（高清版）GBT 25942-2022 核级银-铟-镉合金棒

代替GB/T25942—2010核级银-铟-镉合金棒2022-03-09发布2022-10-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T25942—2010《核级银-铟-镉合金棒》,与GB/T25942—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了核级银-铟-镉合金棒的规格(见表1);b)更改和增加了棒材直线度检测间距以及检测所用平台的要求(见6.3,2010年版的4.5);c)增加了棒材粗糙度对比检测及用粗糙度检测时量程选取按照GB/T1031的规定执行(见6.7);d)增加了型式检验及其说明(见7.3和7.4);e)更改了主要检测参数(见B.3.1,2010年版的B.1.3);f)更改了人工伤标样尺寸(见B.3.3.3,2010年版的B.1.4)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。1核级银-铟-镉合金棒本文件规定了核级银-铟-镉合金棒的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于核级银-铟-镉合金棒(以下简称棒材)。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1031产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法表面粗糙度参数及其数值GB/T1423贵金属及其合金密度的测试方法GB/T6394—2017金属平均晶粒度测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15077贵金属及其合金材料几何尺寸测量方法GB/T23514核级银-铟-镉合金化学分析方法JJG117—2013平板检定规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。双直径棒doublediameterrod4分类和标记4.1产品分类棒材的牌号、状态、规格应符合表1的规定。2牌号状态规格外径长度Ag80InCd退火态(M)L双直径棒φ8.6/φ8.5注1:需方需要其他状态、规格时，由供需双方协商确定后在订货单中注明。注2:“L”代表外径为φ8.75棒材总长。注3:“L₁/L₂”中“L₁”代表棒材上直径为φ8.6部分的长度，“L₂”代表棒材上直径为φ8.5部分的长度。4.2产品标记示例1:牌号为Ag80InCd、状态为退火态(M)、直径为φ8.75mm、长度为2700mm的核级银-铟-镉合金棒，标记为：示例2:牌号为Ag80InCd、状态为退火态(M)、双直径棒(大规格端直径为φ8.6mm/小规格端直径为φ8.5mm)、长度为2856.8mm/750mm的核级-银-铟镉合金棒，标记为：5技术要求5.1化学成分核级银-铟-镉合金的化学成分应符合表2的规定。表2化学成分元素化学成分(质量分数)/%主元素杂质元素，不大于AgPbBiFeMgMnNi杂质总和含量79.50~80.5014.75~4.75~0.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.25“杂质总和”指表中所列10种杂质元素含量实测值的总和。5.2外形尺寸及其允许偏差棒材的直径、长度及其他几何尺寸及允许偏差按供需双方确认的设计图纸执行。5.3直线度棒材直线度应小于0.25mm/300mm。3棒材平均晶粒度应符合GB/T6394—2017中显微晶粒度级别数G为4.0～6.0。棒材密度应符合10.12g/cm³~10.22g/cm³。棒材表面应无氧化膜、润滑剂、油污及其他外来物质，应无裂纹、折叠、气孔等影响使用的缺陷。棒材表面粗糙度应满足Ra≤1.6μm。6试验方法6.1化学成分棒材主成分化学成分分析方法按GB/T23514的规定进行；杂质元素硅的化学成分分析方法按法按GB/T23514的规定进行，当大于0.010%时化学成分分析方法按附录A的规定进行。6.2外形尺寸及其允许偏差尺寸测量按照GB/T15077规定的方法进行测定。6.3直线度直线度检测方法参照GB/T11336—2004中5.3.1.2,检测平台应满足JJG117—2013中准确度级别2级及以上要求。将棒材水平放于校准后的检测平台并滚动棒材，用厚度为0.25mm塞尺每隔300mm直接进行测定。晶粒度测量按GB/T6394—2017规定的方法进行测定。密度测量按照GB/T1423规定的方法进行测定。缺陷检查按照附录B规定的方法进行检测，涡流检测所用对比试块人工参考缺陷尺寸不大于棒材横截面积的3%,6.7外观质量目视检查外观质量。采用粗糙度仪或相应的粗糙度对比试样进行检测，采用粗糙度仪进行检测时，取样长度按照GB/T1031中的规定执行。47检验规则7.1检查和验收7.1.1棒材由供方或第三方进行检验，保证棒材质量符合本文件及订货单的规定。7.1.2需方可对收到的棒材按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于表面质量及尺寸的异议，应在收到棒材之日起一个月内提出；属于其他性能的异议，应在收到棒材之日起三个月内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。棒材应成批提交验收，每批应由同一牌号、同一规格、同一热处理炉次的棒材组成。每批重量应不大于55kg。7.3检验项目棒材的检验项目分为出厂检验和型式检验项目，见表3。出现下列任一情况时，应进行型式检验：a)棒材的原料、工艺有较大改变，可能影响棒材性能时；b)连续生产，每三年进行一次型式检验；c)棒材停产两年以上，再开始生产前需要进行型式检验；d)生产场地发生重大变化时；e)组织机构发生重大改变时；f)需方要求时(在订货单中注明)。表3检验项目检验项目出厂检验项目型式检验项目铸锭化学成分√√成品棒材化学成分√√外形尺寸及其允许公差°√√直线度√√晶粒度√√密度√√缺陷√√外观质量表面质量√√表面粗糙度按供需双方确认的设计图纸执行。7.4取样和制样棒材的取样应符合表4规定。5检验项目取样规定技术要求章条号试验方法的章条号出厂检验项目型式检验项目铸锭化学成分每铸锭距头部100mm取1个每铸锭上、中、下位置各取1个成品棒材化学成分每批棒材取1个逐根外形尺寸及其允许公差成品棒材直径每根成品棒材上不少于6点进行测量(若为双直径棒φ8.6/φ8.5,小规格端不少于2点，大规格端不少于4点)每根成品棒材上不少于6点进行测量(若为双直径棒φ8.6/φ8.5,小规格端不少于2点，大规格端不少于4点)成品棒材长度逐根逐根其他几何尺寸逐根逐根直线度逐根，测量间隔不大于300mm逐根，测量间隔不大于300mm晶粒度成品热处理后每批任取1个试样成品热处理后每批3根棒材测5次密度每批取1个试样逐根缺陷逐根逐根外观质量表面质量逐根逐根表面粗糙度每批成品任取1根棒材用粗糙度仪测量，其余用粗糙度对比试样进行每批成品任取1根棒材用粗糙度仪测量，其余用粗糙度对比试样进行7.5检验结果的判定7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约。7.5.3成品化学成分、晶粒度、密度任一检验项目不合格时，允许在不同根棒材(包括原初验不合格棒材)上切取双倍数量的试样进行该项目的重复试验，重复试验结果如有一个试样不合格，则判定该批棒材为不合格。应在检验合格的棒材上打印如下标记(或挂标签):b)状态；d)棒材批号；e)棒号(订货单要求时)。6棒材的包装箱上应有标签(或标牌):a)供方名称；d)净重。a)每根棒材应用聚乙烯(PE)塑料套包装，套中放入硅胶干燥剂，封入棒材标签，标签上应有牌b)每根包装好的棒材，放在干燥的木箱内，每根棒材之间用珍珠棉或泡沫塑料支架分开，填充材d)运输和贮存时，要防止碰伤、受潮和活性化学试剂的侵蚀。每批棒材应附有随行文件，其中除应包括供方信息、棒材信息、本文件编号、出厂日期或包装日期●棒材的主要性能及技术参数；●棒材获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。●检验项目及其结果或检验结论；c)产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。9订货单内容本文件所列材料的订货单内应包括下列内容：a)产品名称；c)表面质量；d)尺寸允许偏差；e)产品净重或数量；f)包装要求；h)棒号(必要时);7(规范性)核级Ag-In-Cd合金中杂质元素含量的测定直流电弧原子发射光谱法警示——使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。样品用硝酸溶解后，加入等量的石墨，蒸发干燥。并与氟化钡-石墨载体混合均匀，称量后装入石墨电极帽，用d-c电弧感光并记录光谱强度。杂质元素含量的测定范围为0.001%～0.1%。除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。A.2.2氧化铜(wcao≥99.99%)。A.2.5氧化锰(wMno≥99.99%)。A.2.7氧化铅(wpho≥99.99%)。A.2.8氧化硅(wso₂≥99.99%)。A.2.9氧化锡(wso≥99.99%)。A.2.14氟化钡(wmF₂≥99.90%,粒度小于10μm)。A.2.15石墨(光谱纯，200目，非微粒型)。A.2.16氟化钡-石墨载体：将氟化钡(A.2.14)和石墨(A.2.15)以5:95比例放入有塑料球的塑料瓶中，A.2.17硝酸(1+1)。A.2.18盐酸(1+1)。A.3.1摄谱仪：推荐使用能分辨220nm～400nm范围内光谱线的摄谱仪。仪器的互反线性离差应小于0.3nm/mm。A.3.3感光台：普通可调节水冷电极夹。A.3.5粉碎搅拌器。8A.3.6看谱仪。A.3.7测微光度计。A.3.8水蒸气制备浴。A.3.10聚四氟乙烯烧杯。A.4样品厚度应为不大于1mm的屑状样品。A.5.1标准样品制备A.5.1.1将适量金属氧化物(A.2.1～A.2.10)加入适量的石墨(A.2.15)中，混合研磨均匀，制备成石墨标准样品。至少准备四份石墨标准样品，杂质元素含量在1μg/g～1000μg/g之间。A.5.1.2取20.00g金属银(A.2.11),3.75g金属铟(A.2.12)和1.25g金属镉(A.2.13)于250mL烧杯中，加入75mL硝酸(A.2.17),待溶解完全后，取下冷却至室温，将溶液移入200mL棕色容量瓶中。A.5.1.3分别吸取2mLAg-In-Cd溶液(A.5.1.2)于5个25mL聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中。称取250mg±1mg石墨(A.2.15)加入其中一个聚四氟乙烯烧杯，称取250mg±1mg石墨标准样品(A.5.1.1)A.5.1.4用聚四氟乙烯搅拌棒(A.3.11)使各溶液充分混合，按A.5.2.4～A.5.2.10进行。A.5.2分析试样制备A.5.2.1称取0.5g样品(A.4),精确至0.0001g,放入聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中。A.5.2.2加入5mL硝酸(A.2.17),使试样完全溶解。A.5.2.3称量与试样等量的石墨(A.2.15)加入聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中，用聚四氟乙烯搅拌棒(A.3.11)A.5.2.4在水浴中蒸发干燥。A.5.2.6加入3mL盐酸(A.2.18),搅拌均匀。A.5.2.7在蒸发浴中用暗光或无光环境蒸发干燥。A.5.2.9冷却后用聚四氟乙烯棒(A.3.11)在烧杯中研磨试样。A.5.2.10将100mg研磨后的试样(A.5.2.9)和100mg氟化钡-石墨载体(A.2.16)在有塑料球的塑料瓶中用混合器混合30s。A.5.3.1称量两份50mg的试样(A.5.2.10)和标准样品(A.5.1),置于电极中。A.5.3.2拍打电极使物料溢出。于摄谱仪，在选定波长处，测定标准样品(A.5.1)和分析试样(A.5.2)。推荐的激发和曝光条件见表A.1。推荐的谱线波长见表A.2。9激发和曝光参数参数值电源直流电弧电流预烧时间曝光时间光门宽度波长范围光传播总滤镜分滤镜表A.2推荐谱线波长元素波长/nmBi324.75,327.40283.56,302.06MgMnNi305.08,300.25283.31,261.42251.61,251.43284.00,317.50334.50,330.26A.6试验数据处理用测微光度计比较样品中杂质元素谱线和标准样品谱线的黑度，计算杂质元素含量。A.7允许差分析结果误差在两个指数范围内，见表A.3。表A.3允许差w₄/%允许差/%>0.001～0.0050.001>0.005～0.010.002>0.01～0.030.004>0.03～0.10.01(规范性)涡流检测方法涡流检测应用电磁感应原理，当棒材通过交流检测线圈时，通过检测线圈阻抗的变化，从而获得被检棒材有无缺陷的质量信息。将对比试样上的人工缺陷信号幅值与被检棒材上的自然缺陷显示信号幅值进行对比判定棒材合格性。B.2一般要求B.2.1.1从事检测作业的人员应按照相关要求完成涡流检测技术方面的教育培训，取得涡流专业资格证书，并在有效期内从事与规定技术等级相适应的检测工作。B.2.1.2使用仪器设备进行检测、记录检测结果并对检测结果进行分级，应由取得涡流专业资格I级或I级以上等级证书的人员进行。B.2.1.3调整和校验仪器设备、编写和签发检测报告、评定检测结果，应由取得涡流专业资格Ⅱ级或Ⅱ级以上等级证书的人员进行。选用全自动涡流检测仪，应按照要求对涡流检测仪每年进行1次系统性能测试，测试结果应满足表B.1的要求。涡流检测采用差动式探头，激励频率：50kHz～200kHz。表B.1全自动涡流检测仪测试要求测试项目合格标准检测次数填充系数0.80～0.95信噪比5次周向灵敏度3个方向×3次检测稳定性平均幅值差≤±2dB30次漏报率50次头尾盲区3次缺陷定位误差3次传动速度波动3次B.2.4被检棒材被检棒材直线度应满足不大于0.25mm/300mm,尺寸公差应满足技术条件要求，表面应清洁，不应大于700mm或满足仪器设备的传动要求。B.3检测方法B.3.1检测方法选择核级银-铟-镉棒采用涡流外穿式检测法进行检测。B.3.2检测参数B.3.2.1频率选择涡流检测深度取决于根据检测频率估算出标准透入深度，涡流检测中涡流的有效透入深度等于3倍的标准透入深度。非铁磁性材料的标准透入深度计算见公式(B.1),核级银-铟-镉合金棒标准透入深度计算见公式(B.2)。不同的检测频率对应的标准透入深度见表B.2。对于非铁磁性材料，标准渗透深度公式为式中：将核级银-铟-镉合金棒的电导率带入公式，可得核级银-铟-镉合金棒的标准透入深度公式为核级银-铟-镉合金棒的标准透入深度具体可查表B.2。表B.2核级银-铟-镉合金棒标准渗透深度-频率一览表频率/kHz标准渗透深度/m0.853×10-30.721×10-30.636×10-30.604×10-30.530×10-30.503×10-30.493×10-30.477×10-30.450×10-30.441×10-30.427×10-B.3.2.2滤波选择根据选定的检测速度和检测频率，选择合适的滤波。B.3.2.3相位调节调节滤波使3个人工伤信号清晰可辨，将噪声信号的相位角调至水平方向，使缺陷信号和噪声信号有一定的夹角。B.3.2.4报警限设置调节增益将人工缺陷信号调到记录满屏幅度的50%～70%之间，并按照3个人工缺陷上的最小幅值设定报警限，连续3次通过检测仪器的检测线圈使得人工伤标样上3个人工缺陷均能报警。B.3.2.5灵敏度调节根据选定的检测频率调节灵敏度，报警限设置完成后，采用使对比试块上3个人工缺陷最小的缺陷刚达到报警线的灵敏度增加3dB进行检测。B.3.3对比试块对比试块的材质应为Ag80InCd,热处理后组织、性能及表面质量与被检棒材一致。B.3.3.2对比试块人工缺陷类型及尺寸不同规格棒材涡流检测的横向刻槽人工缺陷尺寸的选择见表B.3。单位为毫米棒材外径槽深槽深允许偏差槽宽槽宽允许偏差士0.010.480.540.59B.3.3.3对比试块人工缺陷位置对比试块上相邻人工缺陷的间距、人工缺陷与棒材端部的间距，以在检测条件下能够清楚分辨缺陷信号和端头效应并能获得清晰的缺陷信号为准。一般情况下，人工缺陷对比试块长度应不小于700mm,每种规格对比试块上应加工有3个人工缺陷，相邻的两个人工缺陷间距应大于20mm,但不大于200mm,且周向按120°间隔分布。用于检测端头盲区的人工缺陷为平底孔缺陷，平底孔尺寸一般为φ1.0mm×2.0mm,其位置与棒材端头之间距离应不大于30mm。根据受检试样直径，选用并安装符合检测要求的涡流探头及导向套。调节探头对中架、驱动压轮及测长编码器压轮位置