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油脂酸价过氧化值比对方法论文两种测定油脂酸价方法的比较分析高建峰摘要:国家标准食用植物油卫生标准(GB2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价的方法采用的是食品国家安全标准食品中酸价的测定(GB5009.229-2016),但该方法滴定终点不明显,所用试剂较多,对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此,本试验采用速测卡法和国标冷溶剂指示剂滴定法,同时检测多份食用植物油脂样本的酸价并进行了对比研究,两种检测方法结果相关性好,统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价现场检测的一种新方法。通过比对实验得到的数据,可运用到生产中心油炸车间油炸工艺中,可实时监控油脂在煎炸中品质的变化情况。关键词:酸价;国标法;速测卡法国内外一直把酸价作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用冷溶剂指示剂滴定法进行检测,虽然准确性较高,但缺点是操作繁琐,检测费用高,且易对环境造成污染,对检测人员和环境条件都有一定的要求,不适合在现场监控使用。食用油脂酸价速测卡法,属半定量检测,采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围0~5.0mg/g(KOH),2min内获得检测结果。不但加快了检测速度,降低了成本,而且解决了现场检测的问题。为此,对两种方法进行了试验与比较。1.材料1.1酸价速测试纸和色卡(桂林中辉科技发展有限公司生产)1.2仪器和试剂器皿:10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL,滴定管、锥形瓶。仪器:电子天平:感量0.001g(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)等。表2.速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价的对比试验结果样品名称编号食用油脂酸价在快速试纸测定结果试纸测定结果mg/g传统国标法mg/g稻米油1#1.0mg/g1.38mg/g稻米油2#2.0mg/g1.68mg/g玉米油3#0.2mg/g0.23mg/g油菜籽油4#0.2mg/g0.19mg/g大豆油5#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油6#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油7#0.2mg/g0.20mg/g玉米油8#0.2mg/g0.14mg/g3.2速测卡法试纸稳定性的测定观察结果稳定性的观察观察将试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中,在温度为40℃、湿度为80%的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一周和一个月后,取出观察试纸的性能有无改变。试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中,在温度为40℃、湿度为80%;的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一个星期,结果发现对该试纸的测试敏感度和其它性能均无明显影响;一个月后取出,结果与国标法测定值比较偏差均不超过一色阶。速测卡法检测食用植物油酸价的检测结果,均与国标冷溶剂指示剂滴定法检测结果相吻合。3.3样品温度对速测卡测定反应计时时间的影响随着温度升高,反应速度加快,达到相应色块色深的时间减少。因此,为确保反应达到预期终点,酸价测试纸的反应计时时间为90±5s。在测定酸价时所有项目都在油样滴加90s后进行检测;在测定过氧化值时要根据测试样品的温度选择相应的比色时间,当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与色卡进行比较。4.讨论4.1速测卡的优点速测卡法与国标法相比较,具有快速、准确、方便、稳定等优点,可成为食用油脂酸价、过氧化值现场快速检测的新方法,对及时、快速进行检测和安全监控具有重要的意义。4.2速测卡的缺点但该方法是半定量目测法,测试结果达不到国标法精度要求,对现场检测超出国家规定酸价样品,应送实验室做准确定量检测。4.3速测卡运用到油炸车间监控油炸油用油的品质变化情况的可行性分析2013年3月国家卫生和计划生育委员会出台意见稿将GB7102.1-2003《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》和GB2716-2005《食用植物油卫生标准》合并为《食品安全国家标准食用植物油》,一.对感官要求进行了完善:滋气味修改为具有特有的气味和滋味,无焦臭、酸败及其他异味。二.理化指标修改:1.考虑到煎炸过程中的食用植物油与食用植物油的一致性,将煎炸过程中的食用植物油酸价为≤5mg/g(KOH)修订其酸价为≤3mg/g(KOH)。对油炸过程的工艺技术要求更加严格了。通过车间取油样送检到实验室检测油炸用油的品质变化情况,比较费时、费力、增加人力成本,速测卡可以随时根据当天的产量,实时监测油炸用油的品质变化情况。4.4速测卡和国标法检测油炸车间油炸用油的数据煎炸油理化指标的测定参照GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》和GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值得测定》通过数据看出有部分产品油炸用油超出国家安全标准范围,因此探讨影响煎炸油中产生产生的因素,研究食用油在煎炸过程的品质变化以及研究开发煎炸油中羰基价、极性组分快速检测技术对生产部门提供技术数据显得尤为重要。表3:油炸车间油炸用油的数据产品名称取样日期2017年国标法检测结果速测卡感官指标取样地点酸价结果mg/g过氧化值g/100g酸价结果mg/g一级大豆油3月2号0.100.00900.2符合油炸车间储油罐炸酱干油3月2号5.360.034超出量程油炸粘度高,无异味油炸车间炸花生米油3月3号0.590.0230.5符合油炸车间炸小干鱼3月3号6.630.093超出量程油脂粘度高,有刺鼻味油炸车间炸花生米鱼油3月4号0.650.0200.5符合油炸车间炸小干鱼油3月4号7.730.070超出量程油脂粘度高,颜色变棕褐色有刺鼻味油炸车间炸酱干油3月5号5.70/超出量程油炸粘度高,无异味油炸车间炸小干鱼油3月5号8.20/超出量程油脂粘度高,颜色变棕褐色有刺鼻味油炸车间4.5煎炸过程中油脂的劣变机理常温下的自动氧化作用是指脂肪酸,尤其是不饱和脂肪酸在热、光、氧、金属催化剂等因素的活化下分解成不稳定的脂质自由基,当有分子氧存在时,通过自由基的链式反应,产生脂质等过氧化物物质。4.6通过实验了解发现食用油在煎炸过程中品质变化研究通过比对试验发现,下一步可以通过分析不同煎炸时间对煎炸油品质的影响,,不同煎炸温度对煎炸油品质的影响,不同煎炸油品种对煎炸油品质的影响,不同煎炸原料品种对煎炸油品质的影响,分别测定其
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