QBT 3779-1999 粗制乳糖检验方法

分类号：X16

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T3779-1999

粗制乳糖检验方法

21发布

1999-04-

1999-04-21实施

国家轻工业局发布

QB/T3779-1999

前言

本标准是原国家标准GB/T5423-1985《粗制乳糖检验方法》,经由国轻行[1999]112号文发布转化标准号为QB/T3779-1999,内容不变。

本标准由原中华人民共和国轻工业部提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。

本标准由黑龙江省乳品工业研究所、海拉尔乳品厂负责起草。

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中华人民共和国轻工行业标准

粗制乳糖检验方法

QB/T3779-1999

代替GB/T5423-1985

本标准适用于粗制乳糖的检验。

1样品的准备

分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀，可将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐中，并加塞密封。

2检验方法

2.1水分的测定

2.1.1仪器带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50mm～70mm),将皿清洗干净，在108℃~110℃烘箱内干燥0.5h以上，置干燥器中冷却25min～30min,称重。重复干燥直至恒重(准确至0.2mg),于玻璃干燥器中备用。

2.1.2方法

在已知恒重的铝皿中，称取5g样品(准确至0.2mg)于108℃~110℃烘箱内，干燥2h取出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg为止。按式(1)计算其水分百分含量：

式中：

W;——空皿加样品重，g;

W₂—空皿加样品干燥后重量，g:

W——空皿重，g

2.2灰分的测定

2.2.1仪器

同GB5425—1985《工业干酪素检验方法》

2.2.4.1

项。

2.2.2方法

……………

(1)

取瓷坩埚置高温炉中，在600℃以下烧灼30min,冷至200℃以下后，取出于干燥器中冷却30min,精确称重，称取乳糖1g～1.5g,于电炉上小火加热，以下操作及结果计算同GB5425—1985中

2.2.4.3

项。

2.3食盐的测定

2.3.1仪器

a)20mL瓷坩埚b)电炉；

c)25mL滴定管；

d)250mL三角瓶。

国家轻工业局1999-04-21批准

1999-04-21实施

QB/T3779—1999

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2.3.2试剂

a)0.1N的硝酸银溶液：配制及标定方法同GB5416—1985《奶油检验方法》

2.5.1.1

项；b)10%的铬酸钾(K₂CrO₄)溶液。

2.3.3方法

于容量约为20mL的瓷制坩埚中，放入2g～3g磨细的样品(准确至0.2mg),在电炉上小心地将坩埚中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧加强。

炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物滤入250mL三角瓶中，用水将滤纸洗涤3次，热水的总体积为100mL。

用0.5mL10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416—1985《奶油检验方法》2.5.2款。

2.4乳糖的测定

2.4.1仪器

a)250mL容量瓶；

b)10mL吸管：

c)250mL碘量瓶；

d)300mL烧杯。

2.4.2试剂

2.4.2.1

硫酸铜溶液：称取34.66g硫酸钢用水溶解，定容至500mL。

2.4.2.2

0.5N氢氧化钠溶液。

2.4.2.30.1N碘溶液：称20g～25g碘化钾(准确至1g),于烧杯中用少量水溶解，加12.7g碘(准确至0.10g),溶解后定容至1000mL容量瓶中。

2.4.2.4

0.1N硫代硫酸钠溶液

2.4.2.4.10.1N硫代硫酸钠溶液的制备：在粗天平上称取约25g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O),置于500mL烧杯中，加400mL刚刚煮沸过的蒸馏水，至完全溶解后放入0.05g碳酸钠(防止溶液分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后转入1000mL容量瓶，并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久(8天～14天)再进行标定与应用。

2.4.2.4.2标定方法：精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)0.10g～0.12g(准确至0.2mg),加入30mL水使其溶解，加5mL浓盐酸及10mL15%碘化钾溶液，充分混合稀释至200mL,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色(稻草色),然后加入5mL0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价铬离子的绿色为止。

计算：

(

2)

式中：

N-—硫代硫酸钠溶液的当量浓度；

C——重铬酸钾的重量，g:

V——消耗用去0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。

2.4.2.5

2N硫酸溶液。

2.4.2.6

1%淀粉溶液

2.4.3方法

称取样品1g(准确至0.2mg)于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸铜溶液10mL,0.5N氢氧化钠溶液8mL,待样品完全溶解后转入250mL容量瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过滤。吸取滤液25mL于碘量瓶

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中，加碘溶液25mL,再加0.1N氢氧化钠37.5mL,盖紧塞子放于暗处，放置15min后，加入2N硫酸5mL,以0I.N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂1mL,继续