植物油脂理化检验-物理指标检验（粮油检验技术课件）

植物油脂的物理检验相关知识：植物油脂质量和卫生标准一、植物油脂产品标准和质量指标1、食用植物油产品标准GB1534花生油GB1535大豆油GB1536菜籽油GB1537棉籽油GB10464葵花籽油GB19111玉米油GB19112米糠油GB7653大豆色拉油GB7654菜籽色拉油GB9849.1花生色拉油植物油脂产品标准和质量指标2、食用植物油产品主要质量指标（1）特征指标物理指标：折光指数n40、相对密度d2020、化学指标：碘值（I）/（g/100g）、皂化值（KOH）/（mg/g）、不皂化物/（g/kg）、脂肪酸组成/（%）（十四碳以下脂肪酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸等）。GB1536-2004菜籽油特征指标植物油脂产品标准和质量指标（2）质量等级指标物理指标：色泽（罗维朋比色值）、气味和滋味、透明度、加热试验（280℃）、冷冻试验（0℃储藏5.5h）（一级油）、烟点/（℃）化学指标：水分及挥发物/（%）、不溶性杂质/（%）、酸值（KOH）/（mg/g）、过氧化值/（mmol/kg）、含皂量/（%）、溶剂残留量/（mg/kg）。其中：酸值（KOH）/（mg/g）、过氧化值/（mmol/kg）、溶剂残留量/（mg/kg）为强制性指标。GB1536-2004菜籽油质量指标植物油脂产品标准和质量指标3.检验方法（1）透明度、气味、滋味检验：按GB/T5525中的、执行。（2）色泽检验：按GB/T5525中的执行。（3）相对密度检验：按GB/T5526执行。（4）折光指数检验：按GB/T5527执行。（5）水分及挥发物检验：按GB／T5528执行。（6）不溶性杂质检验：按GB/T5529执行。（7）酸值检验：按GB/T5530执行。，（8）加热试验：按GB/T5531执行。植物油脂产品标准和质量指标3.检验方法（9）碘值检验：按GB/T5532执行。（10）含皂量检验：按GB/T5533执行。（11）皂化值检验：按GBlT5534执行。（12）不皂化物检验：按GB/T5535执行。（13）过氧化值检验：按GB/T5538执行。（14）冷冻试验：按GB/T17756-1999附录A执行。植物油脂产品标准和质量指标3.检验方法（15）烟点检验：按GB/T17756-1999附录B执行。（16）溶剂残留量检验：按GB/T5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》执行。（17）油脂定性试验：按GB/T5539执行。以油脂定性试验和大豆油特征指标(5.1)作为综合判定依据。（18）脂肪酸组成检验：按GB/T17376—17377执行。（19）卫生指标检验：按GB/T5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》执行。二、食用植物油产品卫生标准及其指标1、卫生标准GB2716《食用植物油卫生标准》GB2760《食品添加剂使用卫生标准》国家有关规定执行。食用植物油产品卫生标准及其指标2、卫生指标（1）感官要求具有产品正常的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败和其他异味。（2）理化指标酸价（KOH）/（mg/g）、过氧化值/（g/100g）、浸出油溶剂残留/（mg/kg）、游离棉酚/（%）（棉籽油）、总砷（以As计）/（mg/kg）、铅（Pb）/（mg/kg）、黄曲霉毒素B1/（ug/kg）、苯并（a）芘/（ug/kg）农药残留（按GB2763的规定执行）食品添加剂品种及其使用量应符合GB2760的规定。食用植物油卫生标准植物油脂透明度、气味、滋味的鉴定GB/T5525-2008植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法一、植物油脂透明度的测定1、概念：植物油脂透明度是指以比色管盛装的油脂试样在一定温度下，静置一定时间后，目测观察其可透过光线的程度。2、意义：静置后，品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，如果油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质黏液物、固体脂肪、蜡质等类脂物和含皂量过多时，油脂会出现混浊，影响其透明度。因此，油脂透明度的鉴定是借助检验者的视觉，初步判断油脂的纯净程度、精制程度及油脂品质的一种感官鉴定方法。植物油脂透明度的测定3、测定方法：（1）仪器和用具：比色管（100mL、直径25mm）、恒温水浴（0—100℃）、乳白色灯泡。（2）操作方法：

量取试样100mL，注入比色管中，在20℃温度下静置24h（蓖麻油静置48h），然后移置在乳白色灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明程度，记录观察结果。4、结果表示：观察结果用“透明”、“微浊”、“混浊”字样表示。植物油脂透明度的测定说明：当油脂样品在常温下为固态或半固态时，根据该油脂熔点熔解样品，但温度不得高于熔点5℃。待样品溶化后，量取试样100mL注入比色管中，设定恒温水浴温度为产品标准中“透明度”规定的温度，将盛有样品的比色管放入恒温水浴中，静置24h．然后移置到乳白色灯泡前（或在比色管后衬以白纸）。迅速观察透明程度，记录观察结果。植物油脂透明度、气味、滋味的鉴定二、气味、滋味鉴定1、概念：气味、滋味是指油脂本身所具有的其天然的和固有的气味和滋味。2、意义：各种油脂都具有独特的气味和滋味，例如大豆油一般带有豆腥味，菜籽油常有芥酸的辣味，花生油、芝麻油带有不同的香味。而油脂若储藏不当则会发生化学变化即油脂酸败，酸败的油脂则失去天然固有的气味而产生酸味或哈喇味等。因此，通过油脂气味和滋味的鉴定，可以了解油脂的种类、品质的好次、酸败的程度，能否食用以及有无掺杂等。气味、滋味鉴定3、测定方法（1）仪器和用具

烧杯（100mL）、温度计（0℃--100℃）、可调电炉、酒精灯。（2）操作方法挑选感官灵敏度较高的人员作为品评人员，取少量油脂样品注入烧杯中，均匀加温至50℃后，离开热源，用玻棒边搅边嗅气味。同时品尝样品的滋味。气味、滋味鉴定（3）结果表示①气味表示当样品具有油脂固有的气味时，结果用“具有某某油脂固有的气味”表示。当样品无味、无异味时，结果用“无味”、“无异味”表示。当样品有异味时，结果用“有异常气味”表示，再具体说明异味为：哈喇味、酸败味、溶剂味、汽油味、柴油昧、热糊味、腐臭味等。气味、滋味鉴定（3）结果表示②滋味表示当样品具有油脂固有的滋味时，结果用“具有某某油脂固有的滋味”表示。当样品无味、无异味时．结果用“无味”、“无异味”表示。当样品有异味时，结果用“有异常滋味”表示，再具体说明异味为：哈喇味、酸败味、溶剂味、汽油味、柴油昧、热糊味、腐臭味、土味、青草味等。植物油脂色泽的测定GB/T22460-2008动植物油脂罗维朋色泽的测定1、概念：色泽是植物油脂本身带有的颜色。2、意义：色泽的深浅是植物油脂的重要质量指标之一。纯净的甘油酯是无色透明的黏稠状液体。测定油脂色泽可以了解油脂的纯净程度、加工工艺、精炼程度及判断其品质。我国植物油国家标准中对各类、各种、各等级植物油的色泽，应用罗维朋比色计法进行测定，并制定了相应的质量指标。植物油脂色泽的测定3、测定方法：

罗维朋比色计法。（1）测定原理通过调节黄、红色的标准颜色色阶玻璃片与油脂试样的色泽进行比色，调至两者色泽相当时，分别读取黄、红色玻璃片上的数字作为罗维朋色值即为油脂的色泽值。植物油脂色泽的测定（2）仪器和用具罗维朋比色计：主要由比色槽、比色槽托架、碳酸镁反光片、乳白灯泡、观察管以及红、黄、蓝、灰色的标准颜色玻璃片等部件组成。①②③④常用比色槽有两种规格：厚度为25.4mm比色槽用于普通植物油色泽测定厚度为133.4mm用于色拉油、高级烹调油（即浅色油）色泽测定。植物油脂色泽的测定（2）仪器和用具罗维朋比色计：②标准颜色玻璃片：有红色、黄色、蓝色和灰色四种。红色玻璃片号码由0.1～70组成，分为三组。第一组0.1—0.9，第二组1—9，第三组10～70。黄色玻璃片号码与红颜色玻璃片号码相同，同样由0.1～70组成，也分为三组。蓝色玻璃片号码由0.1～40，也分为三组。灰色玻璃片号码由0.1～3组成，分为二组。植物油脂色泽的测定（2）仪器和用具罗维朋比色计：②标准颜色玻璃片：有红色、黄色、蓝色和灰色四种。标准颜色玻璃片中常用的是红、黄两种，而蓝色玻璃片仅作为调配青色用（油色如为青绿色时），灰色玻璃片用作调配亮度用。红、黄两色玻璃片的选用方法是，先根据质量标准中的规定号码固定黄色玻璃片，然后用不同号码的红色玻璃片配色，直至与油样的色泽相当。植物油脂色泽的测定（2）仪器和用具罗维朋比色计③光源为左右两端的60W乳白灯泡，在使用100h后，应更换它们，以保正光源准确的光强度。④碳酸镁反光片表面如变色时，可用小刀仔细地将变色层刮去，但应保证反光面平整。植物油脂色泽的测定（3）操作步骤①放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源是否完好。②取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中。③先按规定固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。如果油色有青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的色值的各自总数，即为被测油样的色值。植物油脂色泽的测定（4）结果表示结果注明不深于黄多少号和红多少号，同时注明比色槽厚度。双试验结果允许差红不超过0.2，以试验结果高的作为测定结果。（5）附注①比色时的温度以20'C左右为宜。②试样必须澄清透明。③蓝色玻璃片仅作为调配青色用（油色如为青绿色时），灰色玻璃片用作调配亮度用。但在配入蓝色玻璃片时，不能同时配入灰色玻璃片。植物油脂相对密度的测定GB/T5526-1985植物油脂检验比重测定法（一）概念油脂的相对密度是指20℃植物油的质量与同体积20℃蒸馏水的质量之比，即油温、水温都是20℃的条件下测定的相对密度，用符号d2020表示，这是我国植物油国家标准质量要求特征指标中的最新规定。油脂的标准相对密度是指油脂在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，用符号d204表示，这是过去的习惯叫法。植物油脂相对密度的测定（二）测定意义油脂的相对密度可反映其纯度，在质量标准中常作为油脂的特征指标。还可以根据相对密度计算储油罐、油池、油槽及运输油脂的质量。植物油脂相对密度的测定（三）测定方法在国家标准中，测定油脂相对密度的方法有：液体相对密度天平法（比重天平法）相对密度瓶（比重瓶）法植物油脂相对密度的测定1.液体相对密度天平法（比重天平法）（1）测定原理：利用液体相对密度天平（又称韦氏天平）来测定。该天平是以阿基米德定律“任何物体沉入液体中时，物体减轻的质量等于该物体排开液体的质量”为基础而设计制成的一种不等臂天平。用一标准体积和质量的浮标浸没于被测液体中，由于液体的浮力使天平横粱失去平衡，用特制的定量砝码调节天平横梁使其恢复平衡。此时即可测得液体在该温度下的相对密度。植物油脂相对密度的测定1.液体相对密度天平法（比重天平法）（2）仪器和用具液体相对密度天平；烧杯、吸管等。试剂：洗涤液；乙醇、乙醚；无二氧化碳之蒸馏水;

脱脂棉、滤纸等。植物油脂相对密度的测定液体相对密度天平组成：天平座、支柱、天平梁、浮标（浮子）、平衡砝码、量筒和温度计等。天平底座上有一个调节平衡的螺丝。支柱中部的螺丝用来调节横梁的高低。天平横梁由两臂组成，天平平衡时，左臂的锥尖与梁架上的锥尖正好对准；右臂上有10个刻槽，在第10个槽上有挂钩，钩子上挂一用白金丝吊的浮标（浮标中附有温度计），浮标的质量恰好使天平在空气中保持平衡。植物油脂相对密度的测定液体相对密度天平液体相对密度天平配有九只砝码：一个与浮标等量的锤形砝码调节仪器平衡用；其余砝码为1-4号（每号2只），其中1号砝码的质量等于20℃时被浮标排开水的质量，2号砝码是1号砝码质量的1/10，3号砝码是1号砝码质量的1/100，4号砝码是1号砝码质量的1/1000。植物油脂相对密度的测定（3）操作方法①仪器安装与校正：按照仪器使用说明，先将仪器安装和校正好。②称量水：在挂钩上挂1号砝码，向量筒内注入蒸馏水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。将水调节到20℃时，拧动天平座上的螺丝，使天平达到平衡，再不要移动。倒出量筒内的水，先用乙醇，后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除净，再用脱脂棉揩干。植物油脂相对密度的测定（3）操作方法③称试祥：将试样注入量筒内，达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20℃时，在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。砝码的使用方法：先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上，然后在刻槽上添加2号、3号、4号砝码，使天平达到平衡。植物油脂相对密度的测定（4）结果计算天平达到平衡后，按大小砝码所在的位置计算结果。1号、2号、3号和4号砝码分别为小数第一位、第二位、第三位和第四位。例如：油温、水温均为20℃，1号砝码在9处，2号在4处，3号在3处，4号在5处，此时油脂的相对密度d2020为0.9435。植物油脂相对密度的测定（4）结果计算当试度温度和水温度都须换算时，按下式先计算。式中：t1——试样温度，℃t2——水的温度，℃

——试样在温度t1时测得的相对密度——水在温度t2时的相对密度，可查表得到。0.00064——油脂在10～30℃每差1℃时的膨胀系数。植物油脂相对密度的测定（4）结果计算再按下式计算。式中：——油温20℃、水温20℃时油脂试样的相对密度。——油温20℃、水温4℃时油脂试样的相对密度。d20——水在20℃时的相对密度，可查表得到。

水的相对密度植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（1）测定原理用同一相对密度瓶在同一温度下，分别称量等体积的油脂和蒸馏水的质量，两者的质量之比即为油脂的相对密度。植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（2）仪器和用具相对密度瓶：25ml或50ml(带温度计塞);电热恒温水浴锅；吸管：25ml;烧杯、试剂瓶、研钵等。试剂：乙醇、乙醚；无二氧化碳之蒸馏水；滤纸等。植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（3）操作方法①洗瓶：用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净相对密度瓶。②测定水质量：用吸管吸取蒸馏水，沿瓶口内壁注入相对密度瓶，插入带温度计的瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在），将相对密度瓶置于20℃恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时，经30min后取出相对密度瓶用滤纸吸去排水管溢出的水，盖上瓶帽，揩干瓶外部，称重。植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（3）操作方法③测定瓶质量：倒出瓶内水，用乙醇和乙醚洗净瓶内水分，用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称重。注意：瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3（1mL＝1cm3）的干燥空气重量在标准状况下为0.001293g≈0.0013g。植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（3）操作方法④测定试样质量：吸取20℃以下澄清试样，按测定水质量法注入瓶内，加塞，用滤纸醮乙醚揩净外部，置于20℃恒温水浴中，经30min后取出，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称重。植物油脂相对密度的测定2.比重瓶法（4）结果计算在试样和水的温度为20℃条件下测得的试样质量(W2)和水质量(W1)，计算d2020式中：——油温、水温均为20℃时油脂试样的相对密度；W1——水的质量，g；W2——试样的质量，g。植物油脂折射率的测定GB/T5527-2010动植物油脂折光指数的测定一、概念折射：当光线从第一种介质射入第二种介质时，由于光在两种介质中的传播速度不同，光的方向要发生改变，即光被折射。折射率：是指光线的入射角正弦与它的折射角正弦之比，或光线在第一种介质中的传播速度与在第二种介质中的传播速度之比。植物油脂折射率的测定二、测定意义折射率是油脂的重要物理特征常数之一，它与油脂的组成和结构有密切的关系。一般来说，油脂中脂肪酸的分子量越大，不饱和程度越高，其折射率就越大。此外，含有共轭双键和羟基的脂肪酸的油脂，其折射率也要比一般油脂高。不同的油脂，具有不同的折射率，测定油脂的折射率，可以用来鉴别油脂的种类和纯度，我国植物油国家标准质量要求中将折射率列为特征指标。植物油脂折射率的测定三、测定方法

目前，用阿贝折光仪来测定油脂的折射率。1.仪器和用具阿贝折光仪；小烧杯；玻棒：一头烧成圆形；拭镜纸、镊子、脱脂棉等。试剂：乙醚、乙醇。植物油脂折射率的测定三、测定方法2.操作方法①校正仪器：放平仪器，用脱脂棉醮乙醚揩净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。用已知折光指数的物质校正仪器（常用纯水或a-溴代萘或标准玻片进行校正），如不符合校准物质的折光指数时，用小钥匙拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。植物油脂折射率的测定三、测定方法

（2）操作方法②测定：用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜上（玻棒不要触及镜面），转动上棱镜，关紧两块棱镜，约经3min待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上，记下标尺读数和温度。植物油脂折射率的测定三、测定方法3.结果计算标尺读数即为测定温度条件下的折光指数值。如测定温度不在20℃时，必须按下列公式换算为20℃时的折光指数(n20)。折光指数(n20)=nt+0.00038×(t-20)式中：nt——油温在t℃时测得的折光指数；t——测定折光指数时的油温；0.00038——油温在10～30℃范围内，每差1℃时折光指数的校正系数。植物油脂加热试验和冷冻试验一、植物油脂加热试验GB/T5531-2008粮油检验植物油脂加热试验（一）概念油脂加热试验是将油脂试样加热至280℃时，观察有无析出物和油色变化的情况。油脂加热试验（二）测定意义油脂经加热至280℃时，如无析出物或只有微量析出物，且油色不变深，则认为油脂中磷脂含量合格（磷脂含量≤0.10%）；如油脂中磷脂含量较高时（磷脂含量>0.10%），经加热后则有多量絮状析出物，且油色变深；酸败的油脂在加热至280℃时油色变深且有刺激性气味。通过油脂加热试验可以判断油脂中磷脂含量的多少、有机杂质含量的多少，也可以判断油脂储藏期间的品质变化情况。油脂加热试验（三）测定方法1、原理：纯净的油脂加热至280℃时，仍呈透明状态；如果油脂中存在磷脂，则在280℃下磷脂就会析出或分解，使油色变深变黑；当油中磷脂含量较高时，甚至会产生絮状沉淀。2、仪器和用具：电炉：1000W可调电炉。装有纲砂的金属盘（砂浴盘）或石棉网。烧杯：100mL。温度计：O℃～300℃。罗维朋比色计。铁支柱。油脂加热试验（三）测定方法2、仪器和用具：电炉：1000W可调电炉。装有细砂的金属盘（砂浴盘）或石棉网。烧杯：100mL。温度计：0℃～300℃。罗维朋比色计。铁支柱。油脂加热试验（三）测定方法3、操作步骤①样品的制备：按GB/T15687方法制备测试样品。②初始样品色泽测定：用罗维朋比色计测定。用25.4mm比色槽测定，记录被测初始样品的色值。注：GB/T15687-2008动植物油脂试样的制备油脂加热试验（三）测定方法3、操作步骤③样品加热：取混匀样品约50mL于100mL烧杯内，置于带有砂浴盘的电炉上加热，用铁支柱悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，在16min～18min内加热使试样温度升至280℃（亚麻油加热至282℃），取下烧杯，趁热观察有无析出物。④加热后样品色泽测定：将加热后的样品冷却至室温，注入25.4mm比色槽中，测定被测油样的色值。油脂加热试验（三）测定方法4、结果表示观察析出物的实验结果以“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”中的一个来表示。罗维朋比色值差值的结果以“黄色不变红色色差值、蓝色色差值”表示。注1：有多量析出物指析出物成串、成片结团。注2：有微量析出物指有析出物悬浮。植物油脂加热试验和冷冻试验二、油脂冷冻试验GB/T17756-1999色拉油通用技术条件附录A（一）概念冷冻试验是将油脂试样置于0℃恒温条件下保持一定的时间，观察其澄清度。（二）测定意义冷冻试验是用来检验各种色拉油在0℃恒温条件下，静置5.5h后观察有无结晶析出和不透明的现象。是利用低温下油脂的性质来确定油脂的质量。合格样品必须澄清、透明。油脂冷冻试验（三）测定方法1、材料和用具油样瓶115mL(直径约40mm)，必须清洁、干燥。0℃冰水浴：容积约为2L(高约250mm)，内装碎冰块的桶。温度计：-10℃～50℃。软木塞和石蜡（封口用）。油脂冷冻试验（三）测定方法2、操作方法将混合均匀的油样(200mL～300mL)加热至130℃时，立即停止加热，并趁热过滤。将过滤油注入油样瓶中，用软木塞塞紧，冷却至25℃，用石蜡封口。然后将油样瓶浸入0℃的冰水浴中，用冰水覆盖，使冰水浴保持在0℃（为使保持在0℃可随时补充冰块）。放置5.5h后取出油样瓶并仔细观察脂肪结晶或絮状物。通过试验，合格样品必须澄清、透明（注意切勿错误地认为分散在样品中细小的空气泡是脂肪结晶）。油脂冷冻试验（三）测定方法2、操作方法说明：（1）预先热处理的目的是除去微量的水分，并破坏可能出现的结晶核。因为两者都会影响试验，会带来絮状物或过早的结晶。（2）如果需要延长冷冻试验时间，可在5.5h后，将油样瓶继续放入冰水浴中，根据需要时间，再取出观察。观察后油样瓶尽快放回冰水浴，以防止温度上升。植物油脂烟点和熔点的测定一、植物油脂烟点的测定GB/T20795-2006植物油脂烟点测定（一）概念烟点又称发烟点，是指在避免通风并备有特殊照明的实验装置中，将油脂试样加热至开始连续发蓝烟时的温度。是油脂接触空气时对它的热稳定性的一种量度。植物油脂烟点测定（二）测定意义油脂烟点的高低与油脂组成成分和精炼程度有关。烟点也是植物油脂精炼程度及品质质量的主要指标之一。我国植物油国家标准将烟点作为各种色拉油、高级烹调油质量标准的一项指标。（三）测定方法第一法自动测定仪方法第二法目视测定方法植物油脂烟点测定第一法自动测定仪方法（1）原理样品被快速加热至150℃，然后以5℃～6℃／min的速率继续加热升温，样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾，产生的初次连续蓝烟进入光电烟雾检测器后，对检测器发出的光线(波长范围：380nm～780nm)产生特征吸收，使检测器产生响应并达到设定的检测阈值，检测此时样品的温度即为烟点值。植物油脂烟点测定

第一法自动测定仪方法（2）仪器与附件样品杯：由黄铜制成。植物油脂烟点测定仪：由加热器、烟雾收集器、光电烟雾检测器、温度传感器、控制与补偿电路、系统控制软件等组成。如图。植物油脂烟点测定

第一法自动测定仪方法（3）测定步骤①仪器预热：打开电源开关，仪器自动进行预热和检查，待加热器和光电烟雾检测器等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。②样品测定：用酒精棉球擦拭清洁样品杯，待酒精挥发干后，取约75mL油脂样品注入样品杯至装样线，装样时不得有油样溅出。将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程序。加热器按程序升温方式加热样品，系统控制软件检测、显示和记录测定过程的技术数据和烟点测定结果。植物油脂烟点测定

第一法自动测定仪方法（3）测定步骤打开机箱，用样杯钳小心取出样品杯，置于妥善的地方。立即用酒精棉球小心清洗集烟器及温度传感器等部件上粘附的油渍。启动冷却风扇，使机箱内加热器快速冷却，进行下一次测定。③样品杯清洗：取出样品杯时应防止热油溢出和被加热器等烫伤，待油样冷却至室温后，倒出油样，用洗洁精等洗涤剂清洗残留油脂，并用清水洗涤样品杯，清洗后的样品杯不得残留油渍和碳化物。植物油脂烟点测定

第一法自动测定仪方法（4）结果表示双试验测定结果的算术平均值作为样品的烟点测定值，结果保留整数位。两次测定结果之差如果超过2℃，应重复进行第三次实验，取最相近的两次测定结果的平均值作为测定结果。植物油脂烟点测定第二法目视测定法（1）原理：在规定的测定条件下，油脂加热至肉眼能初次看见热分解物连续发蓝烟时的最低温度。植物油脂烟点测定第二法目视测定法（2）仪器与设备：烟点试验箱；水银温度计：量程为0℃～300℃，最小分度1℃，温度计需经过校验。样品杯：由黄铜或不锈钢制成；加热板；石棉板；加热装置：可调压电炉或酒精灯、煤气灯。植物油脂烟点测定第二法目视测定法（3）测定步骤①按GB／T15687进行试样制备。②将油脂样品小心地装入样品杯中，使其液面恰好在装样线上。③调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直地悬挂在样品杯中央，水银球离杯底约6.35mm。④迅速加热样品到发烟点前42℃左右，然后调节热源，使样品升温速率为5℃／min～6℃／min。⑤看见样品有少量、连续带蓝色的烟（油脂中热分解物）冒出时，读取温度计指示的温度，即为烟点。植物油脂烟点测定第二法目视测定法（4）结果表示双试验允许差不超过2℃，求其平均数即为测定结果，测定结果取整数。注：样品开始连续发烟前，有股轻微烟出现，此烟可以忽略。植物油脂烟点和熔点的测定二、植物油脂熔点的测定GB/T5536-85植物油脂检验熔点测定法（毛细管法）（一）概念油脂熔点即油脂由固态熔化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸气压相等时的温度。

植物油脂熔点测定（二）测定意义因为纯净的固体油脂转化为液体时的温度变化非常敏锐、从初熔到全熔的温度范围在1℃以内。如果油脂含有杂质，就会使熔融变化不敏锐，熔点范围显著增大，通常使熔点降低。因此，熔点是评定油脂纯度的指标之一。（三）测定方法第一法毛细管法（冷冻加热法）第二法显微熔点法植物油脂熔点测定第一法毛细管法（冷冻加热法）1.材料和用具毛细玻管：内径1mm，外径最大为2mm，长度80mm;水银温度计：100℃，1/10℃刻度；冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml;酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。植物油脂熔点测定第一法毛细管法（冷冻加热法）2.操作方法（1）样品处理：将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试祥的管端封闭；然后放入烧杯中，置4—10℃的冰箱中过夜；到时取出用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上，使试样与水银球相平。（注意事项：熔化样品凝结时不可立即测熔点，必须要冷却12h以上，否则测定值很不稳定。）植物油脂熔点测定第一法毛细管法（冷冻加热法）2.操作方法（2）加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计；然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处；置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样熔点8—10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃。植物油脂熔点测定第一法毛细管法（冷冻加热法）2.操作方法（3）测定结果试样在熔化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的熔点。双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注：记录熔点应同时注明所用方法（如毛细管法）植物油脂熔点测定第二法显微熔点法1.材料和用具Ｘ－４显微熔点测定仪（包括控制箱、加热测温台、温度传感器、载玻片、体视显微镜、隔热玻璃、散热器、摄子）植物油脂熔点测定第二法显微熔点法2.操作方法①新仪器标定：用标准样品进行测量标定，求出修正值。②对待测样品进行干燥处理。③将热台（加热测温台）放置在显微镜底座上。④连续热台和调压测温仪的电源线，用温度传感器将两者连接。⑤取两片载玻片，用乙醚擦拭干净并晾干后，取适量样品放在一片载玻片上并使其分布均匀，盖上另一载玻片，轻轻压实后放在热台中心。植物油脂熔点测定第二法显微熔点法2.操作方法⑥盖上隔热玻璃，调节显微镜。⑦打开电源开关开始加热，调压测温仪显示热台温度，通过控制调温钮调节加热温度。⑧通过显微镜观察样品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值。⑨用摄子取下隔热玻璃和载玻片，即完成一次测试。植物油脂的化学检验相关知识：油脂的组成和结构（一）油脂的组成自然界存在最多的脂类化合物是动植物的脂肪（油脂），它是由脂肪酸和甘油组成的一酯、二酯、三酯，分别称为一酰基甘油、二酰基甘油和三酰基甘油，也称为脂肪酸甘油一酯、脂肪酸甘油二酯、脂肪酸甘油三酯。油脂的主要成分是甘油和三个脂肪酸组成的三酰甘油脂（脂肪酸甘油三酯）相关知识：油脂的组成和结构（二）油脂的结构1、一酯（一酰基甘油；脂肪酸甘油一酯）相关知识：油脂的组成和结构（二）油脂的结构2、二酯（二酰基甘油；脂肪酸甘油二酯）相关知识：油脂的组成和结构（二）油脂的结构3、三酯（三酰基甘油；脂肪酸甘油三酯）命名：油脂的命名方法很多，一般按脂肪酸的组成和位置命名。如：α-油酸-β-软脂酸-γ-亚油酸甘油酯。R1、R2、R3相同，称为单纯甘油酯；R1、R2、R3不同，称为混合甘油酯。相关知识：油脂的组成和结构（三）脂肪酸对大多数天然油脂来说，参与甘油酯的形成的脂肪酸至少有三种以上，经过排列组合会有很多异构体。天然油脂都是混合甘油酯的混合物。脂肪酸：是构成油脂的主要成分，决定油脂的性质。在天然油脂中，人们已经找到七八十种脂肪酸，包括：低级饱和脂肪酸（C4～C12）、高级饱和脂肪酸（C14～C24）、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。相关知识：油脂的组成和结构（三）脂肪酸1、低级饱和脂肪酸主要有C2（乙酸）、C4（丁酸）、C6（己酸）、C8（辛酸）、C10（癸酸）、C12（月桂酸）。C12为固态，其它为液体。低级饱和脂肪酸挥发性强，往往有特殊气味，主要分布于乳脂、椰子油及月桂酸类油脂（如棕榈仁油和巴巴苏油）中。相关知识：油脂的组成和结构2、高级饱和脂肪酸主要有C14（豆寇酸）、C16（软脂酸）、C18（硬脂酸）、C20（花生酸）、C22（山嵛酸）、C24（掬焦油酸）。常温下为固态，蜡状，无气味，主要存在于植物油和动物脂中。相关知识：油脂的组成和结构3、单不饱和脂肪酸

单不饱和脂肪酸是指含有1个双键的脂肪酸。主要有C14：1（豆蔻油酸）、C16：1（棕榈油酸）、C18：1（油酸）。常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生物中。相关知识：油脂的组成和结构4、多不饱和脂肪酸多不饱和脂肪酸（PUFA）指含有两个或两个以上双键且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸。较重要的多不饱和脂肪酸有C18：2（亚油酸）、C18：3（亚麻酸）、C20：4（花生四烯酸）、C22：6（DHA）、C20：5（EPA）等。常温下及在冰箱中都为液态，亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸主要分布在植物油中，DHA、EPA主要产自深海鱼油和海生动物脂肪中。已发现这些脂肪酸对机体正常生长发育有至关重要的作用，都是机体所需的功能性物质。植物油脂水分及挥发物的测定GB／T5528-2008植物油脂水分及挥发物含量测定法一、概念水分及挥发物含量moistureandvolatilemattercontent：在本标准规定的103℃士2℃的条件下对样品进行加热，样品损失的质量。注：水分及挥发物含量用质量分数表示。植物油脂水分及挥发物的测定二、测定意义1、油脂水分及挥发物的含量是油脂质量标准中主要化学指标之一，也是油脂依质论价的一项重要依据。2、油脂是不溶于水的疏水性物质。在一般情况下，油和水不易混溶。但是，油脂中含有少量的亲水物质——磷脂、固醇和其他杂质时，能吸收水分而形成胶体物质，悬浮于油脂中，所以在制油过程中，油脂虽经脱水处理，但仍含有微量的水分。植物油脂水分及挥发物的测定二、测定意义水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏都具有重要意义。植物油脂水分及挥发物的测定三、测定方法1.原理：在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。2.方法：GB／T5528-2008规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法：第一法采用沙浴或电热板，适用于所有的油脂。第二法采用电热干燥箱，仅适用于酸值低于4的非干性油脂；不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）。植物油脂水分及挥发物的测定第一法：沙浴或电热板法（1）仪器用具：分析天平碟子（陶瓷或玻璃的平底碟，直径80mm～90mm,深约30mm）温度计（刻度范围至少为80℃—110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室）沙浴或电热板干燥器：内含有效的干燥剂植物油脂水分及挥发物的测定第一法：沙浴或电热板法（2）操作步骤：试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20g，精确至0.001g。测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。

降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。植物油脂水分及挥发物的测定第一法：沙浴或电热板法（2）操作步骤：为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。测定次数：同一测试样品进行两次测定。植物油脂水分及挥发物的测定第二法：电热干燥箱法（1）仪器用具：分析天平玻璃容器（平底，直径约50mm，高约30mm）电热干燥箱（主控温度103℃±2℃）干燥器（内含有效的干燥剂）植物油脂水分及挥发物的测定第二法：电热干燥箱法（2）操作步骤：试样准备：在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5g或10g试样，精确至0.001g。测定：将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg。注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或使用A法。同一测试样品进行两次测定。植物油脂水分及挥发物的测定三、测定方法3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算：式中：X——水分及挥发物含量，%；m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测试样品的质量（方法B），g；m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测试样品的质量（方法B），g；m0——碟子和温度计的质量（方法A）或玻璃容器的质量（方法B），g。计算结果保留小数点后两位。植物油脂水分及挥发物的测定三、测定方法重复性要求：两次测定结果的算术平均值。重复性要求：在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0.03%的情况不得超过5%。应符合重复性的要求。植物油脂不溶性杂质的测定GB/T15688-2008动植物油脂不溶性杂质含量的测定一、概念油脂不溶性杂质含量：是指在本标准规定的条件下，不溶于正己烷或石油醚的物质及外来杂质的量。注1：含量用质量分数表示。注2：这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和（部分）碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。植物油脂不溶性杂质的测定二、测定意义杂质存在于植物油脂中：不仅使植物油脂品质降低，影响油脂的食用价值；而且会加速油脂品质的劣变，影响油脂储藏的稳定性。因此，测定油脂杂质可以评定油脂品质的好次，检查过滤设备的工艺效能，指导油脂安全储藏等。在我国植物油脂国家标准质量指标中，对各品种、各等级的植物油脂的杂质含量都有严格的规定。植物油脂不溶性杂质的测定三、检验方法1、原理：用过量正己烷或石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在103℃下干燥至恒质，计算不溶性杂质的含量。植物油脂不溶性杂质的测定三、检验方法2、试剂正己烷或石油醚：石油醚的馏程为30℃～60℃，溴值小于1。上述任何一种溶剂，每100mL蒸发后的残留物应不超过0.002g。硅藻土：经纯化、煅烧，其质量损失在900℃（赤热状态）下少于0.2%。无灰滤纸；带盖的玻璃纤维过滤器或坩埚式过滤器。植物油脂不溶性杂质的测定三、检验方法3、操作步骤（1）滤纸和过滤器烘干、称重：将滤纸及带盖过滤器或坩埚式过滤器置于烘箱中，烘箱温度为103℃，加热烘干。在干燥器中冷却，并称量，精确至0.001g。（2）称样：在锥形瓶中，称取约20g试样，精确至0.01g。植物油脂不溶性杂质的测定3、操作步骤（3）溶解：加200mL正己烷或石油醚于装有试样的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。在20℃下放置30min。（4）过滤：在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤，必要时通过坩埚式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有的杂质都被洗入滤纸或坩埚中。用少量的溶剂清洗滤纸或坩埚过滤器，洗至溶剂不含油脂。如有必要，适当加热溶剂，但温度不能超过60℃，用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪。植物油脂不溶性杂质的测定3、操作步骤（4）干燥：将滤纸从漏斗移到过滤器中，静置，使滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103℃烘箱中使溶剂完全蒸发，然后从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器中冷却并称量，精确至0.001g。如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103℃烘箱中使溶剂完全蒸发，然后在干燥器中冷却并称量，精确至0.001g。同一试样测定两次。植物油脂不溶性杂质的测定4、结果计算试样中不溶性杂质含量（w）按下式计算：

m0——试样质量，g；m1——带盖过滤器及滤纸，或坩埚式过滤器的质量，g；m2——带盖过滤器及带有干残留物的滤纸，或坩埚式过滤器及干残留物的质量，g。结果保留两位小数。植物油脂酸值和酸度的测定GB/T5530-2005动植物油脂酸值和酸度测定一、概念油脂酸值又称油脂酸价，是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，酸值的单位是mgKOH/g。它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。酸度是指用标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量占试样质量的百分比。酸度与酸值的测定方法相同，也是表示油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。与酸值的区别在于测定结果的表示方法不同，酸度用质量分数表示。植物油脂酸值和酸度的测定二、测定意义（1）油脂酸价是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。（2）在我国动植物油脂国家标准质量指标中，油脂酸值是强制性检测指标。（3）油脂通过酸价的测定，可以评定油脂食用品质的优劣，可以为油脂精炼提供所需加碱量的计算依据，可以判断油脂贮藏期间品质变化情况。植物油脂酸值和酸度的测定三、测定方法在GB/T5530-2005中，规定了动植物油脂酸值和酸度的测定方法有3种：（一）热乙醇滴定法（二）冷溶剂滴定法（三）电位计法酸值和酸度的测定（一）热乙醇滴定法1、原理

试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液滴定。2、试剂乙醇：最低浓度为95%乙醇。氢氧化钠或氢氧化钾：标准溶液的浓度c(NaOH或KOH)=0.1mol／L。氢氧化钠或氢氧化钾：标准溶液的浓度c（NaOH或KOH）=0.5mol/L。酚酞指示剂：10g／L，10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。注：在测定颜色较深的样品时，每100mL酚酞指示剂溶液，可加入1mL的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。碱性蓝6B或百里酚酞（适用于深色油脂）：20g/L，20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。酸值和酸度的测定（一）热乙醇滴定法3、操作步骤（1）称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表1所示称样，装入锥形瓶中。酸值和酸度的测定（一）热乙醇滴定法3、操作步骤（2）测定①中和溶剂：将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70℃时，用0.1mol／L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。并保持溶液15s不褪色，即为终点。注：当油脂颜色深时，需加入更多量的乙醇和指示剂。酸值和酸度的测定（一）热乙醇滴定法3、操作步骤（2）测定②样品滴定：将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定（0.1mol／L或0.5mol／L取决于样品估计的酸值），滴定过程中要充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。酸值和酸度的测定（二）冷溶剂滴定法本方法适用于浅色油脂。1、原理

试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钾乙醇溶液滴定。2、试剂1）乙醚和浓度为95%乙醇：1+1体积混合。警告：乙醚极易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。

临使用前，每100mL混合溶剂中加入O.3mL酚酞溶液，用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。酸值和酸度的测定（二）冷溶剂滴定法2、试剂2）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)=0.1mol／L（溶液A）或c(KOH)=0.5mol／L（溶液B）。注：至少应在使用前5天配制溶液，保存在带橡胶塞的棕色瓶中，橡胶塞须配有温度计，用来校正温度。溶液应为无色或浅黄色。如果瓶子与滴定管连接，应有防止二氧化碳进入的措施。例如，在瓶塞上连接一个充满碱石灰的管子。使用前标定。3）酚酞指示剂：10g／L，10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。注：在测定颜色较深的样品时，每100mL酚酞指示剂溶液，可加入1mL的O.l%次甲基蓝溶液观察滴定终点。4）碱性蓝6B或百里酚酞（适用于深色油脂）：20g/L，20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。酸值和酸度的测定（二）冷溶剂滴定法3、操作步骤1）称样：根据估计的酸值，按表1所示，采用足够的样品量。称样装入250mL锥形瓶中。2）测定①将样品溶解在50mL～150mL预先中和过的混合溶剂中。摇动使试样溶解，加三滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液边摇动边滴定，至溶液出现微红色并且保持15s不褪色，即为滴定终点。②在酸值<1时，溶液中需缓缓通入氮气流。③滴定所需0.1mol／L氢氧化钾溶液(溶液A)体积超过10mL时，改用0.5mol／L氢氧化钾溶液(溶液B)。④滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂至澄清。酸值和酸度的测定（三）电位计法1、原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。2、仪器用具1）pH计2）磁力搅拌器3）分析天平

酸值和酸度的测定（三）电位计法3、试剂1）4-甲基-2-戊酮（甲基异丁基酮）：临用前用氢氧化钾溶液中和，用pH计测定。2）氢氧化钾标准溶液C：0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液。3）氢氧化钾标准溶液D：0.5mol/L的氢氧化钾异丙醇溶液。

酸值和酸度的测定（三）电位计法4、操作步骤1）称样：称取5g—10g样品，精确至0.01g，装入150mL烧杯中。2）测定：用50mL的4-甲基-2-戊酮溶解样品。插入pH计电极，启动磁力搅拌器，用氢氧化钾溶液（根据估计的酸度，选择0.1mol/L或0.5mol/L的浓度）滴定至等当点。注：等当点通常近似地对应于某个pH值，可用图解法观察中和曲线的转折点来确定；也可用pH变化值（加入的氢氧化钾异丙醇溶液函数关系的一级微分求极大值，或二级微分等于零）计算等当点。

植物油脂酸值和酸度的测定四、结果表示1、酸值的计算V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；m——试样的质量，g；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；植物油脂酸值和酸度的测定四、结果表示注：氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度，随温度而发生变化，用下列公式来校正：

V’=Vt[1-0.0011(t-t0)]V’——校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，mL；Vt——在温度t时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，mL；t——测量时的摄氏温度；t0——标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度。植物油脂酸值和酸度的测定四、结果表示表2表示酸度的脂肪酸类型植物油脂酸值和酸度的测定四、结果表示2、酸度的计算根据脂肪酸的类型（见表2），酸度（S’）以质量分数表示：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；m——试样的质量，g；M——表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，g/mol。植物油脂过氧化值的测定GB／T5538-2005动植物油脂过氧化值测定一、概念过氧化值（POV）：油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物的含量，反映了油脂氧化酸败的程度。过氧化值是指油脂试样在国家标准(GB/T5538-2005)规定的操作条件下氧化碘化钾的物质的量，以每千克油脂中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。注：在工业中过氧化值通常以每千克毫克当量（meq/kg）表示。过氧化值也可用毫摩尔每千克（mmol/kg）表示，每千克毫摩尔的值是每千克毫克当量值的一半。植物油脂过氧化值的测定二、测定意义油脂酸败：油脂在储藏期间，由于受光、热、空气中的氧，以及油脂中的水和酶的作用，常会发生变质腐败的复杂变化，这种变化称为酸败。油脂的酸败有两种方式：水解酸败和氧化酸败。水解酸败是指油脂在水和解脂酶的存在下，水解成甘油和脂肪酸的变化；氧化酸败是指油脂（特别是含有不饱和脂肪酸的油脂）在空气中氧的作用下，分解成醛、酮、醇、酸的作用。植物油脂过氧化值的测定二、测定意义酸败对油的影响：一般油脂主要发生氧化酸败，在氧化过程中生成过氧化物和氢过氧化物等中间产物，它们很容易分解而产生挥发性和非挥发性脂肪酸、醛、酮和醇等，这些酸败产物常具有特殊的臭气和发苦的滋味，以致影响了油脂的感官性质，酸败严重的油脂则不能食用。而水解酸败如果产生的是低级脂肪酸（如丁酸等低级脂肪酸），很可能直接影响油脂的气味。同时，水解产物的氧化，将更快地改变油脂的新鲜正常的滋味和气味。植物油脂过氧化值的测定二、测定意义油脂酸败，不但营养降低，而且具有毒性。对其评价和检验，常以测定油脂氧化生成初级产物氢过氧化物以及氧化分解产物（醛、酮、酸类物质）进行综合评价。氢过氧化物可用过氧化值来评价。因此，油脂过氧化值的测定是油脂酸败定性和定量检验的参考，是鉴定油脂品质的重要依据。为了保证油脂的质量和食用安全，在国家食用植物油标准中，油脂过氧化值是强制性指标。植物油脂过氧化值的测定三、测定方法1、测定原理油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠消耗的体积，计算出油脂过氧化值。其反应为：植物油脂过氧化值的测定淀粉指示剂变色过程植物油脂过氧化值的测定2、试剂（1）冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。（2）异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。（3）冰乙酸与异辛烷混合液（3十2）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。（4）碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。（5）硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.1mol／L，临使用前标定。将24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)溶解于蒸馏水中，稀释至1L。（6）硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.01mol/L，临使用前标定。由0.1mol／L溶液稀释而成。（7）淀粉溶液：5g/L。植物油脂过氧化值的测定2、试剂淀粉溶液（5g/L）的配制方法将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。此溶液在4℃～10℃的冰箱中可储藏2周～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时。需重新配制。灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入0.1mol／L硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。植物油脂过氧化值的测定3、操作步骤（1）称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，根据估计的过氧化值，按表1称样，装入锥形瓶中。植物油脂过氧化值的测定3、操作步骤（2）溶解将50mL乙酸-异辛烷溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。（3）反应加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。植物油脂过氧化值的测定3、操作步骤（4）滴定用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。（5）空白实验测定须进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。油脂过氧化值测定实验步骤样品1样品2试剂空白样品（g）2.02.0--乙酸+异辛烷（mL）505050饱和KI（mL）0.50.50.5摇匀，黑暗处放置1分钟，期间摇动至少3次，取出加30ml水硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色淀粉溶液（mL）0.50.50.5硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色油脂过氧化值测定植物油脂过氧化值的测定3、操作步骤两点说明：异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点，会滞后15s～30s。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%～1.0%）高效HLB乳化剂（如Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下述步骤操作：在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按步骤2）测定。植物油脂过氧化值的测定注意事项：①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。植物油脂过氧化值的测定4、结果表示（1）过氧化值以每千克中活性氧的毫克当量表示：P——过氧化值，单位为meq/kg。V——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0——用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样的质量，单位为克(g)。植物油脂过氧化值的测定4、结果表示重复性：在很短的时间间隔内、由同一操作者、采用相同的测试方法、对于同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、获得两个独立的测定结果。在过氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)时，这两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例，不得超过5%。植物油脂过氧化值的测定4、结果表示（2）过氧化值以毫摩尔每千克表示：P’——过氧化值，单位为mmol/kg。V——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0——用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样的质量，单位为克(g)。植物油脂碘值的测定GB／T5532-2008动植物油脂碘值的测定一、概念植物油脂中含有不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸，其中不饱和脂肪酸无论在游离状态或以甘油酯存在时，都能在双键处与卤素起加成反应。油脂吸收卤素的程度常以碘值来表示。油脂碘值又称碘价，是指在规定条件下与100g油脂发生加成反应所需碘的克数，其单位为gI/100g。植物油脂碘值的测定二、测定意义（1）碘价是植物油脂质量标准中的特征指标之一。碘值在大小在一定程度上反映了油脂的不饱和程度。不饱和程度大者，碘值大；反之，则小。根据油脂碘价，可将油脂分为干性油、半干性油和不干性油三类。碘价大于130的油脂属于干性油，在工业上可用作油漆等；碘价小于100的油脂属于不干性油，在工业上可作为机械轴承的润滑油等；碘价在100～130之间的油脂则属于半干性油，多数为食用油。植物油脂碘值的测定二、测定意义（2）各种油脂的碘值大小和变化范围是一定的。通过测定油脂的碘值，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。（3）可根据碘值来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。植物油脂碘值的测定三、测定方法氯化碘-乙酸溶液法（韦氏法）1、测定原理（1）在溶剂中溶解试样，加入过量的韦氏(Wijs)试剂（韦氏碘液——含一氯化碘的乙酸溶液）反应一定时间。一氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，生成饱和的卤素衍生物：植物油脂碘值的测定1、测定原理（2）再加入过量的碘化钾与剩余的一氯化碘作用，生成游离碘：KI+ICl=KCl+I2（3）用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI（4）同时做空白试验。根据空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，即可算出加成碘的数量，由此计算出碘价。植物油脂碘值的测定2、试剂（1）碘化钾溶液(KI)：100g/L，不含碘酸盐或游离碘。（2）淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。（3）硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3·5H20)=0.1mol／L，标定后7d内使用。（4）溶剂：将环己烷和冰乙酸等体积混合。（5）韦氏(Wijs)试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(Wijs)试剂中I/Cl之比应控制在1.10±0.1的范围内。配制方法可按一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。也可以采用市售韦氏(Wijs)试剂。韦氏(Wijs)试剂稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。植物油脂碘值的测定3、仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备：（1）玻璃称量皿：与试样量配套并可置入锥形瓶中。（2）容量为500mL的具塞锥形瓶：完全干燥。（3）分析天平：分度值0.001g。（4）滴定管：50mL（5）移液管：20mL、25mL植物油脂碘值的测定4、操作步骤（1）称样及空白样品的制备

根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.001g。推荐的称样量见表1。植物油脂碘值的测定4、操作步骤（2）测定1）将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据称样量加入表1所示与之相对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。