GBT 43241-2023 法庭科学 一氧化二氮检验 气相色谱-质谱法（正式版）

法庭科学一氧化二氮检验气相色谱-质谱法Forensicsciences—Examinationmethodsfornitrous2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口。本文件起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、公安部鉴定中心、浙江1法庭科学一氧化二氮检验气相色谱-质谱法本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检本文件适用于法庭科学领域可疑气体中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析和定量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。对疑似一氧化二氮(化合物基本信息见附录A)气体，以空气和标准样品作对照，采用顶空气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析。对血液中一氧化二氮，以空白样品和添加样品作对照，采用顶空气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析；以色谱峰面积为定量依据，用外标-单点校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。5试剂和材料5.1.1一氧化二氮标准气体：纯度大于或等于99.99%。5.1.210.0μL/mL一氧化二氮标准样品：将充有一氧化二氮标准气体(纯度大于或等于99.99%)的钢瓶通过减压阀与气体采集袋连接，将一氧化二氮标准气体充入气体采集袋中(或将气体样品充满10mL顶空玻璃瓶，充气时间1min以上),抽取一氧化二氮标准气体100μL,注入已加盖密封的10mL顶空265℃恒温器中加热15min,用气密进样针吸取瓶内液面上方气体1.0mL,供仪器检测。样品取样量和3b)柱温：初始温度35℃,保持5min,以60℃/min速率升至250℃,保持3min;c)进样口温度：160℃;氧化二氮含量的(100±50)%范围内。4GB/T43241—2023记录检材样品和添加样品中一氧化二氮的峰面积值，按公式(1)计算出检材样品中一氧化二氮的 (1)58结果评价8.1定性结果评价在相同条件下进行样品测定时，样品中目标物的色谱峰保留时间与标准样品一致(相对误差在士1%之内),且在扣除背景后的样品质谱图中，目标物的质谱特征离子与标准样品一致，特征离子丰度比与体积分数接近的标准样品相比，相对偏差不超过表1规定的范围，空白样品无干扰，则可判断样品中检出目标物。一氧化二氮的相关谱图及检出限、线性范围见附录B。表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子丰度比>20%~≤50%>10%~≤20%最大允许相对偏差样品未出现与标准样品一致的色谱峰，且质控样品中出现与标准样品一致的色谱峰，空白样品无干8.2定量结果评价检材样品中目标物含量的RD小于或等于20%,定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。检材样品中目标物含量的RD大于20%,定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验。6(资料性)化合物基本信息一氧化二氮，英文名nitrousoxide,分子式N₂O,CAS编号100024-97-2,分子量44.01,沸点轻微麻醉作用，在体内基本不经生物转化或降解，绝大部分仍以原药随呼气排出体外，仅少量由皮肤蒸奶油发泡剂；因其具有镇痛作用，可作为一种吸入性镇痛药物，应用于牙科等手入笑气后，可使人产生欣快感。轻者可出现头晕、肢体麻木、精神兴奋，长期吸入者可出现周围神经损7(资料性)相关谱图及检出限、线性范围B.1相关谱图一氧化二氮的色谱总离子流图和质谱特征碎片图见图B.1、图B.2和图B.3。由于空气中含有少量的二氧化碳，在样品分析中一般都会出现二氧化碳的色谱峰(见图B.1)。一氧化二氮和二氧化碳的分子量相同，在检验中应注意两者的色谱峰是否有效分离，二氧化碳的质谱特征碎片图见图B.4。图B.1—氧化二氮的色谱总离子流图(含溶剂延迟)8图B.2一氧化二氮的色谱总离子流图(无溶剂延迟)图B.3一氧化二氮的质谱特征碎片图9附图B.4二氧化碳的质谱特征碎片图B.2—氧化二氮的检出限本方法检测气体样品中一氧化二氮，取1.0mL气体样品直接进样分析，一氧化二氮检出限为0.05μL/m