纳米技术 透射电子显微术测量纳米颗粒尺寸及形状分布-编制说明

一.编制标准的目的和意义

纳米颗粒具有传统尺度颗粒所没有的独特性能，从而得到人们的重视，并被

广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的

颗粒的粒度和形状是纳米颗粒评价的根本，直接关系到相应产品的性能质量及安

全性。

透射电子显微镜作为最直观、准确的显微测量仪器之一，被广泛用于纳米尺

度物体测量，颗粒粒度和形状测量也是其中非常重要且具有代表性的一环。现有

国标针对透射电子显微镜测量纳米颗粒粒径的相关标准尚不完善，也并没有体系

化，特别是缺少详细的样品制备、图像分析处理、不确定度评定等方面的内容。

本标准的制定，将很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完

整的颗粒粒径测量的准确性分析评价方法，对于颗粒粒径准确定值和精准应用有

重要意义；此外，对于采用不同透射电子显微镜得到的颗粒测量结果一致性评判，

具有极为重要的参考价值。上述内容共同促进了纳米颗粒材料在研发、生产及应

用过程中的标准化，促进纳米产业技术稳定升级。

二.工作简况

1.任务来源

本项目根据国家标准化管理委员会下发“国标委发[2021]23号”文《国家标

准化管理委员会关于下达2021年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版

计划的通知》要求，由全国纳米技术标准化技术委员会负责归口并组织相关单位

制定，项目名称为《纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》

（项目编号：20212958-T-491）。计划应完成时间为2023年。

2.编制和协作单位

本标准由中国计量科学研究院牵头完成，主要参加单位包括测试狗（成都）

实验检测有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试

中心）、山东省计量科学研究院、清华大学深圳国际研究生院、上海交通大学、

河南科技大学、西南科技大学、中南大学、北京粉体技术协会。

牵头单位为中国计量科学研究院。中国计量院作为国家最高计量科学研究中

心和国家级法定计量技术机构，担负着确保国家量值统一和国际一致、保持国家

最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战等重要而光荣的使

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命。中国计量院现有国家计量基准133项，标准359项，有证标准物质1603项，

国际计量局（BIPM）公布的国际互认的校准和测量能力1576项。开展计量科学

基础研究，以及计量技术前沿、测量理论、测量技术、量值传递和溯源方法研究；

开展计量管理体系和相关法规的研究、计量发展规划和战略研究，承担国家测量

体系、量值传递和溯源体系的研究和建设工作；研究、建立、保存、维护国家计

量基准和国家计量标准，研制并保存国家有证标准物质，复现国际单位制；研究、

建立、维护国家时间频率体系及中国标准时间；开展相关计量基准、标准和标准

物质的国际量值比对和区域比对，负责保持量值国际等效；开展国内量值比对，

承担计量技术机构考核、计量标准考核和能力验证的技术工作，开展测量方法和

测量结果的可靠性评价工作；开展量值传递和溯源工作，承担国家级重点实验室

及相关检验检测技术机构的量值溯源工作；开展高新技术和新发展领域量值传递

和溯源体系及应用技术研究工作，开展工程计量测量仪器设备的研究与开发；承

担计量器具型式评价试验和产品质量监督抽查技术支撑等相关工作；承担相关国

家计量技术规范的制修订工作，承担计量领域相关国际建议、国际标准、国家标

准的研究和制修订工作，开展测量数据和方法的分析与验证。

3.主要工作过程

本标准起草工作组成员由编制和协作单位的科研人员、技术人员担任。主要

起草人：李旭、任玲玲、张毅、王宇婷、曹丛、刘俊杰、郭新秋、黄鹭、王俪颖、

刘伟丽、梁霄鹏、雷前、马拥军、施玉书、高慧芳、周素红。

人员具体分工如下：

职称或企

姓名单位在起草中的职责

业职务

李旭副研究员中国计量科学文档翻译、统稿、核对和修改；组织推进标准制定；

研究院编制说明撰写

任玲玲研究员中国计量科学文档与编制说明校对与修改、格式修订、术语校对

研究院与修改

张毅教授河南科技大学文档翻译、核对，实验验证

王宇婷工程师测试狗（成都）文档翻译、核对、修改，实验验证

实验检测有限

公司

曹丛高级工程山东省计量科文档翻译、核对，实验验证

师学研究院

3

刘俊杰副研究员中国计量科学文档翻译、核对，实验验证

研究院

郭新秋副研究员上海交通大学文档翻译、修改，实验验证

黄鹭副研究员中国计量科学文档翻译，组织及完善实验验证

研究院

王俪颖助理研究清华大学深圳文档翻译，组织及完善实验验证

员国际研究生院

刘伟丽研究员北京市科学技文档翻译，组织及完善实验验证

术研究院分析

测试研究所（北

京理化分析测

试中心）

梁霄鹏副教授中南大学文档翻译、术语校对、修改

雷前副教授中南大学文档翻译、术语校对、修改

马拥军副研究员西南科技大学文档翻译、参与讨论，提出意见和建议

施玉书研究员中国计量科学文档翻译、参与讨论，提出意见和建议

研究院

高慧芳副研究员中国计量科学文档翻译、参与讨论，提出意见和建议

研究院

周素红研究员北京粉体技术推进标准制定、提供技术支持及意见建议

协会

标准起草工作组详细讨论并制定了标准编制的具体工作过程、拟定了相应的

工作计划和各自承担的工作内容，不定期就草案修改进行了多次交流，最终形成

国家标准送审稿讨论稿。

具体工作过程如下：

（1）准备及预研

ISO草案《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshape

distributionsbytransmissionelectronmicroscopy》发布后，起草单位一直持续关注，

并计划等同采用。于2019年4月成立编制组，编制组首先认真学习了《GBT

1.1-2020标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》与

《GB20000.2-2009标准化工作指南第2部分采用国际标准》编写文件，并于

2019年4月15日在中国计量科学研究院组织召开启动会，学习了ISO草案

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

transmissionelectronmicroscopy》的相关内容及技术要求。确定《纳米技术透射

4

电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》标准指定的工作程序。

2019年6月，编制组完成了工作组草案第一版，讨论形成了《纳米技术透

射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》国家标准制订工作计划，并再次组

织有关单位和专家在中国计量科学研究院召开了研讨与论证。

2019年10月，编制组根据《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesize

andshapedistributionsbytransmissionelectronmicroscopy》，形成了《纳米技术透

射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》的立项申报草案，并于2019年12

月通过全国纳米技术标准化委员会委员投票，同意推荐至国家标准化委员会立

项。等待ISO标准的正式发布。

2020年1月-2020年12月，编制组对标准草案附录中的实验，进行了初步

验证，包括颗粒的分散制备、透射电镜的校准与调试、颗粒的测试、分析与表征

等，为标准正式立项后的编制工作打好基础。2020年6月，《Nanotechnologies—

Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectron

microscopy》正式发布。

（2）立项

2021年8月24日，经全国纳米技术标准化技术委员会申报，国家标准化委

员会批准，本标准草案获得正式立项，编号为：20212958-T-491。

（3）草案编制阶段

获得立项后，编制组于2021年10月，针对正式发布的《Nanotechnologies—

Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectron

microscopy》标准，对本标准草案进行了细致梳理和修改形成第二版标准草案。

与第一版草案相比，新一版草案根据正式发布的标准原文，对部分文档章节内容

进行了删减和调整；对附件A进行了更为详细的论述，补充了具体的不确定度

分量及其测评方法；对名词术语进行了调整、删减，对引用文件进行了修改，删

除了名词术语中的公式，对标准的引用进行了查新更替，等等。

完成草案的修改与更新后，于2021年11月召开编制组的线上会议，共11

人参加，会议重点讨论新草案文稿及后续实验验证工作安排。

2021年12月至2022年3月，按照《GB20000.2-2009标准化工作指南第2

部分采用国际标准》中的技术规定，继续深入开展标准草案的编制工作，完成了

《纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》征求意见稿，更新

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了编制说明。组织编制组召开线上讨论会，对草案进行审核和修改，重点针对汉

英互译语法的恰当性、专业性进行了细致梳理，对可能存在歧义的表达进行了讨

论与敲定。

2022年05月，编制组在中国计量科学研究院、测试狗（成都）实验检测有

限公司、北京理化分析测试中心、山东省计量科学研究院、清华大学深圳国际研

究生院、上海交通大学6家单位对标准附件中主要的制样、测试、分析以及校准

方法进行了实验验证。编制组对6家实验室的验证报告中的数据进行了汇总、处

理与分析，在本编制说明中进行了详细阐述。同时，对标准文本内容作了进一步

的完善与修改，在此基础上，形成了本标准的征求意见稿初稿和编制说明。

2022年12月01日，根据全国纳米技术标准化技术委员会秘书处的初步审

查意见，对标准文本依据GB/T1.1-2009编写要求进行修改，完成了《纳米技术透

射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》征求意见稿，进一步完善了编制说

明。

本标准制定的完整线路图如下。

6

图1本标准制定路线图

三.国家标准编制原则

起草工作组成员首先查阅了标准编写应依据的有关国家标准，以进一步熟悉

标准编写的基本要求。在技术方面，广泛查阅了国内外相关资料文献和技术标准，

并收集在实际分析测试中相关标准物质/标准样品/仪器校准物质等的使用，开展

标准的起草工作。本标准起草中所依据的相关标准、资料如下：

标准中相应

依据的标准编号依据的标准名称

的部分

1.《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编

1.GB/T1.1-2009

写规则》

标准的结构2.GB/T20000.2-2009

2.《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的

3.GB/T20001.4-2001

规则》

7

3.《标准编写规则第4部分：化学分析方法》

《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它

国际单位ISO1000-1992

单位的使用推荐规程》

1．《粒度分析的结果表述第1部分：图形表示》

2．《粒度分析的结果表述第2部分：由粒度分布计

1．GB/T15445.1算平均粒径/直径和各次矩》

3．《粒度分析的结果表述第5部分：用对数正态概

2．GB/T15445.2

率分布进行粒度分析的计算方法》

3．GB/T15445.5

4．《粒度分析的结果表述第6部分：颗粒形状和形

4．GB/T15445.6态的描述和定量表征》

5．GB/T21649.1.15．《粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析

法》

6．GB/T27025

6．《检测和校准实验室能力的通用要求》

7．GB/Z21738

7．《一维纳米材料的基本结构高分辨透射电子显

8．GB/T30544.1微镜检测方法》

标准技术内

9．GB/T322698．《纳米科技术语第1部分：核心术语》

容9．《纳米科技术语第2部分：纳米物体的术语和

10．GB/T30544.3

定义纳米颗粒、纳米纤维和纳米片》

11．GB/T30544.4

10．《纳米科技术语第3部分：碳纳米物体》

12．GB/T30544.611．《纳米科技术语第4部分：纳米结构材料》

13．GB/T3400212．《纳米科技术语第6部分：纳米物体表征》

13．《微束分析透射电子显微术用周期结构标准

14．ISO/IECGuide

物质校准图像放大倍率的方法》

99:2007

14．《计量学国际术语—基础通用概念及相关术

15．ISO9276-3语(VIM)》

16．ISO2682415．《粒度分析的结果表述—第3部分—将测定

的累积粒度分布曲线拟合为标准模式》

16．《颗粒表征—术语》

四.确定国家标准主要内容的论据

本标准制定工作为等同采用ISO：21363:2020《Nanotechnologies—

Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectron

microscopy》。

本标准编制原则符合国家的有关法规法律。编制格式符合GB/T1.1-2009《标

准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》，在实验验证的基础上制定该国家

标准。

在ISO：21363:2020《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeand

shapedistributionsbytransmissionelectronmicroscopy》发布之前，没有完整的

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TEM测量纳米颗粒粒度与尺寸分布的标准，但已存在十余项分别与TEM测量方

法、粒度分析的图像法、统计学与测量不确定度分析、粒度分析等相关的、独立

的国际标准发布。例如ISO13322-1:2014,《Particlesizeanalysis—Imageanalysis

methods—Part1:Staticimageanalysismethods》是一项以静态图像法分析颗粒

粒度的方法标准，适用于基于拍摄的静态图像来分析颗粒粒度的一系列操作规

范；再如，ISO9276系列标准，规范了粒度分析的结果表述，从图形表征到颗

粒形态的定性和定量表征，都予以了规范；ISO/TS80004系列标准，对纳米技术

领域的术语给出了详细的规范；ISO/IECGuide99:2007给出了计量术语的相关规

范。上述规范分别从不同的角度，对颗粒测量过程中的某个或某些环节进行了单

独的规范和约束。

我国在相关领域同样制定了多项标准，例如GB/T15445《粒度分析的结果

表述》系列标准；GB/T21649.1.1《粒度分析图像分析法第1部分：静态图像

分析法》；GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求》；《GB/Z21738一维

纳米材料的基本结构高分辨透射电子显微镜检测方法》；GB/T30544.1《纳米

科技术语》系列标准；GB/T34002《微束分析透射电子显微术用周期结构标

准物质校准图像放大倍率的方法》等。上述标准多为国际标准的等同采用，少数

为修改后采用。

但上述标准互相独立，对于实现透射电子显微术测量纳米颗粒粒度与形状分

布的完整测量过程，只具有部分参考意义，缺乏样品制备过程及制备效果、样品

测量角度及参数选择等对于测量结果的影响，也缺少针对TEM测试结果的详细

表述方法等技术内容，并不方便也无法全面指导操作人员采用他、TEM开展纳

米颗粒粒度与形状的测量表征。因此，本标准的制定，就是为了解决上述问题，

为TEM测量纳米颗粒尺寸与形状提供较为完整的分析测试流程，并对结果的准

确性评价提供借鉴和参考。

本标准在征求意见稿完成后，工作组根据专家提出的意见进行修改形成标准

送审讨论稿。在标准的预评审会议上，编制组会根据专家意见对标准的内容和结

构进行调整。

五.主要实验分析

详细的实验过程及结果见附件一的实验验证报告。报告包含七项验证内容，

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分别见下表。

1.离散球形纳米颗粒测量验证

1.离散球形纳米颗粒

内容

测量验证

试验目的确定TEM测量离散球形纳米颗粒粒度及分布是否可行

试验对象/仪器离散球形纳米颗粒

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、易于单分散的球形纳米颗粒；仪

试验中应注意的事项器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依

据标准实施。

2.粒度混合物测量验证

2.粒度混合物

内容

测量验证

试验目的确定TEM测量粒度混合物样品粒度及分布是否可行

试验对象/仪器粒度混合物样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、具有粒度混合特征的样品；仪器

试验中应注意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据

标准实施。

3.形状混合物测量验证

3.形状混合物

内容

测量验证

试验目的确定TEM测量形状混合物样品粒度及分布是否可行

试验对象/仪器形状混合物样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

10

应选取适合TEM样品制备、具有形状混合特征的样品；仪器

试验中应注意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据

标准实施。

4.非晶聚集体测量验证

4.非晶聚集体

内容

测量验证

试验目的确定TEM测量非晶聚集体样品粒度及分布是否可行

试验对象/仪器非晶聚集体样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、具有非晶聚集体的样品；仪器性

试验中应注意的事项能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据标

准实施。

5.纳米晶聚集体测量验证

5.纳米晶聚集体

内容

测量验证

试验目的确定TEM测量纳米晶聚集体样品粒度及分布是否可行

试验对象/仪器纳米晶聚集体样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、具有纳米晶聚集体的样品；仪器

试验中应注意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据

标准实施。

6.具有不规则截面的纳米纤维测量验证

6.具有不规则截面的

内容

纳米纤维测量验证

确定TEM测量具有不规则截面的纳米纤维样品粒度及分布

试验目的

是否可行

11

试验对象/仪器具有不规则截面的纳米纤维样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、具有不规则截面的纳米纤维的样

试验中应注意的事项品；仪器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处

理应依据标准实施。

7.具有特定晶体习性的纳米颗粒测量验证

7.具有特定晶体习性

内容

的纳米颗粒测量验证

确定TEM测量具有特定晶体习性的纳米颗粒样品粒度及分

试验目的

布是否可行

试验对象/仪器具有特定晶体习性的纳米颗粒样品

试样制备参照标准制定条件完成

试验方法依据该标准规程执行

应选取适合TEM样品制备、具有特定晶体习性的纳米颗粒的

试验中应注意的事项样品；仪器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算

处理应依据标准实施。

六.与国际、国外同类标准水平对比情况

本国家标准等同采用ISO：21363:2020《Nanotechnologies—Measurements

ofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectronmicroscopy》。

多年来，随着技术水平的进步和产业升级需要，国内外制定了若干透射电子

显微镜相关标准，以及颗粒粒度分析的标准。例如ISO29301:2017是透射电子

显微镜放大倍率校准方法相关标准；ISO9276系列标准，是颗粒粒度分析方法

相关的标准等。国内将上述标准中的大部分进行了采用，颁布了相应的国家标准，

以支撑相关产业的实际需要。然而，采用TEM测量颗粒、尤其是纳米颗粒时，

由于涉及测试对象、材料、尺寸等诸多变化参量，且不同操作人员及其采用的数

据处理方法，使得从样品制备到测试过程再到分析过程的每个环节都对测试结果

产生复杂的交互影响。

若干年前，专门针对纳米颗粒的TEM测量标准还没有，但需求已经显现，

12

因此ISO制定了本标准的英文标准，专门为采用透射电镜测量纳米颗粒提供一

套完整的操作方法。我国目前也尚无类似的较为完善的相关标准，因此对本标准

进行了等同采用。与本标准类似的，还有ISO最新发布的19749:2021

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

scanningelectronmicroscopy》。

七.在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及相关

标准，特别是强制性标准的协调性

编制格式符合GB/T1.1-2009《标准化工作守则第1部分：标准的结构与编

写规定》等有关规定。

本标准与我国现行的法律、法规和其它强制性标准没有冲突。建议本标准作

为推荐性国家标准。

八.重大分歧意见的处理经过和依据

按《国家标准管理办法》第三章第十七条的有关重大分歧意见处理办法，被

征求意见的单位如果对国家标准提出重大分歧意见，可分别采取如下处理办法：

国家标准制定者，务必请被征求意见单位在征求意见期限内回复意见，若没

有意见也应回函说明，逾期不复函的被征求意见单位，按无异议处理；被征求意

见单位有比较重大的意见时务必提供重大分歧意见的说明依据或提出技术经济

论证报告；本标准的主要负责起草单位应对征集的意见进行归纳整理，写出“意

见汇总处理表”，送标准化技术委员会秘书处审查并确定能否提交国家标准送审

稿；必要时可重新征询意见后提出国家标准草案送审稿。

将被征求意见单位所提供的重大分歧意见说明依据或技术论证报告送负责

国家标准的组织者审阅，由主任委员初审后，确定能否提交全体委员进行会审或

函审国家标准送审稿。如果组织者采用函审本标准送审稿，应至少在函审表决前

2个月将函审通知和上述文件提交给参加函审的部门、单位和人员，函审时，组

织者应写出“函审结论”，并附“函审单”，送审稿函审时必须有四分之三回函同

意方可视为通过，函审时未按规定时间投票者，按弃权票处理；如果组织者采用

会议审查，原则上应协商一致，如需表决，必须有不少于出席会议代表人数的四

分之三同意或必须有全体委员的三分之二以上同意方可视为通过，会审时未出席

13

会议，也未说明意见者，按弃权票处理；组织者采用会议审查时，应写出“会议

纪要”，并附参加会议审查的单位和人员名单及应参加而未出席审查会议的有关

部门和单位名单，会审的“会议纪要”应如实反映审查情况，内容包括对《国家

标准管理办法》第十六条第二至第十项内容的审查结论；标准化技术委员会对有

分歧意见的标准条款内容务必提交论证材料；委员投票情况应以书面材料方式记

录在案，作为本标准送审稿审查意见说明的附件。

国家标准的起草人不能参加函审或会审表决，其所在单位代表不能超过参加

表决者的四分之一；会议代表出席率或函审回函率不足三分之二时，标准化技术

委员会对送审稿应重新组织审查；参加审查本项国家标准送审稿的有关部门应包

括标准化管理、使用、科研、检验、大专院校各单位代表；如技术标准化技术委

员会认为该国家标准送审稿对技术、经济意义重大、涉及面广、分歧意见较多时

可采用会议审查；如技术标准化技术委员会认为该国家标准送审稿不属于上述会

审的前提条件，可采用函审。

负责起草的单位，应根据审查意见将国家标准报批稿及其附件至技术标准化

技术委员会秘书处，由秘书处复核本标准报批稿、秘书长签字后送主任委员或其

委托的副主任委员审核签字，报批稿和会议纪要应经与会代表通过后报下达本标

准项目计划的主管部门（国家市场监督管理总局）审核，并按规定程序报技术标

准化技术委员会和国家标准化管理委员会国家标准审查部门审批、发布。国家标

准负责起草单位和技术标准化技术委员会应确保国家标准报批稿内容与国家标

准审查时审定内容一致，如对技术内容有改动，应附有说明；并确保报送如下文

件：1）报批国家标准公文一份；2）国家标准报批稿四份；3）“国家标准申报单”、

“编制说明”、“意见汇总处理表”、国家标准审查“会议纪要”或“函审结论”

各两份。

九.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

本标准的建立，将有助于增进我国纳米颗粒材料领域的发展，引导和规范我

国纳米颗粒粒径和形状分布的测试，提升相关标准的科技含量，建议本标准作为

推荐性国家标准。

十.贯彻标准的要求和措施建议

建议本标准批准发布6个月后实施。

14

本标准中所涉及的颗粒样品制备方法具有一定的代表性，但在实际应用中，

制备方法十分依赖于样品的性质，有些特殊样品可能不适合采用本标准中描述的

试剂或方法进行制样，或需要在本标准描述的制样方法上进行一定的调整或改

进。

此外，关于TEM的性能校准与评价，根据实验者的实验目的不同而有所差

异。为社会提供认证认可的实验室，需要尽可能多地、较为严格地对所采用的设

备进行性能评价、量值溯源，以确保测量结果的可靠性；科研实验室和生产型实

验室可根据自身研究与研发的实际精度与准确度要求，在一定程度上对设备的各

项性能参数开展校准或评价，以确保测量结果满足需要。

十一.废止现行相关标准的建议

无。

十二.其他应予说明的事项

建议本标准作为推荐性国家标准。本标准颁布机构不承担与本标准相关的任

何专利文献检索，如审阅人发现与本标准相关的任何专利信息，请随征求意见稿、

送审稿、报批稿一并提交给本标准颁布机构，如需要查询与本标准相关的专利信

息，请直接与专利权人联系。

15

附件一：实验验证

1.离散球形纳米颗粒测量验证

二氧化钛纳米颗粒具有易分散、球形度好等特征，把二氧化钛纳米颗粒分散制备样品后，

使用透射电镜拍摄该样品的明场像，然后使用ImageJ分析颗粒尺寸。图1-1是钙钛矿纳米

颗粒混合物的透射电镜明场图像和ImageJ处理图像。

图1-1二氧化钛颗粒的TEM明场图像和ImageJ处理图像

二氧化钛颗粒的等效直径（AED）、最大费雷特直径、最小费雷特直径统计分布如图

1-2所示。

图1-2二氧化钛颗粒的等效直径（AED）、最大费雷特直径、最小费雷特直径分布图

二氧化钛颗粒的等效直径（AED）、最大费雷特直径和最小费雷特直径测量结果及不

确定度分析如表1-1、1-2和1-3所示。

表1-1二氧化钛颗粒的等效直径（AED）测量结果及不确定度分析

样品☑TiO2粉末TiO2防晒霜Au30nm

描述符☑AED最大费雷特直径最小费雷特直径

校准用标准物质Au30nm

16

标准物质的标准值29.8nm标准物质的不确定度2.4nm

尺寸分析方法☑自动手动

分析的图像数16分析的颗粒总数200

转化因子1.4pixels·nm-1

不确定度分析方法方法1☑方法2方法3

不确定度来源

不确定度可能的分布标准不确定灵敏系数不确定度贡献自由度

f

Ci

来源类型度u(di)dici·u(di)ν(di)

u(cal)R1.5211.522

u(edg)R0.6310.632

u(r)N0.2210.22199

u(t)N2.4112.41199

u(res)R0.3610.369

u(drift)R0.0410.049

*可能的分布类型：N=正态分布；R=矩形分布；T=三角形分布；U=U形分布

222

合成标准不确定度：uc(d)Ciu(di)u(di)=2.95nm

ii

扩展不确定度：U()=k×uc()=5.90nm(k=2)

表1-2二氧化钛颗粒的最大费雷特直径测量结果及不确定度分析

样品☑TiO2粉末TiO2防晒霜Au30nm

描述符AED☑最大费雷特直径最小费雷特直径

校准用标准物质Au30nm

标准物质的标准值

29.8nm标准物质的不确定度2.4nm

尺寸分析方法

☑自动手动

分析的图像数

16分析的颗粒总数200

转化因子

1.4pixels·nm-1

不确定度分析方法

方法1☑方法2方法3

不确定度来源

不确定度来可能的分布标准不确定灵敏系数不确定度贡

自由度ν(d)

源类型i

度u(di)献ci·u(di)

u(cal)R1.5211.522

u(edg)R0.6310.632

u(r)N0.2510.25199

17

u(t)N2.4112.41199

u(res)R0.3610.369

u(drift)R0.0410.049

*可能的分布类型：N=正态分布；R=矩形分布；T=三角形分布；U=U形分布

222

合成标准不确定度：uc(d)Ciu(di)u(di)=2.95nm

ii

扩展不确定度：U()=k×uc()=5.90nm(k=2)

表1-2二氧化钛颗粒的最小费雷特直径测量结果及不确定度分析

样品☑TiO2粉末TiO2防晒霜Au30nm

描述符AED最大费雷特直径☑最小费雷特直径

校准用标准物质Au30nm

标准物质的标准值

29.8nm标准物质不确定度2.4nm

尺寸分析方法☑自动手动

分析的图像数

16分析的颗粒总数200

转化因子

1.4pixels·nm-1

不确定度分析方法方法1☑方法2方法3

不确定度来源

不确定度可能的分标准不确定灵敏系数不确定度贡

f自由度ν(di)

来源布类型Ci

度u(di)di献ci·u(di)

u(cal)R1.5211.522

u(edg)R0.6310.632

u(r)N0.2110.21199

u(t)N2.4112.41199

u(res)R0.3610.369

u(drift)R0.0410.049

*可能的分布类型：N=正态分布；R=矩形分布；T=三角形分布；U=U形分布

合成标准不确定度：=2.95nm

扩展不确定度：U()=k×uc()=5.90nm(k=2)

18

2.粒度混合物测量验证

2.1测量过程和数据处理

钙钛矿纳米颗粒样品具有粒度混合特征，使用透射电镜拍摄该样品的明场像，然后使用

ImageJ分析颗粒尺寸。图2-1是钙钛矿纳米颗粒混合物的透射电镜明场图像。

(a)(b)(c)

(d)(e)(f)

图2-1钙钛矿纳米颗粒混合物的透射电镜明场图像：（a）、（b）、（c）：1号样品第1、

2、3天测试；（d）、（e）、（f）：2号样品第1、2、3天测试

（a）密度分布（b）累积分布

图2-22号样品颗粒ECD的密度分布和累积分布：X，ECD，nm；Y1，密度分布；Y2，

累积分布

表2-1显示了样品的编号、5nm到75nm之间的颗粒数、ECD大于20nm的颗粒数以

及ECD小于20nm的颗粒百分数。

表2-1用于中等精密度比较的六个数据集

数据集颗粒数

天数样品编号共计ECD>20nmECD<20nm，%

11D1S1300598.34%

12D1S23198573.4%

21D2S178610486.77%

22D2S264010783.3%

19

31D3S15459482.8%

32D3S24201995.5%

3010414

2.2数据分类

用双变量分析和Kolmogorov-Smirnov（K-S）分析，确定两个累积分布是否不同。每个

数据集的累积分布在每个描述量的总数据范围内使用150个相等的步长进行分析。将每一步

的两条曲线之间的差值Dm,n，与最高统计量相比较，如果差值超过了上限值，则可判断累积

分布是不同的。图2-3（a）显示了三个数据集的累积分布。三个不同样品的累积ECD分布

表明，样本A和B是相似的。

这三对数据的上限值相似，约0.03，所以在图2-3（b）中只绘制了一组上限值（包括+

和-）。通过K-S检验，所有这三个数据集均没有超过上限值的区域，并被判定为相似的。

Kolmogorov-Smirnov分析表明，所有三对的差值都没有超过上限值，故不存在差异。

（a）累积ECD分布（b）K-S累积曲线成对差异

图2-3三个ECD双峰数据集的重复性分析：（a）△1和2号样品第1天；□1和2号样品

第2天；○1和2号样品第3天；X，ECD，nm；Y1，累积分布；（b）△1号和2号样品第

1天与第2天之差；□1号和2号样品第2天与第3天之差；○1号和2号样品第3天与第1

天之差；X，ECD，nm；Y2，Dm,n

图2-4（a）和（b）中显示了类似的延伸形状分布图（长宽比）。所有成像颗粒的长宽比

分布是多峰的。长宽比的分布具有数值高达1.0，见图2-4（a），主要是由于样品为圆形纳米

颗粒。三个数据集的Dm,n值在长宽比范围内的所有值都在上限内。这三个数据集对中的两

个被判断为具有类似的长宽比分布。

（a）累积长宽比分布（b）累积曲线成对差异

20

图2-4三个长宽比数据集的可重复性分析；（a）▲1和2号样品第1天；■1和2号样品第

2天；●1和2号样品第3天；X，长宽比，nm；Y1，累积分布；（b）△1号和2号样品第

1天与第2天之差；□1号和2号样品第2天与第3天之差；○1号和2号样品第3天与第1

天之差；X，长宽比，nm；Y2，Dm,n

2.3区分大型和中等颗粒团簇

图2-2中所示为2号样品的数据使用ECD直径作为自变量，以延伸形状（长宽比）形

状描述量作为因变量的方法来进行区分。将长宽比与ECD直径相互关联，结果见图2-5。

该图显示了两个颗粒群之间的形态差异。小颗粒团簇的长宽比范围较集中，约0.3~0.55，中

等颗粒团簇的长宽比范围比较平均，可能是由于样品较大颗粒占比较少。因此，仅仅通过长

宽比分布是无法将这些颗粒簇分开的。

长宽比vs.ECD

图2-52号样品的ECD和长宽比之间的相关性；○（60个颗粒）—颗粒；

（312个颗粒）

—中等颗粒；X：ECD，nm；Y1：长宽比

2.4实验室期间精密度

表2-2和2-3分别显示了1号和2号样品中大型和中型颗粒群的ECD和长宽比的拟合

参数。大颗粒群的ECD平均值为21.82nm，数据的扩散范围为3.98nm。该分布的扩散范

围、或长宽比的拟合参数都没有认证价值。ECD平均值的不确定度为2.34%，长宽比平均

值的不确定度低于该值。与数据扩散相关的不确定度则要大得多。

表2-2分离的大型颗粒—ECD、长宽比分布的平均值和扩散参数的拟合参数（414幅图像）

—正态参考模型

样品ECDnm长宽比

平均值扩散参数平均值扩散参数

D1S124.924.560.440.29

D1S220.762.250.720.72

D2S121.193.90.590.16

D2S221.598.050.670.89

D3S121.492.730.530.21

D3S220.952.390.830.08

平均值21.823.980.630.39

标准差1.422.00.120.3

Cv,%6.5150.2419.0576.9

U,%2.34110.4713.0

U,值1.552.190.140.33

21

图2-6是2号样品的所有数据，（a）和（b）显示了大型颗粒和中型颗粒的综合数据集

的平滑密度分布，以及使用非线性回归或极大似然估计进行参数拟合的模型。

（a）拟合的ECD分布（b）拟合的长宽比分布

图2-62号样品拟合于正态参考模型的大颗粒群描述量分布；X1：ECD，nm；X2：长宽比；

—数据的平滑密度分布；—非线性回归拟合；—极大似然估计拟合

表2-3分离的中型颗粒群数据—ECD、长宽比分布的平均值和扩散参数的拟合参数（2596