(高清版)GB 34463-2017 饲料添加剂 L-抗坏血酸钙

饲料添加剂L-抗坏血酸钙2017-10-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心(武汉)、江苏江山制药有限公司。1GB34463—2017饲料添加剂L-抗坏血酸钙1范围本标准适用于以L-抗坏血酸和钙盐为原料制得的饲料添加剂L-抗坏血酸钙。相对分子质量：426.35(按2007年国际相对原子质量计)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13083饲料中氟的测定离子选择性电极法GB/T14699.1饲料采样3.1外观和性状3.2技术指标技术指标应符合表1要求。2表1技术指标L-抗坏血酸钙含量(以C₂H₁CaO₂·2H₂O计)/%总砷(以As计)/(mg/kg)铅(Pb)/(mg/kg)氟(F)/(mg/kg)比旋度[a]b+95.0°~+97.0pH(10%水溶液)4试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T溶液若未指明溶剂，均系水溶液。6682中规定的二级用水；所述4.1鉴别4.1.1试剂和溶液4.1.1.1甲基红试液：取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL,使溶解，再加水稀释至200mL。变色范围pH4.2～6.3(试液由红变黄)。4.1.1.2氨试液：取氨水400mL,加水稀释至1000mL。4.1.1.3稀盐酸：取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。4.1.1.4草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100mL。4.1.1.5二氯靛酚钠试液：取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100mL溶解后，过滤。4.1.2.1取1g样品溶于10mL水中，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性；加4.1.2.2取1g样品，溶于10mL水中4.2L-抗坏血酸钙的含量侧定样品中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成脱氢抗坏血酸，根据淀粉指示液遇碘显蓝色来判断滴定4.2.2试剂和溶液4.2.2.1乙酸溶液：6%(体积分数)。4.2.2.2碘滴定液(0.1mol/L):按GB/T601配制4.2.2.3淀粉指示液(5g/L):取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min,放冷，倾取上层清液。本液应临用新制。34.2.3测定方法称取样品0.3g(准确至0.0002g),置250mL锥形瓶中，加新沸的冷水50mL和乙酸溶液4.2.4结果的计算L-抗坏血酸钙(C₂H₄CaO₂·2H₂O)含量X₁(以质量分数表示),按式(1)计算： (1)式中：c——碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——样品消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.1066——每毫升1mol/L碘滴定液相当于L-抗坏血酸钙(C₂H₁CaO₂·2H₂O)的质量克数；m——样品的质量，单位为克(g)。平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。4.2.5重复性在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差不大于0.3%。4.3干燥失重的测定按GB/T6435测定。4.4总砷含量的测定4.5铅含量的测定4.6氟含量的测定4.7比旋度旋光仪。取样品5.0g,加水到50mL,按GB/T613测定。4取样品5.0g加水至50mL,按GB/T9724测定pH。5检验规则以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的一定数量的产品为一批。按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验表1所规定的全部项目为出厂检验项目。5.4型式检验型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a)产品定型时；b)生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产三个月以上，重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要