HG/T 6291-2024 1,4-二羟基蒽醌（正式版）

ICS71.100.01；87.060.10CCSG56HG2024-03-29发布2024-10-01实施IHG/T6291—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省经济和信息化厅提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：安徽清科瑞洁新材料有限公司、内蒙古宝宏化工科技股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司。本文件主要起草人：胡彦冰、康霞、窦争艳、周利霞、李九胜、蒋云涛、李婧伊、陈胜、赵志敏。1HG/T6291—20241,4-二羟基蒽醌本文件规定了1,4-二羟基蒽醌的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于1,4-二羟基蒽醌产品的质量控制。结构式：分子式：C14H8O4相对分子质量：240.21（按2021年国际相对原子质量）CASNo.：81-64-12规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2381—2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规定和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21876—2015溶剂染料及染料中间体灰分的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求1,4-二羟基蒽醌的质量要求应符合表1的规定。表1质量要求123452HG/T6291—20245采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。6试验方法6.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定在自然北昼光下采用目视评定。6.31,4-二羟基蒽醌纯度的测定6.3.1方法提要采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以乙腈和水的混合溶液为流动相，分离1,4-二羟基蒽醌及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。6.3.2仪器设备6.3.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。6.3.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。6.3.2.3色谱工作站或积分仪。6.3.2.4微量注射器或自动进样器。6.3.2.5分析天平：精度为0.1mg。6.3.2.6超声波发生器。6.3.3试剂和材料6.3.3.1乙腈：色谱纯。6.3.3.2水：经微孔过滤膜（6.3.3.3）过滤。6.3.3.3微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。6.3.3.4针式过滤器：孔径为0.45μm。6.3.4色谱操作条件6.3.4.1流动相：乙腈与水的体积比=85:15。6.3.4.2检测波长：254nm。6.3.4.3流量：1.0mL/min。6.3.4.4进样量：5μL。6.3.4.5柱温：40℃。6.3.5试样溶液的配制3HG/T6291—2024称取试样约10mg（精确至0.1mg），于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，超声助溶，冷却至室温后用乙腈稀释至刻度，摇匀，为试样溶液，进样前用针式过滤器过滤。6.3.6测定可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.3.7结果结算1,4-二羟基蒽醌纯度以w计，按式（1）计算：×100%………………（1）式中：A—试样中1,4-二羟基蒽醌的峰面积数值；计算结果保留到小数点后两位。6.3.8允许差1,4-二羟基蒽醌纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结6.3.9色谱图液相色谱示意图见图1。标引序号说明：1、2、3、4、6——未知物；5——1，4-二羟基蒽醌。图11,4-二羟基蒽醌液相色谱示意图6.4加热减量的测定称取试样质量2g～3g，其他按GB/T2386—2014中3.2烘干法的规定进行。加热减量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.5灰分的测定称取试样质量约2.0g，灼烧温度（800±25）℃,其他按GB/T21876—2015中有关规定进行。4HG/T6291—2024灰分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.6不溶物含量的测定称取试样质量约1.0g，溶于200mL的DMF溶剂中，加热回流1小时，用0.45μm的有机膜过滤。其他按GB/T2381—2013中的规定进行。7检验规则7.1检验分类第4章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。7.2出厂检验产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1,4-二羟基蒽醌产品均符合本文件的要求。7.3复检检验结果中有一项指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果有一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格。8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志产品的每个包装上都应涂上牢固、清晰标志。标志内容至少应有：a）产品名称；b）生产厂名称、地址；c）生产日期；d）净含量。8.2标签产品应有标签，标签