药物合成小试仪器设备的安装和调试

合成设备操作及调试药物合成技术--项目二任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点1.常用合成设备的名称、规格及用途等；知识点2.反应过程操作要点知识点3.熟悉安环卫操作规程任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点1.常用合成设备的名称、规格及用途等常用合成设备的名称、规格及用途一、常用玻璃仪器玻璃仪器是药物合成实验小试中最常用的仪器。

常用合成设备的名称、规格及用途常用合成设备的名称、规格及用途常用合成设备的名称、规格及用途在合成反应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量、玻璃材质均要求较高。一般采用硼硅盐硬质95科或GG—17硬质玻璃制造。标准磨口仪器使用注意事项：磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后用洗涤剂清洗。否则长久放置,会使连接处粘牢,难以拆开。洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。常用合成设备的名称、规格及用途二、常用仪器设备用来干燥玻璃仪器或烘干药品（无腐蚀性、热稳定性比较好）。

注意：干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度—般控制在100-110℃。干湿仪器要分开。常用合成设备的名称、规格及用途1、恒温鼓风干燥箱

用于加热低沸点易燃液体。也可用于固体样品的干燥。使用红外灯加热安全又无水浴加热时水汽可能进入反应体系的隐患。

加热温度易于调节，升温或降温速度快。

使用时受热容器应正对灯面，中间留有空除。2、红外灯常用合成设备的名称、规格及用途由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器。是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置。加热和蒸馏易燃有机物时，不易着火，热效率高。加热温度通过调变压器控制，最高可达400℃。电热套主要用做回流加热的热源。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配。3、电加热套(电热幅)常用合成设备的名称、规格及用途由蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发而大大增加，加快蒸发速率。可免加沸石而不会暴沸。

可常压或减压操作。可一次性进料，也可分批吸入蒸发料液。旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。4、旋转蒸发仪常用合成设备的名称、规格及用途是药物合成实验中常用的机械搅拌装置，通过变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。5、电动搅拌器常用合成设备的名称、规格及用途磁力搅拌器既能加热，又能调速搅拌，使用方便。旋转调速调节旋钮使电动机从慢到快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，达到搅拌的目的。6、磁力搅拌器常用合成设备的名称、规格及用途合成设备操作及调试药物合成技术--项目二任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点1.常用合成设备的名称、规格及用途等；知识点2.反应过程操作要点知识点3.熟悉安环卫操作规程任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点2.反应过程操作要点反应过程操作要点药物合成小试实验都是由几组标准的实验装置来完成。下面介绍几种常用装置。(1)回流冷凝装置

合成反应多需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行

(a)是可以隔绝潮气的回流装置；(b)是带有吸收反应中生成气体的回流装置；(c)为回流时，可以同时滴加液体的装置。反应过程操作要点在上述各类回流冷凝装置中，球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。

在回流加热前，不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石．以免暴沸。

回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。(2)搅拌装置很多精细合成反应是在非均相溶液中进行，或反应物之一是逐渐滴加的．这种情况需要搅拌。

通过搅拌，使反应物各部分迅速均匀地混合，受热均匀，增加反应物之间的接触机会，从而使反应顺利进行达到缩短反应时间、提高产率的目的。反应过程操作要点(3)蒸馏装置

分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进行。蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。

主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。反应过程操作要点(a)是一般用来进行蒸馏的装置。(b)是用于蒸馏沸点在140℃以上的液体，这时不能用水冷凝，应该使用空气冷凝管冷凝。(c)为蒸馏较大溶剂的装置。由于液体可自筒液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶，使蒸馏连续进行。反应过程操作要点(4)减压蒸馏装置

当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的液体时，需要使用减压蒸馏装置。图是常用的减压蒸馏装置。整个装置由蒸馏、减压两部分组成反应过程操作要点(5)水蒸气蒸馏

图是常用的水蒸气蒸馏装置。它由水蒸气发生器、蒸馏装置组成。

水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T形管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。反应过程操作要点(6)固体连续抽提装置

固体物质通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)进行后处理。脂肪提取器装置如图2—9所示。它是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较一般溶剂浸出法高。反应过程操作要点(7)柱色谱

柱色谱(柱上层析)通常用玻璃管中填充表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。前者常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以砂胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸附较大量的液体作固定相，支持剂本身不起分离作用。图2—10是一种常用柱色谱装置。反应过程操作要点反应过程操作要点(8)布氏漏斗减压抽滤装置

主要是用来对合成出的药物或者中间体进行固液分离的一个装置。是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快。合成设备操作及调试药物合成技术--项目二任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点1.常用合成设备的名称、规格及用途等；知识点2.反应过程操作要点知识点3.熟悉安环卫操作规程任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点3.熟悉安环卫操作规程熟悉

安环卫操作规程实验室安全卫生工作是进行实验的基本保证。实验室要牢固树立“安全第一”的观念。熟悉

安环卫操作规程学生应遵守实验室的安全卫生制度

仪器设备操作规程

防火灭火的方法做到人人应知应会原则：不伤害自己；不伤害别人；不被别人伤害！1、严禁在实验室吃东西、睡觉。2、学会用通风橱保护自己3、多学习、多思考、多提问，严格按照规范进行操作4、不熟悉不了解的操作，严禁盲目操作熟悉

安环卫操作规程实验室安全一、人身安全1、爱护实验室仪器设备，定期进行维护2、按照规范科学、合理、高效地利用设备3、严禁挪用、乱放他人私用的实验仪器设备熟悉

安环卫操作规程实验室安全二、财产安全熟悉

安环卫操作规程实验室安全三、卫生管理要求1、实验台卫生归使用人管理；其余该值日生管理。2、值班学生管理公共区域的卫生3、负责检查实验室水、电、气的关闭情况。4、填写实验记录表熟悉

安环卫操作规程实验室安全四、环保要求1、化学实验废弃物必须分类存放、回收、处置。2、产生有害废气的实验室必须安装通风、排风设施，必要时需安装废气吸收系统，保持通风和空气新鲜。3、要加强排污处理装置的建设和管理，做到达标排放。实验室废弃物不得倒入自来水下水道或普通垃圾箱处。熟悉

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