GBT 43116-2023 纤维增强塑料复合材料 包括缩减和扩展认证的复合材料标准认证方案(正式版)_第1页
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文档简介

纤维增强塑料复合材料包括缩减和扩展认证的复合材料标准认证方案2023-09-07发布IGB/T43116—2023/ISO20144:2019前言 Ⅲ 12规范性引用文件 13术语和定义 44原理 55试验方法和试样状态调节 56试验矩阵和试样取样 67仪器设备 68试验板制备和试样加工 9试验要求 10结果表示(标准化数据表) 11统计分析 12精密度 13试验报告 附录A(规范性)报告单 附录B(规范性)统计参数的确定 参考文献 ⅢGB/T43116—2023/ISO20144:2019本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件等同采用ISO20144:2019《纤维增强塑料复合材料包括缩减和扩展认证的复合材料标准请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(SAC/TC39)归口。本文件起草单位:北京玻璃钢研究设计院有限公司、北京玻钢院检测中心有限公司、新创碳谷集团有限公司、唐山润峰复合材料有限公司、巨石集团有限公司、常州天马集团有限公司(原建材二五三厂)、中国科学院理化技术研究所、东方电气(天津)风电叶片工程有限公司。1纤维增强塑料复合材料包括缩减和扩展认证的复合材料标准认证方案1.1本文件规定了复合材料初始认证的方法,以进行质量控制、材料筛选和初步设计。与根据不同用户需求,提供定制的多个双边认证相比,本文件提供了低成本、高效率的单一认证方法。本文件着重于确定B基准设计许用值。1.2本文件提供了复合材料的标准认证方案(SQP)、扩展认证方案(EQP)和缩减认证方案(RQP)。SQP包括了各向异性明显的复合材料最低的通用试验要求;EQP给出了更高的试验要求,包括选取具有代表性的服役性能;RQP适用于各向异性不明显和名义上各向同性的复合材料,其试验板制备和试验方法的核心部分与SQP相同。1.3本文件适用于以结构件或次结构件为应用的纤维增强热固性和纤维增强热塑性复合材料。本文件给出了各项试验方法在不同试验条件下所适用的复合材料类型。1.4附录A提供了报告单,统一了试验数据的表达方式。附录B提供了确定B基准设计许用值的统2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO62塑料吸水性的测定(Plastics—Determinationofwaterabsorption)注:GB/T1034—2008塑料吸水性的测定(ISO62:2008,IDT)ISO75-3塑料负荷变形温度的测定第3部分:高强度热固性层压材料和长纤维增强塑料(Plastics—Determinationoftemperatureofdeflectionunderload—Part3:High-strengththermosettinglaminatesandlong-fibre-reinforcedplastics)注:GB/T1634.3—2004塑料负荷变形温度的测定第3部分:高强度热固性层压材料(ISO75-3ISO291塑料试样状态调节和试验的标准环境(Plastics—Standardatmospheresforconditioningandtesting)注:GB/T2918—2018塑料试样状态调节ISO527-4塑料拉伸性能的测定第4部分:各向同性和正交各向异性纤维增强塑料复合材料的试验条件(Plastics—Determinationoftensileproperties—Part4:Testconditionsforisotropicandorthotropicfibre-reinforcedplasticcomposites)注:GB/T1040.4—2006塑料拉伸性能的测定第4部分:各向同性和正交各向异性纤维增强复合材料的试验ISO527-5塑料拉伸性能的测定第5部分:单向纤维增强塑料复合材料的试验条件(Plastics—Determinationoftensileproperties—Part5:Testconditionsforunidirectionalfibre-rein-forcedplasticcomposites)注:GB/T1040.5—2008塑料拉伸性能的测定第5部分:单向纤维增强复合材料的试验条件(ISO527-5:2测定煅烧法(Textile-glass-reinforcedplastics—Prepregs,mouldingcompoundsandlaminates—De-terminationofthetextile-glassandmineral-fillercontent—Calcinationmethods)注:GB/T2577—2005玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法(ISO1172:1996,MOD)ISO1183(所有部分)塑料非泡沫塑料密度的测定(Plastics—Methodsfordeterminingthedensityofnon-cellularplastic)注:GB/T1033(所有部分)塑料非泡沫塑料密度的测定[ISO1183(所有部分)]ISO1268(所有部分)纤维增强塑料试验板制备方法(Fibre-reinforcedplastics—Methodsofproducingtestplates)注:GB/T27797(所有部分)纤维增强塑料试验板制备方法[ISO1268(所有部分)]ISO1675塑料液体树脂用比重瓶法测定密度(Plastics—Liquidresins—Determinationofdensitybythepyknometermethod)注:GB/T15223—2008塑料液体树脂用比重瓶法测定密度(ISO1675:1985,IDT)ISO2818塑料机械加工制备试样(Plastics—Preparationoftestspecimensbymachining)ISO6603-2塑料硬质塑料穿刺冲击性能的测定第2部分:仪器化冲击minationofpunctureimpactbehaviourofrigidplastics—Part2:Instrumentedimpacttesting)ISO6721-11塑料动态力学性能的测定第11部分:玻璃化转变温度(Plastics-Determinationofdynamicmechanicalproperties—Part11:Glasstransitiontemperature)注:GB/T33061.11—2022塑料动态力学性能的测定第11部分:玻璃化转变温度(ISO6721-11:2019,MOD)ISO9782塑料增强模塑料和预浸料表观挥发物含量的测定(Plastics—Reinforcedmouldingcompoundsandprepregs—Determinationofapparentvolatile-mattercontent)注:GB/T32788.3—2016预浸料性能试验方法第3部分:挥发物含量的测定(ISO9782:1993,MOD)ISO10119碳纤维密度的测定(Carbonfibre—Determinationofdensity)ISO10352纤维增强塑料模塑料和预浸料单位面积质量和单位面积纤维质量的测定(Fibrereinforcedplastics—Mouldingcompoundsandprepregs—Determinationofmassperunitareaandfi-注:GB/T32788.6—2016预浸料性能试验方法第6部分:单位面积质量的测定(ISO10352:2010,MOD)ISO11357-1塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则[Plastics—Differentialscanningcalorimetry(DSC)—Part1:Generalprinciples]注:GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则(ISO11357-1:1997,IDT)ISO11357-2塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度和台阶高度的测定[Plastics—Differentialscanningcalorimetry(DSC)—Part2:Determinationofglasstransitiontempera-tureandstepheight]注:GB/T19466.2—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定(ISO11357-2:ISO11359-2塑料热机械分析法(TMA)第2部分:线性热膨胀系数和玻璃化转变温度的测定[Plastics—Thermomechanicalanalysis(TMA)—Part2:Determinationofcoefficientoflinearthermalexpansionandglasstransitiontemperature]注:GB/T36800.2—2018塑料热机械分析法(TMA)第2部分:线性热膨胀系数和玻璃化转变温度的测定ISO11667纤维增强塑料模塑料和预浸料树脂、增强纤维和矿物填料含量的测定溶解法(Fibre-reinforcedplastics—Mouldingcompoundsandprepregs—Determinationofresin,reinforced-3fibreandmineral-fillercontent—Dissolutionmethods)注:GB/T32788.5—2016预浸料性能试验方法第5部分:树脂含量的测定(ISO11667:1997,MOD)ISO12815纤维增强塑料复合材料挤压强度的测定(Fibre-reinforcedplasticcomposites—De-terminationofplain-pinbearingstrength)ISO12817纤维增强塑料复合材料开孔压缩强度的测定(Fibre-reinforcedplasticcomposites—Determinationofopen-holecompressionstrength)ISO14125纤维增强塑料复合材料弯曲性能的测定(Fibre-reinforcedplasticcomposites—De-terminationofflexuralproperties)ISO14126纤维增强塑料复合材料面内压缩性能的测定(Fibre-reinforcedplasticcomposites-Determinationofcompressivepropertiesinthein-planedirection)注:GB/T5258—2008纤维增强塑料面内压缩性能试验方法(ISO14126:1999,MOD)ISO14127碳纤维增强复合材料树脂、纤维和孔隙含量的测定(Carbon-fibre-reinforcedcom-posites—Determinationoftheresin,fibreandvoidcontents)剪切强度(Fibre-reinforcedplasticcomposites—Determinationofthein-planeshearstress/shearstrainresponse,includingthein-planeshearmodulusandstrength,bytheplusorminus45degreetensiontestmethod)ISO14130纤维增强塑料复合材料短梁法测定表观层间剪切强度(Fibre-reinforcedplasticcomposites—Determinationofapparentinterlaminarshearstrengthbyshort-beammethod)注:JC/T773—2010纤维增强塑料短梁法测定层间剪切强度(ISO14130:1997,IDT)ISO15024纤维增强塑料复合材料单向增强材料I型层间断裂韧性Gic的测定(Fibre-reinforcedplasticcomposites—DeterminationofmodeIinterlaminarfracturetoughness,Gic,foru-nidirectionallyreinforcedmaterials)注:GB/T28891—2012纤维增强塑料复合材料单向增强材料I型层间断裂韧性Gic的测定(ISO15024:2001,IDT)ISO15034复合材料预浸料树脂流动度的测定(Composites—Prepregs—Determinationofresinflow)注:GB/T32788.2—2016预浸料性能试验方法第2部分:树脂流动度的测定(ISO15034:1999,MOD)ISO15040复合材料预浸料凝胶时间的测定(Composites—Prepregs—Determinationofgeltime)注:GB/T32788.1—2016预浸料性能试验方法第1部分:凝胶时间的测定(ISO15040:1999,MOD)ISO15114纤维增强塑料复合材料用校准端载荷分裂试验(C-ELS)和有效裂纹长度法测定单向增强材料的Ⅱ型断裂韧性[Fibre-reinforcedplasticcomposites—DeterminationofthemodeⅡfrac-tureresistanceforunidirectionallyreinforcedmaterialsusingthecalibratedend-loadedsplit(C-ELS)testandaneffectivecracklengthapproach]注:GB/T39484—2020纤维增强塑料复合材料用校准端载荷分裂试验(C-ELS)和有效裂纹长度法测定单向增强材料的Ⅱ型断裂韧性(ISO15114:2014,IDT)ISO16012塑料试样线性尺寸的测定(Plastics—Determinationoflineardimensionsoftestspecimens)ISO18352碳纤维增强塑料在特定冲击能量等级下测定冲击后压缩性能(Carbon-fibre-rein-forcedplastics—Determinationofcompression-after-impactpropertiesataspecifiedimpact-energylevel)EN821-1先进技术陶瓷单片陶瓷热物理性能第1部分:热膨胀的测定(Advancedtechnicalceramics—Monolithicceramics—Thermo-physicalproperties—Part1:Determinationofther-4malexpansion)EN2823航空航天系列纤维增强塑料暴露于潮湿环境对物理和力学性能影响的测定(Aero-spaceseries—Fibrereinforcedplastics—Determinationoftheeffectofexposuretohumidatmosphereonphysicalandmechanicalcharacteristics)ASTMD5766纤维增强塑料复合材料开孔拉伸强度的测定(Fibre-reinforcedplasticcompos-ites—Determinationoftheopen-holetensilestrength)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下:—ISO在线浏览平台:/obp;——IEC电子开放平台:/。预浸料preimpregnate;prepreg注1:预浸料使用前能储存一段时间(热固性树脂基预浸料通常需冷藏)。注2:在本文件中预浸料作为通用术语,指通过加压和/或加热方式制造最终制品的中间材料。使用相同纤维、基体和添加剂,经过相同生产工艺过程,制造出具有相同特性的一定量的材料或生产运行manufacturingrun由单一操作人员在单一时间制备试验板的单一生产过程。试验板和试样坐标轴plateandspecimencoordinateaxes材料的1轴(或方向)为已知纤维优先取向的坐标轴(如单向预浸料的主纤维方向)。注1:对于制备试验板的材料,垂直于1轴的面内方向定义为2轴。若纤维优先取向未知,则1轴为复合材料或增强材料的生产方向(如织物的经向)。试样,用下标“22”标识(如En)。对于多向的层合板、毡和织物,分别平行于X方向和Y方向切割的试样,用下标“XX”和下标“YY”标识。任何材料的X、Y和Z注3:ISO1268-4:2005附录A给出了多向铺层命名系统的说明。5图1单向纤维增强复合材料试验板坐标轴材料性能的限定值,由样本试验数据,按规定要求统计分析后确定的在95%置信度下,99%性能数值群的值不低于此值,简称A基准值。注:在95%置信度下,1%性能数值群的值低于此值。B基准设计许用值B-basisdesignallowable材料性能的限定值,由样本试验数据,按规定要求统计分析后确定的在95%置信度下,90%性能数值群的值不低于此值,简称B基准值。注:在95%置信度下,10%性能数值群的值低于此值。4原理材料筛选和初步设计阶段,采用B基准设计许用值,SQP提供了初始材料放行的最小数据集。SQP适用于高性能/各向异性明显的预浸料。RQP可更容易、更快速地评估各向异性不明显的材料。EQP提供了试样级的试验方法,在模拟服役条件下评估材料性能,如孔的应力集中和模拟损伤。注:值得注意的是,对于A基准设计许用值,根据被测性能对批次和生产运行的敏感性,适当增加批次数和生产运行次数,试样数量增加到100倍左右。5试验方法和试样状态调节表1和表2规定了SQP/RQP采用的性能、试验方法/适用标准和材料批次数。表3规定了EQP采用的性能、试验方法/适用标准和材料批次数。表1、表2和表3中每项标准的详细名称见第2章。表2和表3给出了包括湿热状态调节后的“非室温”试验条件。对于非航空航天领域的应用,根据与用户达成的协议能调整试验条件(见9.3)。在室温(RT)试验条件下,试样应按ISO291的规定进行状态调节。在非室温或湿热状态调节后的试验条件下,试样应按相关试验方法、材料规范或供应商与用户达成的协议进行状态调节。若无材料应用相关信息,应按在航空航天领域应用的要求选择试验条件和试样状态调节方法。66试验矩阵和试样取样表1、表2和表3详细规定了复合材料认证的试验制度(试验方法和试样状态调节见第5章),给出了各项试验方法在不同试验条件下所对应的试样取样批次数。各项试验方法中有关范围、试样尺寸和失效准则等要素应遵守其标准要求。根据数据的关键程度(即数据在设计、材料筛选等方面的重要性),试样应从1个或3个批次材料中制备和测试。为使测试值尽可能代表被测材料,宜从3个批次材料中取样,并且这3个批次的材料应是在一个较长时间范围内生产的。此外,为考虑试验板制备方法的可变性,应采用独立的制备方法从每个批次材料中制备2块试验板。每块试验板应制备5个试样,在特定的试验条件下,每项性能测试应提供30个试样。以类似的方式,当选用1个批次材料时,应从单个批次材料中制备2块试验板(独立的制备方法),每项性能测试应提供10个试样(每块试验板制备5个试样)。某些试验方法规定的试样数量少于5个,但在本文件中每块试验板应制备5个试样,试样数量不少于10个。试样的选取和可追溯性(如上所述)如图2所示。注:对于传统的热固性树脂基预浸料,至少采用2个独立的制备方法制备6块试验板,即1、3和5号试验板选择一种铺层方式和固化周期(制备方法A),2、4和6号试验板选择另一种铺层方式和固化周期(制备方法B)。第1批第1批3号试验板4号试验板制备方法A制备方法B5个试样5个试样5号试验板6号试验板制备方法A制备方法B2号试验板制备方法B制备方法A5个试样5个试样5个试样5个试样第2批第3批7仪器设备试验用的仪器设备应按相关试验方法要求,取得测量结果可溯源到国际单位制(SI)的有效校准证书;或在试验前,采用测量结果可溯源到国际单位制(SI)的校准设备进行校准。表1标准认证方案组分和复合材料性能批次要求性能标准单位材料批次数试验条件和补充说明组分性能1单位面积质量32单位面积纤维质量33纤维和基体的体积含量%37表1标准认证方案组分和复合材料性能批次要求(续)性能标准单位材料批次数试验条件和补充说明4凝胶时间*min3不适用于热塑性树脂基体5基体流动度*%3不适用于热塑性树脂基体;观察试样的质量变化6玻璃化转变温度℃3热固性树脂基体的服役温度指标,但不适用于热塑性树脂基体7挥发物含量°%3不适用于热塑性树脂基体8纤维密度3适用于碳纤维,但也可适用于其他纤维,取决于选用的试验方法9负荷变形温度℃3最高服役温度指南基体密度3复合材料性能热膨胀系数EN821-1/ISO11359-2%/℃1ISO11359-2仅适用于热膨胀系数大于10⁵%/℃的材料室温环境下的吸湿性%123℃蒸馏水报告饱和吸湿率湿热环境下的吸湿性%1在70℃/85%RH环境下状态调节报告饱和吸湿率DMA法测定的玻璃化转变温度℃3与热固性树脂基体服役温度有关,但与热塑性树脂基体无关T。由储能模量与温度曲线的拐点确定最终的铺层厚度mm3将层合板厚度除以“铺层”数,得到名义上的“层”厚度纤维、基体和孔隙的体积含量%3ISO14127适用于碳纤维增强复合材料ISO1172适用于玻璃纤维增强复合材料用ISO1183测定材料的密度(如需要)·不适用于热塑性树脂基体。o表2标准认证方案复合材料力学性能批次要求o性能符号标准单位试验条件试验条件和补充说明干态—55℃拉伸OMtll单向多向MPa1311试样尺寸和试验细节见标准(1)=均衡织物不需要对于正交各向异性材料,通常由以下关系式计算:vzi=vz(E₂/E)注·在ISO527中,v=gGMi22MPa11E1311E11EMll%1311EMi22%11V:21Va1VzV231压缩单向多向MPa1313试样尺寸和试验细节见标准A、B₁和B₂型试样,用方法1(剪切加载)或方法2(端部加载)进行测试(1)=均衡织物不需要OMe22MPa11E1313E11EMeli%1313%11±45°拉伸法测定的剪切TM12MPa131111%131111131111表2标准认证方案复合材料力学性能批次要求(续)性能符号标准单位试验条件试验条件和补充说明干态层间剪切强度TMi131313TMz11弯曲GMII3试样尺寸和试验细节见标准提供关于选用方法的详细说明方法A(三点弯曲)是默认方法GM2233E3G3表3扩展认证方案复合材料力学性能批次要求性能符号标准单位试验条件试验条件和补充说明干态开孔拉伸GOHTASTMD5766MPa准各向同性铺层注:Kour是无量纲应力集中系数,用our和无开孔拉伸强度(用ISO527-4测定,批次数见括号)计算得到开孔压缩GOHCMPa准各向同性铺层注:Kok是无量纲应力集中系数,用σouc和无开孔压缩强度(用ISO14126测定,批次数见括号)计算得到表3扩展认证方案表3扩展认证方案性能符号标准单位试验条件试验条件和补充说明干态RTRT挤压强度GPMPa133准各向同性铺层销钉,无约束(即无垫圈、螺母或施加扭矩)仪器化冲击N33准各向同性铺层获取试验结果所需的附加信息见标准,如试样尺寸、支撑参数和失效准则等mmJJmm冲击后压缩强度Apmm²33准各向同性铺层Ap——用超声波C扫描检测的损伤投影面积OMCAlMPaEMCAl%I型断裂韧性GicJ/m²31仅推荐完全单向铺层Ⅱ型断裂韧性GicJ/m²31仅推荐完全单向铺层GB/T43116—2023/ISO20144:20198试验板制备和试样加工试验板按ISO1268(所有部分)规定的制备方法(根据材料类型、相关工艺路线和待测性能选择)或最接近的等效方法制备,试样由试验板经机械加工制备。如适用,机械加工按ISO2818(附加指导见参考文献[4])的规定,试样尺寸应符合相关试验方法给出的尺寸要求(见表1~表3推荐的标准)。9试验要求9.1标准认证方案应采用表1和表2规定的试验方法、试验条件和单位。各项试验方法给出了试样制备和试验的具体细节。若试验标准中含有不同类型的方法,则应根据增强材料或基体类型选用合适的方法。如有性能要求(见表2和表3),试样应沿1轴和2轴试验;如有环境温度要求(见表2和表3),试样应在相应温度下试验(见ISO3205、ISO291)。温度和状态调节要求应符合相关试验方法、材料规范或供应商与用户达成的协议。若无明确要求,温度和状态调节要求应符合航空航天的要求[即—55℃和70℃(干态)试验条件和/或70℃/85%RH(湿热)环境状态调节1000h后的试验条件]。应根据第13章记录采用的试验条件。9.2扩展认证方案表3中列出的前三项试验方法(ASTMD5766、ISO12817和ISO12815)评估材料对不同应力集中的响应。中间两项试验方法(ISO6603-2、ISO18352)评估材料对冲击载荷的响应和后续裂纹扩展的响应。最后两项试验方法评估材料在张开模式(ISO15024,模式I)和剪切模式(ISO15114,模式Ⅱ)下的层间抗裂能力。9.3缩减认证方案在某些情况下,名义上各向同性(如毡)、低各向异性(如均衡织物)或准各向同性(如单向材料按对于航空航天或同等重要领域,应在-55℃、125℃或70℃/85%RH湿热环境状态调节后的试验条件下进行试验。对于其他领域,除RT试验外,试验温度和状态调节要求应符合相关试验方法、材料规范或供应商与用户达成的协议。10结果表示(标准化数据表)在附录A提供的报告单中表示试验数据,见表A.1~表A.4,视情况需要元数据信息。当采用不同试验结果的统计分析按附录B的规定,附录B提供了确定B基准值的推荐方法。12精密度12个机构(3个企业机构、4个研究机构、1个材料供应商、3个仪器制造商和1个监管机构)进行了实验室间分析。根据ISO5725[5](使用95%置信限)分析和处理试验结果,以评估从SQP中选出的5项试验方法的重复性(衡量实验室内的分散性)和再现性(衡量实验室间的分散性)。两个独立的供应商提供了测试用的单向碳纤维/环氧树脂预浸料。根据ISO1268相应部分中给出的制备方法和供应商的指导,在英国国家物理实验室(NPL)制备试验板。所有试验板都在120℃的热压罐中固化。试样由试验板经机械加工制备,机械加工按ISO2818的规定。使用金刚石磨粒涂层的圆锯进行加工操作,使用水作为冷却剂/润滑剂。试样按相关试验方法中给出的尺寸和公差进行加工。使用的试验方法为:——ISO527-5(见ISO527-1);——ISO14126;——ISO14125;——ISO14130;——ISO6721-11。分析和处理的试验结果见表4~表7。表4材料1的重复性值、再现性值和平均值性能重复性条件再现性条件平均值rR拉伸92.52167MPa9.19Vl2压缩GMell95.7弯曲GMII197.58.584.72层间剪切强度aMI8.1697.6MPa动态力学分析法(DMA)测定的玻璃化转变温度T4.624.798.67T9.634.51表5材料1的重复性值、再现性值占平均值的百分比性能重复性值、再现性值占平均值的百分比/%重复性条件再现性条件rR拉伸4.272.466.88V12表5材料1的重复性值、再现性值占平均值的百分比(续)性能重复性值、再现性值占平均值的百分比/%重复性条件再现性条件rR压缩GMell8.1843.3E9.109.10弯曲8.05层间剪切强度8.36动态力学分析法(DMA)测定的玻璃化转变温度TTom4.708.50T9.05表6材料2的重复性值、再现性值和平均值性能重复性条件再现性条件平均值rR拉伸0Mtll2651MPaEV12压缩0Mell987MPaE4.46弯曲GM14.074.10层间剪切强度GMI83.6MPa动态力学分析法(DMA)测定的玻璃化转变温度ToatT43.4表7材料2的重复性值、再现性值占平均值的百分比性能重复性值、再现性值占平均值的百分比/%重复性条件再现性条件rR拉伸GMalI4.226.00Eui8.924.51V12压缩E4.05弯曲Eni层间剪切强度GM]4.528.62动态力学分析法(DMA)测定的玻璃化转变温度TamTos0,732.054.150.722.0228.9除完整的报告单1~报告单4(见附录A)外,试验报告还应包含以下内容:a)本文件名称和编号;c)试验日期(包括使用每项试验方法的试验日期);d)试验用的标准;e)试样制备方法;f)试样尺寸;h)试验条件;i)试样数量;j)失效模式;k)每个试样的试验结果;1)平均值和标准差(95%置信度);m)数据集内的试样是否有被剔除的声明及有剔除时的理由;n)任何未按本文件或参考文件规定的操作以及可能影响试验结果的任何事件。GB/T43116—2023/ISO20144:2019(规范性)报告单表A.1报告单1标准认证方案材料记录表材料记录表编号材料代码纤维类型纤维代码纤维形式纤维供应商基体类型基体代码基体供应商预浸料类型*预浸料代码*预浸料供应商“预浸料层厚度制备工艺试验板铺层和厚度固化温度和压力后固化条件*制备日期试样加工方法试验机等级备注签名·需加热和/或固化的中间制品。·不适用于热塑性树脂基体。品性能标准单位平均值工标准差3备注1单位面积质量2单位面积纤维质量3纤维和基体的体积含量%4凝胶时间*5基体流动度*%6玻璃化转变温度℃7挥发物含量*%8纤维密度9负荷变形温度℃基体密度复合材料性能热膨胀系数室温环境下的吸湿性%湿热环境下的吸湿性%DMA法测定的玻璃化转变温度℃最终的铺层厚度mm纤维、基体和孔隙的体积含量%·不适用于热塑性树脂基体。与性能符号标准单位试验条件备注干态-55℃x5x5z5z5z5z5拉伸单向多向MPa注:说明vz是通过测量还是计算得到MPaGPaEzGPaEMuil%EM22%V12V13Vz压缩dMell单向多向MPaGMe2?MPaGPaEazGPaEMeil%EMe??%±45°拉伸法测定的剪切TM12MPaYmiz%GGPa表A.3报告单3标准认证方案复合材料力学性能(续)性能符号标准单位试验条件备注干态zs75x5zSz$xS层间剪切强度TMIrMr弯曲dMiiGME22G表A.4报告单4扩展认证方案复合材料力学性能性能符号标准单位试验条件备注干态-55℃z5z5z5z5z5zs开孔拉伸开孔压缩GOHC挤压强度表A.4报告单4扩展认证方案复合材料力学性能(续)性能符号标准单位试验条件备注干态—55℃zSz5z5z5z5x5仪器化冲击FmNmmEmJEpJmm冲击后压缩强度Apmm²OMCAlMPaEMCAl%I型断裂韧性GieJ/m²Ⅱ型断裂韧性GicJ/m²注:翻=不需要或仅根据特殊要求(规范性)统计参数的确定B.1通则本附录详细说明了计算B基准值的程序,每项性能测试宜提供30个试样,至少从3个批次材料中取样。该程序基于参考文献[2]中给出的方法。图B.1中的流程图为B基准值的统计分析过程提供了逐步指导。从數据集内剔除异从數据集内剔除异常值否否是是考虑剔除异常值是(B.6)未剔除异常值失效模式是否有是数据集是否由至少3个批次材料的最少18个数据点组成?(B.4)是批内异常值检验是是否检验出批内异常值?否批间差异性检验(B.7)批间差异性是否否调查原因并剔除异常数据(B.3)无法计算稳健的B基于经验和/或判断,不可忽视差异性批次数据合并到单个数据集合并的单个数据集内的异常值检验(B.9)考虑剔除异常值是是否检验出单个数据集内异常值?未剔除异常值正态分布的观测显著性水平(OSL)计算(B.10)正态分布(B.13)计算B基准值否正态分布OSL>0.05?是计算B基准值图B.1通过本文件获得的数据计算B基准值的逐步程序B.2失效模式的有效性和一致性对于特定的强度性能,观察到的失效模式应在给定的环境条件下有效且一致。在不可接受失效模式下(根据相关试验方法)测得的数据不应包含在数据集内。此外,若在数据集内观察到一系列可接受失效模式的数据,宜进一步检查这些数据,以查看强度与失效模式之间是否存在相关性。若存在某种相关性,宜调查试样的制备及试验参数,以确定不同GB/T43116—2023/ISO20144:2019B.3异常数据的检查和剔除若发现使试验结果无效的客观证据(如错误的失效模式),则此结果应视为异常的数据点并从数据集内剔除。B.4数据量根据数据的关键程度(见第6章),SQP建议试样应从1个或3个批次材料中制备和测试,这分别等同于测试10个或30个试样。根据参考文献[2]提供的指导,统计稳健的B基准值只能从至少3个批次材料中最少18个试样组成的数据集内得出。因此,在SQP中,只能计算从3个批次材料中测得性能的B基准值。对于此种情况,测试的试样数量(30个)足以满足参考文献[2]中规定的最少试样数量(18个)。对于从1个批次材料(即10个试样)中测得的性能,这些数据的统计分析宜限于计算平均值B.5批内异常值检验每个批次数据集的平均值和标准差分别用公式(B.1)和公式(B.2)计算:式中:z——数据集的平均值;x;——数据集内的单个观测值;n——数据集内观测值的数量;s——数据集的标准差。…………(B.1)……………(B.2)每个数据集都应检验是否存在异常值。最大赋范残差法(MNR)应用于异常值的定量筛选。公式(B.3)将MNR值表示为数据集平均值的最大绝对偏差除以数据集的标准差。MNR值是根据每个数据集内每个观测值计算的,将计算得到的MNR值和该数据集尺寸n的临界值C[见公式(B.4)]相比较:…………(B.3)t——自由度为n-2的t分布的[1-a/(2n)]分位数;a——显著性水平(推荐α=0.05)。B.6批内异常值处理在B.5中,若计算得到的MNR值大于C值,则认为MNR最大值相对应的数据为异常值,并从数据集内剔除(有关剔除异常值的详细信息见参考文献[2])。若有一个异常值被剔除,则应重复此过B.7批间差异性检验对于分组或结构化数据,每个数值都将属于特定的组,并且每个数据组内通常有多个值。因此,用双下标识别观测值。假定数据用xy表示,i=1,…,k和;=1,…,n;,其中i表示组号,j表示组内观测GB/T43116—2023/ISO20144:2019值号。若k组中的第i组有n;个数值,则总观测值数为n=n₁+n₂+…+n₄。将经合并的数据集内的k样本Anderson-Darling检验,是检验从中抽取两组或多组数据(批次)母体为相同假设的非参数统计方法。该检验要求各组数据为来自某一母体的独立随机样本。k样本Anderson-Darling统计量ADK按公式(B.5)计算:………………(B.5)式中:h;——合并样本中等于zp值的个数;H;——合并样本中小于zxy值的个数加上合并样本中等于zp值的个数的一半;F,——第i组中小于zyy值的个数加上该组中等于xq,值的个数的一半。在母体间无差异的假设下,ADK的均值近似为1,方差用公式(B.6)近似计算:…(B.6)其中a,b,c,d由公式(B.7)~公式(B.10)确定:a=(4g-6)(k-1)+(10-6g)S…………(B.7)b=(2g-4)k²+8Tk+(2g-14T-4)S-8T+4g-6………………(B.8)c=(6T+2g-2)k²+(4T-4g+6)k+(2T-6)S+4T……………(B.9)d=(2T+6)k²-4TK…………(B.10)其中S,T,g由公式(B.11)~公式(B.13)确定:…………(B.11)…………(B.12)……………(B.13)得到统计量ADK的标准差σ。后可根据公式(B.14)计算k样本Anderson-Darling检验的临界值ADC:………(B.14)若临界值ADC小于统计量ADK,则可断定各组是从不同母体中抽取(此判断有2.5%的错判风险)。否则,接受各组来自同一母体的假设,并且数据可被视为简单随机样本。B.8批间差异性处理若通过k样本Anderson-Darling检验未发现批间的统计显著差异,则所有批次数据应合并到单个数据集。然后,统计分析应继续检验单个数据集内的异常值(见B.9)。若发现批间存在显著差异,则应终止分析,因为无法计算稳健的B基准值。B.9合并的单个数据集内的异常值检验应按B.5中所述的程序对合并的单个数据集进行异常值检验。若检验出异常值,应按B.6中所述GB/T43116—2023/ISO20144:2019的程序进行处理。在剔除任何异常值后,应按B.4中所述的程序进行数据量检查,以确保有足够的数据用于分析。图B.1中统计分析程序的所有后续和相关步骤都宜重复进行。若未检验出异常值或在剔除异常值后还有足够的数据用于分析,则程序应继续进行到B.10。B.10数据正态分布的观测显著性水平(OSL)计算为计算总体正态分布的B基准值,需确定总体的平均值和标准差。这些量可用公式(B.1)和公式正态分布的Anderson-Darling统计量AD按公式(B.15)和公式(B.16)计算;xu——样本中第i个最小观测值;x——样本平均值;s——样本标准差;F。——标准正态分布的累积分布函数。正态分布的观测显著性水平OSL按公式(B.17)计算:其中AD*由公式(B.18)确定:此处的OSL为正态分布对数据拟合优度的一种衡量。若OSL值大于0.05,则接受总体符合正态分布的假设,然后按B.11的规定计算B基准值[见公式(B.19)和公式(B.20)]。若OSL值小于或等于0.05,则可判断总体不符合正态分布(此判断有5%的错判风险)。若拒绝正态分布的假设,则应使用Weibull分布或对数正态分布评估分析,相关程序和细节分别在B.12和B.13中给出。B.11正态分布B基准值的计算按公式(B.19)和公式(B.20)计算B基准值:kg≈1.282+exp[0.958-0.520ln(n)+3.19/n]…(B.20)式中:工——样本平均值;s——样本标准差;kg——正态分布单侧B基准值容限系数。B.12双参数Weibull分布B基准值的计算采用极大似然法,得到极大似然估计值。通过求解公式(B.21)和公式(B.22)组成的一对似然方程,可得到形状参数估计值β和尺度参数估计值a。GB/T43116—2023/ISO20144:2019公式(B.21)可改写为公式(B.23):…………(B.23)将公式(B.23)代入公式(B.22),可得公式(B.24):………………公式(B.24)可用数值方法求出β的解,然后将其代入公式(B.23)求出a。双参数Weibull分布的Anderson-Darling统计量AD按公式(B.25)和公式(B.26)计算:…………(B.25)双参数Weibull分布的观测显著性水平OSL按公式(B.27)计算:其中AD*由公式(B.28)确定:…………(B.28)此处的OSL为双参数Weibull分布对数据拟合优度的一种衡量。若OSL值小于或等于0.05,则可判断总体不符合双参数Weibull分布(此判断有5%的错判风险)。否则,接受总体符合双参数Weibull分布的假设。有关该程序的更多信息见参考文献[2]。对于来自双参数Weibull分布的样本,按公式(B.29)计算B基准值:…………(B.29)其中q由公式(B.30)确定:…………(B.30)其中V由公式(B.31)近似确定:……(B.31)B.13对数正态分布B基准值的计算对数正态分布是与正态分布简单相关的正偏态分布。若某随机变量为对数正态分布,则其对数为正态分布。为检验对数正态分布的拟合优度,取数据的对数并按公式(B.16)进行Anderson-Darling正态性检验。使用自然对数将公式(B.15)替换为公式(B.32);式中xo——样本中第i个最小观测值;……(B.32)zi——ln(x₁)值的平均值;st——ln(x₁)值的标准差。然后按公式(B.16)计算Anderson-Darling统计量AD,按公式(B.17)计算观测显著性水平OSL。若OSL值小于或等于0.05,则可判断总体不符合对数正态分布(此判断有5%的错判风险)。否则,接受总体符合对数正态分布的假设。对于来自对数正态分布的样本,按公式(B.19)和公式(B.20)计算B基准值。然而,计算时应使用数据的对数,而不是原始观测值。然后,应通过对数变换的逆运算,将计算出的B基准值转换回原始单位。[1]GuidelineVDI2014Part3;DevelopmentofFibreReinforcedPlasticsComponents,Analysis,Air-craftEngineeringandAerospaceTechnology,Vol.79Issue:1,2007./10.1108/acat.2007.12779aae.002,[GuidefromTheAssociationofGermanEngineers(VDI),publishedbyEmeraldGroupPub-lishingLimited][2]CompositeMaterialsHandbook(CMH-17-1G),Volume1PolymerMatrixComposites:GuidelinesforCharacterizationofstructuralMaterials,elSBN-978-0-7680-7825-1,March2012[3]ISO3205Preferredtesttemperatures(Withdrawn)[4]DAVIESA.,FOREMANA.,SHAWR.,SIMSG.D.“FibreReinforcedPlasticComposites-MachiningofCompositesandSpecimenPreparation”,NPL.MeasurementGoodPracticeGuideNo.38,2001[5]ISO5725-2:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part2:Basicmethodfor

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