DB42-T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法

19162022

COCH，CAS

号：7487-88-9)：分析纯。

号：7647-14-5)：分析纯。十八烷基硅烷键合硅胶(C微孔滤膜：0.22cm(长)cm（外径）。标准品：12

a)

标准储备溶液(1000mg/L)：分别准确称取

10mg（精确至

0.1mg）各农药标准品，使用丙酮

10mL。-18

年，或直接使用有证标准溶液；DB42/T

2022b)

混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备液于

10mL

容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制

10mg/L

的混合标准中间溶液，混合标准中间溶液-18

气相色谱三重四级杆质谱联用仪（GC-MS/MS）：配有电子轰击离子源（EI

0.0001

组织捣碎机。多管漩涡振荡器。

GB/T

400分成两份装入洁净容器内，密封并做好标记，-18℃避光保存。

400分成两份装入洁净容器内，密封并做好标记，-18℃避光保存。

：称

0.01

50mL

10mL

匀浆

min

mL

上清液，加入

150mgmgPSA

450mg

无水硫酸镁，用多管漩涡振荡

5000

mL

mL

酮复溶，涡旋，过

0.22

a)

色谱柱：(5-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，300.25mm0.25

b)

40

1.5℃/min

90

1.5℃/min

180℃/min

280℃，10℃/min

300℃，保持

min；c)

载气：氦气，纯度≥99.999

1.2mL/min；d)

进样口温度：270℃；

/%>502050102010

/%±20±25±30±50DB42/T

19162022e)

进样量：1.0f)

g)

离子传输线温度：280℃；h)

离子源温度：300℃；i)

溶剂延迟：10j)

择反测：每种农别选择一对定量离、一对定子。有需要检测离对按峰顺序，段分别检。每种农药的保留时间定量离子、定性离对和碰撞，参

mL于10g/mL混合g/mL混合标准工作液0.05mL于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准溶液。取空白样品，按照8.1的步骤提取和净化，取2mL上清液氮气吹干，分别加入1mL上

相同实验条件下，检测的色谱峰保留时间与标准溶液一致，与标准溶液相比变化范围应在±表1

�

�

DB42/T

2022

AAVm10

批内相对标准偏差小于20，批间相对标准偏差小于2511

限均为10添加浓度为10g/kg时，回收率为60CAS号Bifenthrin232282657-04-3Cyfluthrin2218ClFN68359-37-5Lambda-Cyhalothrin2319NO91465-08-6Cypermethrin2219ClNO52315-07-8Deltamethrin2219BrNO52918-63-5Etofenprox252880844-07-12223NO39515-41-82522ClNO51630-58-12623NO70124-77-510262211Permethrin2120Cl51877-74-812Tetramethrin1925NODB42/T

19162022

12

种拟除虫菊酯类农药的中英文通用名称、化学分子式、CAS

A.1

12

种拟除虫菊酯类农药的中英文通用名称、化学分子式、CAS

eVeVBifenthrin

10181.0

12氟氯氰菊酯-1Cyfluthrin-1

127.1

91.112Cyfluthrin-2

127.1

91.112Cyfluthrin-3

127.1

91.112Cyfluthrin-4

127.1

91.112高效氯氟氰菊酯-1Lambda-Cyhalothrin-1

22Lambda-Cyhalothrin-2

22氯氰菊酯-1Cypermethrin-1

20氯氰菊酯-2Cypermethrin-2

20氯氰菊酯-3Cypermethrin-3

20氯氰菊酯-4Cypermethrin-4

20溴氰菊酯-1Deltamethrin-1

92.916溴氰菊酯-2Deltamethrin-2

92.916Etofenprox

10

20

22

28氰戊菊酯-1

10

89.018氰戊菊酯-2

10

89.018氟氰戊菊酯-1

12

22氟氰戊菊酯-2

12

2210氟胺氰菊酯-1

55.116

18

55.116

1811氯菊酯-1Permethrin-1

12

12Permethrin-2

12

1212Tetramethrin

12

77.124DB42/T

2022