热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的测定方法编制说明_第1页
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文档简介

一.工作简况

1.任务来源

本项目是根据国家能源局综合司《关于下达2022年能源领域行业标准制修订计划及

外文版翻译计划的通知(国能综通科技〔2022〕96号)》,项目编号:能源20220196,项

目名称“热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的测定方法”进行制订,由中国电器工业协

会提出,全国绝缘材料标准化技术委员会(SAC/TC51)归口,计划应完成时间为2024年。

2.制定背景

美国DOBLE公司和国际大电网CIGRETF15/12-01-11研究结果表明,一些新油在没

有发生设备故障时,也能够产生大量的气体尤其是氢气,并且部分变压器绝缘油用户投

诉新绝缘油在没有装机运行前就发现油中有氢气产生且含气量有增大的趋势。这些情况

给通过在线监测运行绝缘油中溶解气体含量及其种类来分析判断变压器是否安全运行带

来了非常大的困扰,容易引起误判。如果能够在运行前就对新变压器油的产气特性进行

检测,获得的数据可对运行变压器绝缘油的溶解气体在线监测可提供相当可靠的技术支

撑。目前我国还没有比较准确适用的相关热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的测定方法,

无法满足国内不同用户对产气特性的测试方法的要求。

因此尽快立足自主并依据我国的实际测试需求制定该方法标准,来统一并规范电力

变压器用绝缘油性能检测方法,填补国内该技术标准的空白。

3.主要工作过程

(1)起草阶段:2022年10月标准制修订项目计划正式下达,根据全国绝缘材料标委会

标准制修订工作计划,在全国绝缘材料标委会的组织下,召集国内绝缘液体相关单位技

术人员成立了标准起草工作组,并确定工作方案。起草工作组首先收集、查阅了有关国

内外标准资料,对IEC60296:2020《热氧化条件下产气特性测定法》进行了分析对比,

按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》及

GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准》,于2023年4月完成

编制标准草案稿。2023年5月,标委会秘书处将标准草案稿发送给各有关矿物油绝缘液

体生产厂和应用厂等单位初步征求意见,标准起草单位根据相关单位的反馈的意见和建

议,对标准讨论稿进行了修改完善完成了标准征求意见稿及标准编制说明等文件并提交

1

标委会秘书处审查。

(2)征求意见阶段(待续)。

4.主要起草单位和工作组成员及其所做的工作

本标准由中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、桂林赛盟检测技

术有限公司、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科

学研究院、国网河南省电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院、

中国电力科学研究院有限公司、XXX等单位共同负责起草。

工作组主要成员:陈华、王会娟、赵婕、韦晨、XXX、XXX。

所做的工作:陈华任组长,负责协调和承担标准文本的起草工作;王会娟、张昱、

赵婕、韦晨、XXX、XXX负责资料、样品收集并协助产品部分性能的验证工作。

二.标准编制原则和主要内容

1.标准编制原则

本标准参照IEC60296:2020附录A《热氧化条件下产气特性测定法》编制,并根据

我国的实际情况,在试验精密度满足IEC60296:2020要求的基础上,方法原理、基本内

容、试验条件、操作步骤等关键部分不变的前提下使本标准在编写上符合我国标准的要

求,从而使本标准的使用单位在执行中更方便。

遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、及时修订、不断完善”的原则,

在充分考虑矿物绝缘油技术水平和当前市场情况,认真分析矿物绝缘油领域的标准化需

求及我国矿物绝缘油产气特性测试技术发展要求,并广泛收集资料、样品及试验验证的

基础上确定热氧化条件下矿物绝缘油产气特性测定各项指标要求。

2.主要技术内容的说明

2.1关于“范围”

本标准的“范围”规定矿物绝缘油在热氧化条件下(105℃)的产气特性试验方法,

并规定了适用于矿物绝缘油,其它需要测试热氧化条件下(105℃)的产气特性的绝缘液

体可参考本方法。

2.2关于“规范性引用文件”

依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》

的有关规定,并考虑到为使用者提供方便,应尽可能引用我国已相应采标转化的我国标

准,经分析确定在本标准的“规范性引用文件”一章中,共引用了4个现行有效的国标、

2

电力行业和石化行业标准。

2.3关于“方法概要”

本标准的“方法概要”一章给出热氧化条件下的产气特性试验方法的方法概要。

2.4关于“仪器和材料”

本标准的“仪器和材料”一章规定了仪器和材料的规格和具体要求。

2.5关于“取样”

本标准的“取样”一章逐条规定了取样方法和样品标准。

2.6关于“试验方法”

本标准“试验方法”一章逐条规定了检测热氧化条件下的产气特性试验方法条款,

这些试验方法条款经验证操作证实切实可行。

2.7关于“报告”

本标准“报告”一章规定了检测热氧化条件下的产气特性试验方法结果报告的内容,

对不同条件油品给出试验方法建议,这些建议条款经验证切实可行。

2.8关于“精确度”

本标准“精确度”一章逐条规定了热氧化条件下的产气特性试验结果的重复性和再

现性的标准偏差和适用条件,这些规定条款经多家实验室验证真实有效。

3.解决的主要问题

本标准的制定有助于在变压器运行前分析判断绝缘油的产气特性,获得数据对运行

变压器绝缘油的溶解气体提供在线监测的可靠技术支撑,填补了我国相关热氧化条件下

矿物绝缘油产气特性的测定方法的空白,为电力变压器用绝缘液体制造商和电力变压器

制造用户等各方提供科学的生产、质量监控、采购与验收标准技术文件依据。同时,该

标准参考IEC60296:2020附录A制定,进一步促进行业标准的技术内容及时与国际接

轨,进而引领我国绝缘液体和电力变压器制造技术水平快速向前发展。

三.主要试验(或验证)情况分析

目前,在国内市场上销售的矿物绝缘油产品包括中石油、中海油、尼纳斯和Ergon

等公司产品。起草组对收集到的11个具有一定代表性的国内和国外样品按本标准规定的

3

试验方法进行了全面的分析验证。经验证操作证明本标准规定的试验方法切实可行,验

证获得的数据如表1所示。

表1矿物绝缘油产气特性验证数据

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

样品编号试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

5444.060.634462.670.53

空气,无铜5234.120.54氮气,无铜4252.330.56

5163.830.484362.450.45

标准偏差14.60.20.1标准偏差10.50.20.1

R1

59210.341.145519.71

空气,有铜60210.210.98氮气,有铜5659.120.89

5639.381.225469.681.13

标准偏差20.30.50.1标准偏差9.80.30.1

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

1141.180.171101.250.42

空气,无铜1261.340.15氮气,无铜1341.460.64

1071.280.231271.580.51

R2

标准偏差9.60.10.1标准偏差12.30.20.1

1232.130.32432.176.78

空气,有铜1263.480.51氮气,有铜453.168.51

1482.570.46583.456.94

标准偏差13.70.70.1标准偏差8.10.71.0

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

531.20.28401.430.47

空气,无铜482.40.21氮气,无铜411.250.61

671.80.35571.570.37

R3

标准偏差9.80.60.1标准偏差9.50.20.1

991.370.23851.72.28

空气,有铜1171.410.37氮气,有铜762.512.61

1051.580.34971.582.84

标准偏差9.20.10.1标准偏差10.50.50.3

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

291.260.2401.380.49

空气,无铜371.370.34氮气,无铜471.270.37

R4201.540.27561.620.51

标准偏差8.50.10.1标准偏差8.00.20.1

1081.590.29952.622.21

空气,有铜981.710.34氮气,有铜1133.212.1

1271.820.41983.462.84

4

标准偏差14.70.10.1标准偏差9.60.40.4

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

452.942.67353.472.89

空气,无铜643.511.65氮气,无铜507.965.36

482.611.84365.123.41

R5

标准偏差10.20.50.5标准偏差8.42.31.3

563.413.1267139128

空气,有铜823.512.84氮气,有铜75121134

694.193.645898.46113

标准偏差13.00.40.4标准偏差8.520.310.8

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

19.131.750.676.902.820.16

空气,无铜氮气,无铜

21.81.850.957.753.030.32

24.151.080.7410.342.840.24

R6

标准偏差2.50.40.1标准偏差1.80.10.1

25.344.940.3116.057.760.38

空气,有铜

26.275.350.32氮气,有铜14.899.430.76

42.385.810.2915.638.330.62

标准偏差9.60.40.1标准偏差0.60.80.2

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

1.781.05未检出1.140.81未检出

空气,无铜2.271.160.13氮气,无铜1.161.00未检出

2.531.210.081.640.67未检出

R7

标准偏差0.40.10.1标准偏差0.30.2/

1.421.270.121.711.030.13

空气,有铜1.151.250.00氮气,有铜2.291.090.09

1.441.370.072.011.180.05

标准偏差0.20.10.1标准偏差0.30.10.1

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

6.801.841.975.821.721.34

空气,无铜6.741.892.46氮气,无铜5.691.571.27

7.211.932.125.711.661.40

R8

标准偏差0.30.10.3标准偏差0.10.10.1

6.632.241.506.341.841.82

空气,有铜8.232.302.97氮气,有铜5.711.771.69

8.642.372.486.431.671.73

标准偏差1.10.10.7标准偏差0.40.10.1

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

R9H2CH4C2H6H2CH4C2H6

空气,无铜11.822.67未检出氮气,无铜10.722.34未检出

5

11.782.71未检出10.872.18未检出

12.642.65未检出11.682.26未检出

标准偏差0.50.1/标准偏差0.50.1/

13.581.11未检出11.472.61未检出

空气,有铜12.593.62未检出氮气,有铜10.812.47未检出

13.242.84未检出10.782.18未检出

标准偏差0.51.3/标准偏差0.40.2/

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

1.511.610.330.940.960.22

空气,无铜1.061.630.23氮气,无铜0.971.110.28

1.241.630.280.931.170.27

R10

标准偏差0.30.10.1标准偏差0.10.10.1

1.661.50.151.431.10.15

空气,有铜1.031.450.21氮气,有铜1.131.220.16

1.571.510.181.371.240.18

标准偏差0.30.10.1标准偏差0.20.10.1

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

9.8410.420.678.715.840.68

空气,无铜9.7610.640.61氮气,无铜8.675.640.52

9.7110.270.798.495.860.57

R11

标准偏差0.10.20.1标准偏差0.10.10.1

18.1310.60.7911.867.090.7

空气,有铜17.5212.40.66氮气,有铜10.787.240.67

18.5612.610.6911.566.830.64

标准偏差0.51.10.1标准偏差0.60.20.1

从试验结果可以看出,同等条件下空气饱和相比氮气饱和条件,以及铜的存在会造成

产气增多。因此对于新油的评价和分类,建议同时采用氮气饱和与空气饱和两种方法进

行试验。对于一般的验证测试,在空气饱和、有铜条件下进行测试。同一实验室、同一

操作者对同一试验样品进行的三次重复试验结果显示气体浓度不超过25µL/L的氢气、甲

烷或乙烷的标准偏差较低,标准偏差不小于8%且不大于25%的重复性规定仅适用于检测

气体浓度超过25µL/L的氢气、甲烷或乙烷。

四.预期的经济效益和社会效益

国际上IEC60296:2020标准中新增了变压器油热氧化条件下产气特性质量指标,测

试方法为IEC60296:2020附录A。国内即将颁布的GB2536也有此项指标要求。目前我国

还没有等同于IEC60296-2020附录A的方法,不能满足国内不同用户及出口绝缘油对产气

特性的测试要求。本标准与设备运行工况相符,可用于对新的未使用过的矿物绝缘油产

6

气特性进行检测,进一步提高我国绝缘油的产品质量,为电力设备的安全运行提供强有

力的保障。同时,该标准的制定可加快我国绝缘油产品的研究和开发进程,促进我国绝

缘油质量标准与国际标准接轨,提高我国绝缘油在国际市场的声誉。

五.与国际、国外同类标准技术内容的对比情况

本标准制修订过程中查到同类国际标准ASTMD7150《低热下绝缘液体产气特性测试

法》和IEC60296:2020附录A《热氧化条件下产气特性测定法》试验方法。但由于ASTMD7150

采用温度为120℃,纯油测试条件,与变压器设备运行工况不符,无法准确指导变压器油

产品开发。因此经过大量试验研究后,IEC60296-2020要求采用其附录A方法,试验温度

105℃,分别在有铜箔和无铜箔试验条件下测试。该方法更好的与设备运行工况结合,其

测试结果对产品开发和设备运维具有更好的指导作用。本标准参考IEC60296:2020附录

A《热氧化条件下产气特性测定法》进行起草,与IEC60296:2020的主要技术性差异如

下:

——“仪器和材料”部分,增加金属堵头和软电解铜线;

——本标准中油中溶解气分析检测部分采用国家标准GB/T17623,并相应修改注射

器规格和绝缘液体用量;

——本标准取消A法和B法的表述方式,改为统一方法并分别进行文字叙述;

——本标准参考NB/SH/T0930,对空气流速和氮气流速规定为200mL/min。

本标准制定过程中对收集到的已在国内市场上销售的具有代表性的十一个样品进行

了对比分析与测试,相关数据列于上述表中。从表中可知,样品的实测性能均达到并接

近本标准规定的要求,说明本标准规定的要求既保证了标准的先进性,又留有产品性能

提升的空间,既科学、又合理。

本标准技术达到国内领先水平。

六.与现行法律、法规、国家标准的关系

本标准是首次制定的能源行业标准,与现行的法律、法规、国家标准没有矛盾和抵

触。

七.重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中没有出现重大意见分歧。

八.标准性质的建议说明

本标准建议为推荐性能源行业标准。

7

九.标准实施贯彻的建议

本标准建议自发布之日起6个月后正式实施,通过标委会或起草专家以会议培训、线

上上课等方式针对有关人员开展宣贯。

十.其他应予说明的事项

本标准由全国绝缘材料标准化技术委员会(SAC/TC51)归口并负责解释。

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一.工作简况

1.任务来源

本项目是根据国家能源局综合司《关于下达2022年能源领域行业标准制修订计划及

外文版翻译计划的通知(国能综通科技〔2022〕96号)》,项目编号:能源20220196,项

目名称“热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的测定方法”进行制订,由中国电器工业协

会提出,全国绝缘材料标准化技术委员会(SAC/TC51)归口,计划应完成时间为2024年。

2.制定背景

美国DOBLE公司和国际大电网CIGRETF15/12-01-11研究结果表明,一些新油在没

有发生设备故障时,也能够产生大量的气体尤其是氢气,并且部分变压器绝缘油用户投

诉新绝缘油在没有装机运行前就发现油中有氢气产生且含气量有增大的趋势。这些情况

给通过在线监测运行绝缘油中溶解气体含量及其种类来分析判断变压器是否安全运行带

来了非常大的困扰,容易引起误判。如果能够在运行前就对新变压器油的产气特性进行

检测,获得的数据可对运行变压器绝缘油的溶解气体在线监测可提供相当可靠的技术支

撑。目前我国还没有比较准确适用的相关热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的测定方法,

无法满足国内不同用户对产气特性的测试方法的要求。

因此尽快立足自主并依据我国的实际测试需求制定该方法标准,来统一并规范电力

变压器用绝缘油性能检测方法,填补国内该技术标准的空白。

3.主要工作过程

(1)起草阶段:2022年10月标准制修订项目计划正式下达,根据全国绝缘材料标委会

标准制修订工作计划,在全国绝缘材料标委会的组织下,召集国内绝缘液体相关单位技

术人员成立了标准起草工作组,并确定工作方案。起草工作组首先收集、查阅了有关国

内外标准资料,对IEC60296:2020《热氧化条件下产气特性测定法》进行了分析对比,

按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》及

GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准》,于2023年4月完成

编制标准草案稿。2023年5月,标委会秘书处将标准草案稿发送给各有关矿物油绝缘液

体生产厂和应用厂等单位初步征求意见,标准起草单位根据相关单位的反馈的意见和建

议,对标准讨论稿进行了修改完善完成了标准征求意见稿及标准编制说明等文件并提交

1

标委会秘书处审查。

(2)征求意见阶段(待续)。

4.主要起草单位和工作组成员及其所做的工作

本标准由中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、桂林赛盟检测技

术有限公司、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科

学研究院、国网河南省电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院、

中国电力科学研究院有限公司、XXX等单位共同负责起草。

工作组主要成员:陈华、王会娟、赵婕、韦晨、XXX、XXX。

所做的工作:陈华任组长,负责协调和承担标准文本的起草工作;王会娟、张昱、

赵婕、韦晨、XXX、XXX负责资料、样品收集并协助产品部分性能的验证工作。

二.标准编制原则和主要内容

1.标准编制原则

本标准参照IEC60296:2020附录A《热氧化条件下产气特性测定法》编制,并根据

我国的实际情况,在试验精密度满足IEC60296:2020要求的基础上,方法原理、基本内

容、试验条件、操作步骤等关键部分不变的前提下使本标准在编写上符合我国标准的要

求,从而使本标准的使用单位在执行中更方便。

遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、及时修订、不断完善”的原则,

在充分考虑矿物绝缘油技术水平和当前市场情况,认真分析矿物绝缘油领域的标准化需

求及我国矿物绝缘油产气特性测试技术发展要求,并广泛收集资料、样品及试验验证的

基础上确定热氧化条件下矿物绝缘油产气特性测定各项指标要求。

2.主要技术内容的说明

2.1关于“范围”

本标准的“范围”规定矿物绝缘油在热氧化条件下(105℃)的产气特性试验方法,

并规定了适用于矿物绝缘油,其它需要测试热氧化条件下(105℃)的产气特性的绝缘液

体可参考本方法。

2.2关于“规范性引用文件”

依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》

的有关规定,并考虑到为使用者提供方便,应尽可能引用我国已相应采标转化的我国标

准,经分析确定在本标准的“规范性引用文件”一章中,共引用了4个现行有效的国标、

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电力行业和石化行业标准。

2.3关于“方法概要”

本标准的“方法概要”一章给出热氧化条件下的产气特性试验方法的方法概要。

2.4关于“仪器和材料”

本标准的“仪器和材料”一章规定了仪器和材料的规格和具体要求。

2.5关于“取样”

本标准的“取样”一章逐条规定了取样方法和样品标准。

2.6关于“试验方法”

本标准“试验方法”一章逐条规定了检测热氧化条件下的产气特性试验方法条款,

这些试验方法条款经验证操作证实切实可行。

2.7关于“报告”

本标准“报告”一章规定了检测热氧化条件下的产气特性试验方法结果报告的内容,

对不同条件油品给出试验方法建议,这些建议条款经验证切实可行。

2.8关于“精确度”

本标准“精确度”一章逐条规定了热氧化条件下的产气特性试验结果的重复性和再

现性的标准偏差和适用条件,这些规定条款经多家实验室验证真实有效。

3.解决的主要问题

本标准的制定有助于在变压器运行前分析判断绝缘油的产气特性,获得数据对运行

变压器绝缘油的溶解气体提供在线监测的可靠技术支撑,填补了我国相关热氧化条件下

矿物绝缘油产气特性的测定方法的空白,为电力变压器用绝缘液体制造商和电力变压器

制造用户等各方提供科学的生产、质量监控、采购与验收标准技术文件依据。同时,该

标准参考IEC60296:2020附录A制定,进一步促进行业标准的技术内容及时与国际接

轨,进而引领我国绝缘液体和电力变压器制造技术水平快速向前发展。

三.主要试验(或验证)情况分析

目前,在国内市场上销售的矿物绝缘油产品包括中石油、中海油、尼纳斯和Ergon

等公司产品。起草组对收集到的11个具有一定代表性的国内和国外样品按本标准规定的

3

试验方法进行了全面的分析验证。经验证操作证明本标准规定的试验方法切实可行,验

证获得的数据如表1所示。

表1矿物绝缘油产气特性验证数据

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

样品编号试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

5444.060.634462.670.53

空气,无铜5234.120.54氮气,无铜4252.330.56

5163.830.484362.450.45

标准偏差14.60.20.1标准偏差10.50.20.1

R1

59210.341.145519.71

空气,有铜60210.210.98氮气,有铜5659.120.89

5639.381.225469.681.13

标准偏差20.30.50.1标准偏差9.80.30.1

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

1141.180.171101.250.42

空气,无铜1261.340.15氮气,无铜1341.460.64

1071.280.231271.580.51

R2

标准偏差9.60.10.1标准偏差12.30.20.1

1232.130.32432.176.78

空气,有铜1263.480.51氮气,有铜453.168.51

1482.570.46583.456.94

标准偏差13.70.70.1标准偏差8.10.71.0

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

531.20.28401.430.47

空气,无铜482.40.21氮气,无铜411.250.61

671.80.35571.570.37

R3

标准偏差9.80.60.1标准偏差9.50.20.1

991.370.23851.72.28

空气,有铜1171.410.37氮气,有铜762.512.61

1051.580.34971.582.84

标准偏差9.20.10.1标准偏差10.50.50.3

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

291.260.2401.380.49

空气,无铜371.370.34氮气,无铜471.270.37

R4201.540.27561.620.51

标准偏差8.50.10.1标准偏差8.00.20.1

1081.590.29952.622.21

空气,有铜981.710.34氮气,有铜1133.212.1

1271.820.41983.462.84

4

标准偏差14.70.10.1标准偏差9.60.40.4

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

452.942.67353.472.89

空气,无铜643.511.65氮气,无铜507.965.36

482.611.84365.123.41

R5

标准偏差10.20.50.5标准偏差8.42.31.3

563.413.1267139128

空气,有铜823.512.84氮气,有铜75121134

694.193.645898.46113

标准偏差13.00.40.4标准偏差8.520.310.8

溶解气/(µL/L)溶解气/(µL/L)

试验条件试验条件

H2CH4C2H6H2CH4C2H6

19.131.750.676.902.820.16

空气,无铜氮气,无铜

21.8

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