5冷镜湿度计(露点仪)法AGB/T5832.2[]石英晶体振荡法AGB/T5832.4[]光腔衰荡光谱法(CRDS)AGB/T5832.3[2]连续波光腔衰荡光谱法AASTMD7941[20]傅里叶红外光谱法(FTIR)AASTMD7653[]9表2适用于测量氢气中杂质的分析方法(续)杂质(摩尔分数)/10-6分析技术注意事项参考资料总烃2火焰离子化气相色谱法(GC-FID)C甲烷转化炉-火焰离子化气相色谱法氧5电化学传感器法A氨离子化气相色谱法(GC-PDHID)氦热导气相色谱法(GC-TCD)D氮氨离子化气相色谱法(GC-PDHID)氩氦离子化气相色谱法(GC-PDHID)二氧化碳2甲烷转化炉-火焰离子化气相色谱法氨离子化气相色谱法(GC-PDHID)傅里叶红外光谱法(FTIR)A连续波光腔衰荡光谱法A一氧化碳氦离子化气相色谱法CGC-PDHID)甲烷转化炉-火焰高子化气相色谱法傅里叶年分光谱法(FTIR)A连续波光腔衰荡光谱法A总硫硫化学发光气相色谱(预浓缩)法参考文献[32]甲醛气相色谱-质谱(预浓缩)法连续波光腔衰荡光谱法A傅里叶红外光谱法(FTIR)A甲酸傅里叶红外光谱法(FTIR)A溶液吸收-离子色谱法氨傅里叶红外光谱法(FTIR)A连续波光腔衰荡光谱法A溶液吸收-离子色谱法总卤化合物气相色谱-质谱(预浓缩)法溶液吸收-离子色谱法A:分析可能需要气体样品的体积大于0.5L;B:待测物可能在浓缩或起泡过程中损失;C:应使用非保留柱;D:不能使用氨气为载气;E:只检测有机化合物。8采样8.1采样注意事项ISO19880-1:2020[1]的附录A记录了为氢燃料质量控制而进行采样的策略。采样宜在加氢站(HRS)喷嘴进行,所采样品在加氢过程中具有代表性。对不同的采样装置的吹扫要求取决于其内部体积、材料和钝化处理等参数。为了避免样品的交叉污染,宜用超高纯氢气对采样装置进行吹扫。采样装置内部体积与待采样品体积之比决定了采样装置的最低吹扫要求。同时对气态组分和颗粒物进行采样时,为避免气体杂质在过滤器上凝结或产生损失,气态组分的采样宜在颗粒物过滤器的前端进行。应避免对含有氢气和空气的采样装置加压,因为对在爆炸浓度范围内的氢气加压可产生潜在爆炸8.2采样容器为避免样品中的杂质损失和样品间的杂质产生交叉污染,强烈建议使用内表面经过钝化处理的采样容器。采样容器的吹扫要求可依据采样策略和采样容器的类型而定。为避免交叉污染,应用足量的超高纯氢气吹扫具备入口和出口的采样容器。采样前,通常将采样容器抽真空至0.1kPa或更低压力。应根据已有的采样经验和对杂质含量的估计,确定使用超高纯氢气对采样装置进行高低压置换的次数。宜避免样品转移过程中造成的杂质损失和污染。在任何情况下进行样品转移,都应记录其转移前和转移后的容器类型和时间等相关信息。采样容器应符合当地对移动式压力设备的相关规定。分析人员应了解分析时对样品体积和压力的要求,并采集足够的样品。由于不能判断样品在容器中的稳定性,因此强烈建议尽量缩短采样和分析之间的时间间隔。宜根据分析结果进行空气组成比例的计算,以确保样品未被空气污染。9分析报告应准确、清楚、明确和客观地报告实验室的每个样品分析结果,并与试验或校准方法中的特定要求一致。通常应在测试报告中报告测试结果,并应包括客户要求的所有信息和解释分析结果的必要信息,以及所使用分析方法要求的所有信息。在为内部客户进行分析的情况下,或者在与客户达成书面协议的情况下,可以一种简化的方式报告结果。如未向客户报告下列各部分中所列的信息,则应保证这些信息在样品分析的实验室能随时提供。除非实验室有正当理由,否则每份分析报告至少应包括以下信息:a)标题(例如分析报告);b)实验室的名称和地址,以及进行试验的地点(如果和实验室的地址不同);c)分析报告的唯一性标识(如序列号),并在每页上进行页码标识,以确保该页被视为测试报告的一部分,以及报告结束的明确标识;d)客户的名称和地址;e)所使用方法的标识,以及该方法是否经过确认的信息(即内部确认或依据标准方法);f)所分析样品的描述和明确标识;g)采样日期(由实验室负责采样的情况下)、实验室收到样品的日期(这对结果的有效性至关重要)和分析的日期;h)带有计量单位的分析结果;i)测量结果不确定度的声明(附上包含因子);j)批准分析报告人员的姓名、职务、签字或同等身份证明。当有必要对实验结果进行解释时,或者采样是由分析实验室负责的时候,样品分析报告还应包括以下内容:a)经确认的分析方法的偏差项、添加项或排除项,以及特定测试条件(如环境条件)的信息;b)用于分析的标准混合气体的信息;c)氢气样品的明确标识(包括制造商的名称、地址);d)如果采样由分析实验室负责,说明采样的位置,包括使用图表、草图或照片;e)采样过程中,可影响实验结果解释的任何详细环境条件;f)采样方法或采样程序所用到的任何标准或规范,以及所用标准或规范的偏差项、添加项或排除项。(资料性)本文件与ISO21087:2019的技术差异及其原因表A.1给出了本文件与ISO21087:2019技术差异及其原因的一览表。表A.1本文件与ISO21087:2019的技术差异及其原因本文件结构编号技术差异原因3增加了规范性引用文件GB/T6379.3、GB/T14850、GB/T27417和GB/T32467GB/T6379.3、GB/T14850、GB/T27417和GB/T32467在“术语和定义”中由引导语提及,属于规范性引用增加了规范性引用文件GB/T27417GB/T27417由要求型或指示型条款提及,文件属于规范性引用用规范性引用的GB/T10628代替了1ISO6143ISO6143已转化标准GB/T10628,用GB/T10628代替ISO6143,便于国内用户使用的翻译“该浓度值的”经与ISO21087:2019标准起草人沟通,确认原文中的含义为应确保相对合成标准不确定度低于10%,因此,“oftheconcentration”是多余的,故删去经与ISO21087:2019标准起草人沟通,确认原文中的含义为应确保相对合成标准不确定度不高于50%,因此,“oftheamountfraction”是多余的,故删去增加了“重复性”定义中的测量条件原文“重复性”的定义中,给出的测量条件不充分,依据GB/T27417—2017中3.18和3.19,增加了“重复性”一词定义中的测量条件增加了“再现性”定义中的测量条件原文“再现性”的定义中,给出的测量条件不充分,依据GB/T27417—2017中3.20和3.21,增加了“再现性”一词定义中的测量条件增加了“稳健度”的定义的标题为定义和计算,参考6.2.2~6.2.7的内容,均对其阐述的性能参数的定义进行了解释,因此,在中也增加了对稳健度这一性能参数的解释。“稳健度”术语的定义参考GB/T27417—2017中3.26表2总硫的硫化学发光气相色谱(预浓缩)法注意事项中增加“C”项;删除了一些分析技术使用非保留柱才能确保所有硫化物组分一起进入检测器出合峰;增加可操作性,便于文件应用GB/T43361—2023[1]GB/T5832.2气体分析微量水分的测定第2部分:露点法[2]GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分:光腔衰荡光谱法[3]GB/T5832.4气体分析微量水分的测定第4部分:石英晶体振荡法[4]GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法[5]GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法[6]GB/T27894.3—2011天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第3部分:用[7]GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法[8]ISO3534(allparts)Statistics—Vocabularyandsymbols[9]ISO5725(allparts)Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults[10]ISO6142-1Gasanalysis—Preparationofcalibrationgasmixtures—Part1:GravimetricmethodforClassImixtures[11]ISO6145(allparts)Gasanalysis—Preparationofcalibrationgasmixturesusingdynam-icmethods[12]ISO/TR15916Basicconsiderationsforthesafetyofhydrogensystems[13]ISO19229Gasanalysis—Purityanalysisaathetreatmentofpuritydata[14]ISO19880-1:2020Gaseoushydrogen—Tuellingstations—Part1:Generalrequirements[15]ISO21748Guidancefortheuseofretability,reproducibilityandtruenessestimatesinmeas-urementuncertaintyevaluation[16]ASTMD7607StandardTes'MethodforAnalysisofOxygeninGaseousFuels(Electro-chemicalSensorMethod)[17]ASTMD7653StandardTestMethodforDeterminationofTraceGaseousContaminantsinHy-drogenFuelbyFourierTransformInfrared(FTIR)Spectroscopy[18]ASTMD7675StandardTestMethodforDeterminationofTotalHydrocarbonsinHy-drogenbyFID-BasedTotalHydrocarbon(THC)Analyzer[19]ASTMD7892StandardTestMethodforDeterminationofTotalOrganicHalides,TotalNon-MethaneHydrocarbons,andFormaldehydeinHydrogenFuelbyGasChromatography/MassSpectrometry[20]ASTMD7941StandardTestMethodforHydrogenPurityAnalysisUsingaContinuousWaveCavityRing-DownSpectroscopyAnalyzer[21]Vessman,J.,Stefan,R.I.,VanStaden,J.F.,Danzer,K.,Lindner,W.,Burns,D.T.,Fajgelj,A.,Muller,H.Selectivityinanalyticalchemistry(IUPACrecommendations2001).PureAppl.Chem.2001,73(8):1381-1386[22]Evaluationofmeasurementdata—Guidetot

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