（高清版）GBT 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法

代替GB/T7363—1987石油蜡中稠环芳烃试验法Testmethodforpol2022-07-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T7363—1987《石蜡中稠环芳烃试验法》,与GB/T7363—1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——增加了“范围”,适用范围增加了食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡(见第1章);——增加了“规范性引用文件”(见第2章);——增加了“术语和定义”(见第3章);——更改了试剂纯度为分析纯(见第5章，1987年版的3.2、3.3、3.8～3.13);——增加了试剂安全警示说明(见第5章);——更改了氮气的控制压力(见5.4,1987年版的2.12);——增加了净化二甲基亚砜的初始量(见5.6);——增加了层析硅胶试剂(见5.16);——石英吸收池光程由4cm更改为5cm(见6.2,1987年版的2.10);——增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的24/40接口(见6.4、6.5和6.9);——增加了真空蒸馏装置关于使用四氟乙烯聚合物套管和润滑脂的规定(见6.11);——增加了移液管、耐酸漏斗、恒温烘箱、标准筛和水浴仪器设备(见6.13～6.17);——增加了检验二甲基亚砜吸光度不合格原因分析及处理方法的注(见7.3.3);——更改了氧化镁的粒度(见7.4.4,1987年版的4.4.4);——增加了“取样”(见第8章);——删除了试验步骤吸附分离阶段顶替剂滴完的描述(见9.2.3,1987年版的5.2.3)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1987年首次发布GB/T7363—1987;——本次为第一次修订。1石油蜡中稠环芳烃试验法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告等内容。本文件适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。稠环芳烃polynucleararomatics分子中含有两个及两个以上苯环，且苯环间共用两个相邻碳原子稠合而成的碳氢化合物。4方法概要用二甲基亚砜为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚砜中的芳烃。浓缩至每毫升异辛烷中相当于含1g试样的浓度，测定其紫外吸光度。若吸光度值超过规定的极限值，再用硼氢化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于规定的极限值，则报告未通过。第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过。5试剂与材料化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体。5.1蒸馏水：应符合7.3.4检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附25.3无水硫酸钠：分析纯，粒状。对所用的每瓶无水硫酸钠应按7.4.2进行预洗涤，以提供本方法所需的过滤介质。5.4氮气：纯度不低于99.5%,带有控制阀，控制压力为3.43kPa下的流量。5.5异辛烷(2,2,4三甲基戊烷):分析纯，含量不小于99.0%,按7.3.2进行检验，应符合表1检验指5.6二甲基亚砜：分析纯，无色透明液体，熔点18℃。应符合7.3.3检验指标。必要时，按A.3预处理，并按以下方法净化：取1500mL二甲基亚砜于2L带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加入6.0mL磷酸和50g碱性活性炭(按A.4制备)或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15min(搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层),二甲基亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤(滤纸直径约18cm)。如最初的滤液含炭粉，滤液需返回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲基亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖。滤液移至2000mL分液漏斗中，将二甲基亚砜从下部排至真空蒸馏装置的2L蒸馏烧瓶中，在约400Pa(3mmHg)或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的200mL蒸馏液，再换上一个洁净的馏出液受器，继续进行蒸馏直至得到1000mL的二甲基亚砜为止。由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中。5.7正十六烷：分析纯，无烯烃，应符合7.3.1检验指标。必要时，采用蒸馏法或按A.2吸附柱法净化。5.8丙酮：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.3采用蒸馏法净化。5.9苯：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.4采用蒸馏法或其他方法净化。5.10甲醇：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.4采用蒸馏法净化。5.16层析硅胶：粒度75μm～150μm(100目～200目),或粒度相近的硅胶。6仪器设备6.1紫外分光光度计：波长范围250nm～400nm,具有2nm或者更小的狭缝。在仪器测定吸光度操作条件下，分光光度计性能应符合下列要求：a)吸光度的重复性：在0.4吸光度处为±0.01;b)吸光度的准确度：在0.4吸光度处为±0.05;6.2光谱用熔融石英吸收池：光程在5.000cm±0.005cm范围内。可用光程为1.000cm±0.005cm的石英吸收池校验紫外分光光度计(6.1)性能。以水作参比，测定吸光度值的差异。6.3分液漏斗：梨形，容量为250mL、500mL、1000mL及2000mL;带有聚四氟乙烯塞。底部有一18/30或24/40锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧应有玻璃钩(见图1)。3标引序号说明：1——容器；2——吸附柱；3——磨口塞；4——半融玻璃板。单位为毫米图1容器和吸附柱6.5吸附柱：柱长180mm,内径15.7mm±0.1mm,下部带有一块粗孔半融玻璃板(或其他合适的承托物),在上端有一18/30或24/40锥形磨口(柱和接头总长235mm),磨口下侧须有玻璃钩(见图1)。6.6垫圈片：直径为50mm,厚约5mm的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与吸附柱的柱身外径一致。6.7加热夹套：锥形或圆柱形，适合500mL分液漏斗加热用，可调压控温。6.9冷凝器：带有18/30或24/40接头(见图2),与长度可选的干燥管相连接。4单位为毫米标引序号说明：1——冷凝器；2——蒸发烧瓶；3——蒸发烧瓶塞。图2蒸发烧瓶6.10蒸发烧瓶：250mL或500mL玻璃烧瓶，配有标准锥形塞，塞上有进出气管，以便通入氮气至瓶内要蒸发的液体表面(见图2)。6.11真空蒸馏装置：主要用于二甲基亚砜净化。全部用玻璃制作(见图3),包括一个2L的蒸馏烧瓶，长的真空夹套冷凝器(或者其他相当冷凝器)和带有可分离冷指冷凝器的蒸馏头。在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结，旋塞或接口处不应使用润滑脂。单位为毫米标引序号说明：4——冷凝器；5——受器。图3真空蒸馏装置66.12磨口锥形瓶：1000mL。6.15恒温烘箱：能加热至175℃并恒温，精度1℃。6.17水浴(或蒸汽浴):能加热至100℃并恒温，温度精度0.2℃。6.19玻璃棒：长250mm～300mm,外径约5mm,一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。6.20金属棒：长250mm～300mm,外径约5mm,一端磨尖，用于挑松吸附剂。7试验准备7.1玻璃器皿准备本试验灵敏度高，在操作中应十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应细心洗净，以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质，必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染。在使用前应用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂。7.2样品处理处理样品时应十分注意避免污染，不应因包装不当而带入任何外来杂质。在试验中被测试的某些稠环芳烃易被光氧化，故全部试验过程应在柔和的光线下进行。7.3溶剂的检验7.3.1正十六烷的检验取1mL正十六烷，用异辛烷稀释至25mL,以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度。在波长280nm～400nm范围内，每厘米光程的吸光度值应不超过0.00。将规定量(见表1)的溶剂置于250mL蒸发烧瓶中，加入1mL正十六烷，在水浴中通氮气吹蒸至残液量不大于1mL。溶剂蒸发速度控制在约4mL/min。对苯的残液，再加入两次10mL异辛烷，同上操作，以保证除去全部的苯。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL,以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280nm～400nm范围内，每厘米光程紫外吸光度值应符合表1中的检验指标。若测定结果大于规定值，则需净化处理后再进行检验。表1部分溶剂的检验指标溶剂规定量/mL检验指标/(紫外吸光度/cm)异辛烷不大于0.01苯不大于0.01丙酮不大于0.01甲醇不大于0.0077.3.3二甲基亚砜的检验取120mL二甲基亚砜，置于500mL分液漏斗中，用240mL蒸馏水稀释，混合并冷却5min~10min。加入40mL异辛烷，将分液漏斗剧烈振荡2min,进行抽提。分层后，将下部的水层放入另一个500mL分液漏斗中，加入40mL异辛烷再抽提一次，弃去水层。将两份40mL抽出液，各用蒸馏水洗三次，每次用水50mL,振荡洗涤1min,弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层过滤至250mL蒸发烧瓶中，用第二份40mL异辛烷抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸钠层过滤，放入同一蒸发烧瓶中。两个分液漏斗再各用10mL异辛烷洗涤，洗涤溶剂均通过上述无水硫酸钠层滤入同一蒸发烧瓶中。向蒸发烧瓶中加入1mL正十六烷，置于水浴中，通氮气吹蒸异辛烷，蒸发速度同7.3.2,直至残液不大于1mL。向残液中加入两次10mL异辛烷，同上操作，以保证所有挥发物全部除去。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL,以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度。在波长280nm～400nm范围内，每厘米光程紫外吸光度值应不大于0.02,若不合格则需按5.6所述的净化方法处理后再进行检验。注：如果检验二甲基亚砜很难满足吸光度要求，可能是由于蒸馏水中含有有机杂质造成的。在不加二甲基亚砜的情况下重复上述检验步骤，可以发现蒸馏水中有机杂质的存在。如果必须满足此要求，可以通过再蒸馏、离子交换树脂或其他方法净化蒸馏水。7.3.4蒸馏水的检验取500mL蒸馏水于1000mL分液漏斗中，加25mL异辛烷进行抽提，剧烈振荡5min,静置30min,分层后弃去下层水，以异辛烷作参比，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度值应不大于0.00。若不合格则需净化处理后，再进行检验。7.4试剂的制备7.4.1预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液及预平衡异辛烷的制备取300mL二甲基亚砜于1000mL分液漏斗中，加入75mL磷酸，剧烈振荡混合均匀(由于二甲基亚砜和磷酸作用是放热反应，在混合时注意排气),然后放置10min,再加入150mL异辛烷并振荡混合，使溶剂达到平衡。静置分层后，将各层分别放出，保存于带塞瓶中。7.4.2无水硫酸钠的制备取35g无水硫酸钠置于耐酸漏斗中，根据所用溶剂洗涤数次(过滤异辛烷溶液时，用异辛烷洗涤；过滤苯溶液时，则用苯洗涤),每次用量15mL,直至最后一次15mL洗涤液，加入1mL正十六烷，在水浴中通氮气吹蒸至不大于1mL,蒸发速度同7.3.2,再加入两次10mL异辛烷蒸发后，加入异辛烷使总体积为25mL,在波长280nm～400nm范围，用5cm光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度值不大于0.00为止，一般洗涤四次即能满足要求。7.4.3冲洗剂的制备7.4.3.110%苯-异辛烷溶液用移液管取50mL苯，置于500mL带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，混合均匀。7.4.3.220%苯-异辛烷溶液用移液管取50mL苯，置于250mL带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，混合均匀。8丙酮-苯-水混合液，取380mL丙酮加入到200mL苯中，再加入20mL蒸馏水，混合均匀。7.4.4氧化镁-硅藻土吸附剂的制备取100g氧化镁置于1000mL烧杯中，加入700mL蒸馏水使其呈糊状。将此混合物在水浴(温度70℃±2℃)上加热30min,并不断搅拌，以保证所有氧化镁完全浸湿，用垫有滤纸的布氏漏斗进行真空抽滤，直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镁移入洁净的搪瓷盘里或铝箔上，铺成1cm～2cm厚的层，然后置于160℃±1℃烘箱中恒温干燥24h。取出后用乳钵粉碎，并用250μm(60目)和80μm(180目)标准筛过筛，取80μm(180目)标准筛上的部分。将过筛的氧化镁(80μm～250μm)和硅藻土以2:1混合(质量比)置于1000mL磨口锥形瓶中，用力振荡10min,混合均匀。在使用前将此混合物移至搪瓷盘内或铝箔上铺成1cm～2cm厚的层，在160℃±1℃下干燥2h,然后装入磨口瓶，存放于干燥器中。8取样液体样品按GB/T4756,固体样品按SH/T0229采取有代表性的样品。9试验步骤取100mL预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液，置于500mL分液漏斗中，将分液漏斗置于加热夹套上预热至能使试样可以达到完全熔化的温度。加热时随时打开塞子，排除内部压力。准备好三个分别装有30mL预平衡异辛烷的250mL分液漏斗，一个轻轻地塞着一薄层玻璃毛或玻璃布(应经异辛烷洗涤)的玻璃漏斗和一个装有35g用异辛烷洗涤过的无水硫酸钠的耐酸漏斗。取1kg试样(如不足1kg,则全部取用),先刮去表面一层，切碎。混合均匀，用四分法取25g±0.2g,装入100mL烧杯中，放在比试样熔点高15℃~20℃的恒温烘箱或水浴中熔化。将熔化的试样立即倾入9.1.1装有100mL预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液的500mL分液漏斗中，迅速用几份预平衡异辛烷洗涤烧杯中残留试样至同一分液漏斗中，预平衡异辛烷溶剂总用量为50mL。必要时可将烧杯温热。如在操作过程中有试样析出，则应重新加热溶解。注意要不时打开分液漏斗塞子，以排除内部压力，当试样熔化后，从加热夹套中取出分液漏斗，用力剧烈振荡至少2min,充分抽提。液相分层后，让分液漏斗内的物质冷却，当分液漏斗内壁上开始析出蜡时，将其徐徐旋转以加速蜡的析出。待蜡全部析出后，将下层二甲基亚砜-磷酸抽出液通过装有玻璃毛的玻璃漏斗过滤，将滤液放至一个盛有30mL预平衡异辛烷的250mL分液漏斗中。振荡1min,进行洗涤，分层后，将二甲基亚砜-磷酸抽出液再用另外两个250mL分液漏斗中的30mL预平衡异辛烷按同样操作洗涤。共洗涤3次，以洗去带入二甲基亚砜-磷酸抽出液中的蜡。然后，将二甲基亚砜-磷酸抽出液置于盛有480mL蒸馏水的2000mL分液漏斗中。在500mL分液漏斗中抽提后的试样，再加入100mL预平衡二甲基亚砜-磷酸9溶液按上述操作重复抽提两次，两次抽出液均用洗涤第一次抽出液的3个250mL分液漏斗中的预平衡异辛烷顺次洗涤，操作同上。洗涤后的二甲基亚砜-磷酸抽出液均置于盛有第一次抽出液的2000mL的分液漏斗中。将2000mL分液漏斗(第一个)中的三份二甲基亚砜-磷酸抽出液(总量300mL)和蒸馏水混合均匀，冷却几分钟，加入80mL异辛烷，将分液漏斗用力剧烈振荡2min,进行充分反抽提。液相分层后，将下部二甲基亚砜-磷酸水溶液排入另一个2000mL分液漏斗(第二个)中，再用80mL异辛烷重复反抽提一次。液相分层后弃去下部水层，每份80mL异辛烷抽出液各用蒸馏水洗三次，每次100mL,振荡1min。将第一个2000mL分液漏斗中的80mL异辛烷抽出液用一个耐酸漏斗进行过滤，漏斗上铺有35g经异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层。将滤液过滤至250mL蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗中的80mL异辛烷抽出液，洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液并入同一蒸发瓶中。再用两份20mL异辛烷，每份异辛烷按先洗第二个分液漏斗，后洗第一个分液漏斗的顺序洗涤。洗涤液均通过上述的同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液均并入上述同一蒸发烧瓶中。取1mL正十六烷加入到蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中，通氮气吹蒸异辛烷至残液量不大于1mL,蒸发速度同7.3.2。再加入两次异辛烷，每次10mL,操作同上，蒸至残液量不大于1mL。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL,混合均匀。将溶液置于5cm光程吸收池中，溶液在倒入吸收池时不应有任何损失。在波长280nm～400nm范围内，以异辛烷作参比测定紫外吸光度。按9.1.3～9.1.7步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值应不超过0.04(见表2)。用无试样的空白试验的紫外吸光度值补正试样的紫外吸光度值(9.1.7)。如补正后的试样每厘米光程紫外吸光度值不超过表2中规定的极限值，则认为试样合格。如果补正后的试样每厘米光程紫外吸光度值超过规定的极限值，但数值不大于0.50,则应按9.2继续进行试验。注1:由于本试验使用溶剂较多，操作宜在通风橱内进行，实验室也宜经常进行通风。注2:在试验中含有稠环芳烃的废液，可用硫酸处理，以免污染环境。表2抽提测定空白试验和试样的极限值极限值/(紫外吸光度/cm)波长空白试样9.2.1甲醇-硼氢化钠的处理将9.1.7抽提测定后在吸收池中的异辛烷溶液全部移至原250mL蒸发烧瓶中，将吸收池用少量异辛烷洗涤三次，洗涤液并入蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸至残液不大于1mL为止，蒸发速度同7.3.2。取下蒸发烧瓶，冷却，加入10mL甲醇和约0.3g硼氢化钠(为使硼氢化钠尽量不暴露在空气中，可使用玻璃小量勺),立即接上水冷凝器，振荡蒸发烧瓶至硼氢化钠溶解。在室温下放置30min,并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸甲醇，直至硼氢化钠开始从溶液中析出。然后，加入10mL异辛烷，将混合物蒸发浓缩至2mL～3mL,再加入10mL异辛烷，蒸发至5mL左右，不断摇晃蒸发烧瓶，以保证硼氢化钠得到充分洗涤。将吸附柱用聚四氟乙烯垫圈与吸滤瓶相连。称取14g±0.1g氧化镁-硅藻土吸附剂，在抽真空条件下(约18kPa),分次装入吸附柱内，每次装约3cm高的吸附层。每装好一层，用玻璃棒均匀地压紧吸附剂面，以保证填装良好，将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松，然后再加第二层吸附剂。按这样的方法，将14g吸附剂全部装入吸附柱内，用玻璃棒压紧吸附剂层，使吸附剂层全高约12.5cm,停止抽真空，取下吸滤瓶，将500mL容器(6.4)接在吸附柱上端。吸附柱先用100mL异辛烷浸湿，调节氮气压力，使异辛烷下行速度为2mL/min～3mL/min。当异辛烷液面将要达到吸附剂顶面时，停止加压(注意：在任何时候液面不能低于吸附剂顶面)。将9.2.1处理后的异辛烷浓缩物加入吸附柱中，稍加氮气压力，使液面下降至恰好稍高于吸附剂顶面，蒸发烧瓶和残液用两份5mL异辛烷充分洗涤，并迅速倒入吸附柱中。当最后5mL洗涤液恰好达到吸附剂顶面之前，接上容器(6.4),并加入100mL异辛烷。加压，液体下行速度为2mL/min~3mL/min,当异辛烷液面恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加入10%苯-异辛烷冲洗剂100mL,继续按上述速度渗滤。当液面恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加入20%苯-异辛烷冲洗剂25mL,继续按上述速度渗滤，直至所有溶剂全部通过吸附柱，弃去所有冲洗溶液。向容器中加入300mL丙酮-苯-水顶替剂，顶替下来的溶液收集于洁净的1000mL分液漏斗中，直至溶液滴完。将顶替下来的溶液用蒸馏水洗三次，每次用量300mL,振荡1min。液相分层后(如有乳化现象，可用氯化钠破乳化)弃去下部水层。剩余的苯残留物通过用苯预洗过的无水硫酸钠过滤至250mL蒸发烧瓶中，分液漏斗中的苯残留物用苯洗涤两次，每次用20mL,洗涤液置于同一个无水硫酸钠漏斗中取1mL正十六烷加入到蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中，通氮气吹蒸，蒸发速度同7.3.2,直至残液量不大于1mL。再加入两次10mL异辛烷，每次蒸发至残液量不大于1mL为止。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25mL。将溶液置于5cm光程吸收池中，以异辛烷作参比，在波长250nm～400nm范围内测定紫外吸光度。注：为防止因苯存在于溶液中而影响测定结果，在250nm～260nm区间检测苯的谱线。如果显出苯谱线的特征，则重新吹蒸以除去所有的苯，然后再测定其紫外吸光度。按同样步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值应不超过表3规定的极限值。用空白试验测得的紫外吸光度值补正9.2.6测得的紫外吸光度值。如补正后试样的每厘米光程紫外吸光度值不超过表3规定的极限值，则认为试样合格。表3吸附分离测定空白试验和试样的极限值极限值/(紫外吸光度/cm)波长290nm～299nm空白试样10结果报告无论是9.1抽提测定或9.2吸附分离测定，若试样紫外吸光度值不大于规定的极限值，则报告“通过”。按9.2吸附分