奥鹏-中国医科大学2024年7月《药物分析》（答案）作业考核试题

中国医科大学2024年7月《药物分析》作业考核试题--完整答案附后--试卷总分:100

得分:30一、单选题(共20道试题,共20分)1.在氯化物检查中，供试品溶液若不澄清，可经滤纸过滤后检查。用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是:()A.含硝酸的水B.含硫酸的水C.含盐酸的水D.含醋酸的水E.含氢氧化钠的水

2.维生素E可采用的鉴别方法为:()A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应

3.回归分析是指：()A.由某种确定原因引起，一般有固定的方向和大小，重复测定时重复出现的误差B.实验室的温度、湿度等的变化所造成的误差C.进行痕量分析结果的真实性与估计分析D.通过计算G值与查表临界G值比较对可疑数据进行取舍E.找出一条最能代表数据分布趋势的直线或曲线

4.维生素B注射液的含量测定方法为:()A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法D.Kober反应比色法E.碘量法

5.在硝酸酸性下水解，生成橙红色的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D

6.《中国药典》(2000年版)规定；“热水”是指水的温度为:()A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃

7.在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于鉴别:()A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫喷妥钠D.戊巴比妥E.异戊巴比妥

8.异烟肼中游离肼的控制限量为:()A.0．05μgB.0．02%C.0．2μgD.0．05%E.0．1μg

9.《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查甾体激素类药物的“有关物质”检查时，所用具体方法为主成分自身对照法，对照品溶液为：()A.供试品高浓度溶液B.对照品溶液C.供试品溶液D.“有关物质”的限量浓度溶液E.供试品低浓度溶液

10.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:()A.戊烯二醛反应B.绿奎宁反应C.水解后呈重氮化-偶合反应D.三氯化铁反应E.钯离子络合显色反应

11.异烟肼的测定方法是:()A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法

12.某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是:()A.睾酮B.黄体酮C.雌二醇D.炔诺酮E.可的松

13.在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是:()A.避免氯化银沉淀生成B.使生成的氯化银沉淀溶解C.避免碳酸银沉淀生成D.避免单质银析出E.避免氯化银沉淀析出

14.盐酸氯丙嗪片的测定方法是:()A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法

15.维生素B1可采用的含量测定方法：()A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法

16.回收率属于药物分析方法验证指标中的:()A.精密度B.准确度C.检测限D.定量限E.线性与范围

17.修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是:()A.1984年9月20日B.1985年7月1日C.2001年2月28日D.2001年12月1日E.2002年9月1日

18.滴定度是每1ml规定浓度的滴定液所相当A.被测药物的摩尔数B.被测药物的质量C.标准物质的摩尔数D.标准物质的质量E.以上都不是

19.《中国药典》(2010年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的:()A.分之十B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.千分之三

20.头孢羟氨苄具有的结构为:()A.氨基嘧啶环和噻唑环B.共轭多烯侧链C.二烯醇和内酯环D.β-内酰氨环和氢化噻唑环E.β-内酰氨环和氢化噻嗪环

二、判断题(共10道试题,共10分)21.《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。

22.复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。

23.糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异,符合规定后方可包衣,包衣后不再检查质量差异。

24.采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂,以清除NaHSO3的干扰。

25.滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（用常用mg表示）。

26.古蔡氏法检砷法中需比较供试品砷班与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定。

27.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。

28.制剂的含量限度是以标示量的百分含量表示的。

29.薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查,应在30min内全部崩解。

30.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。

三、主观填空题(共8道试题,共20分)31.可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物的抗生素是____类。

32.莨菪烷类抗胆碱药物的主要性质有____，碱性和旋光性。

33.药品质量标准分析方法验证内容有____、____、____、____、____、____和____。

34.《中国药典》规定，____和____片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。

35.紫外可见分光光度法用于含量测定的方法一般有____、____和____。

36.淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等作为稀释剂，会干扰____含量测定法。

37.体内药物分析分析对象是____和____。

38.常用的、比较容易得到的生物样品是____、____和____。

四、问答题(共5道试题,共50分)39.简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理

40.简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。

41.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证

42.生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的如何评价一个已经确定的方法其评价指标及其具体要求有哪些

43.简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法及其适用情况。--完整答案附后--答案附后答案区：中国医科大学2024年7月《药物分析》作业考核试题一、单选题 共20题，20分 1、在氯化物检查中，供试品溶液若不澄清，可经滤纸过滤后检查。用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是:() A含硝酸的水 B含硫酸的水 C含盐酸的水 D含醋酸的水 E含氢氧化钠的水 我的答案：A 2、维生素E可采用的鉴别方法为:() A硫色素反应 B糖类的反应 C三氯化锑反应 D三氯化铁反应 E坂口反应 我的答案：D 3、回归分析是指：() A由某种确定原因引起，一般有固定的方向和大小，重复测定时重复出现的误差 B实验室的温度、湿度等的变化所造成的误差 C进行痕量分析结果的真实性与估计分析 D通过计算G值与查表临界G值比较对可疑数据进行取舍 E找出一条最能代表数据分布趋势的直线或曲线 我的答案：E 4、维生素B注射液的含量测定方法为:() A非水溶液滴定法 B异烟肼比色法 C紫外分光光度法 DKober反应比色法 E碘量法 我的答案：C 5、在硝酸酸性下水解，生成橙红色的药物为:() A维生素E B维生素A C维生素C D维生素B1 E维生素D 我的答案：A 6、《中国药典》(2000年版)规定；“热水”是指水的温度为:() A10～30℃ B40～50℃ C70～80℃ D98～100℃ E100℃ 我的答案：C 7、在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于鉴别:() A苯巴比妥 B司可巴比妥 C硫喷妥钠 D戊巴比妥 E异戊巴比妥 我的答案：C 8、异烟肼中游离肼的控制限量为:() A0．05μg B0．02% C0．2μg D0．05% E0．1μg 我的答案：B 9、《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查甾体激素类药物的“有关物质”检查时，所用具体方法为主成分自身对照法，对照品溶液为：() A供试品高浓度溶液 B对照品溶液 C供试品溶液 D“有关物质”的限量浓度溶液 E供试品低浓度溶液 我的答案：E 10、奥沙西泮可采用的鉴别反应为:() A戊烯二醛反应 B绿奎宁反应 C水解后呈重氮化-偶合反应 D三氯化铁反应 E钯离子络合显色反应 我的答案：C 11、异烟肼的测定方法是:() A氧化还原滴定法 B直接滴定法 C高效液相色谱法 D非水溶液滴定法 E紫外分光光度法 我的答案：A 12、某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是:() A睾酮 B黄体酮 C雌二醇 D炔诺酮 E可的松 我的答案：C 13、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是:() A避免氯化银沉淀生成 B使生成的氯化银沉淀溶解 C避免碳酸银沉淀生成 D避免单质银析出 E避免氯化银沉淀析出 我的答案：D 14、盐酸氯丙嗪片的测定方法是:() A氧化还原滴定法 B直接滴定法 C高效液相色谱法 D非水溶液滴定法 E紫外分光光度法 我的答案：E 15、维生素B1可采用的含量测定方法：() A四氮唑比色法 BKober反应比色法 C异烟肼比色法 D碘量法 E非水溶液滴定法 我的答案：E 16、回收率属于药物分析方法验证指标中的:() A精密度 B准确度 C检测限 D定量限 E线性与范围 我的答案：B 17、修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是:() A1984年9月20日 B1985年7月1日 C2001年2月28日 D2001年12月1日 E2002年9月1日 我的答案：E 18、滴定度是每1ml规定浓度的滴定液所相当 A被测药物的摩尔数 B被测药物的质量 C标准物质的摩尔数 D标准物质的质量 E以上都不是 我的答案：B 19、《中国药典》(2010年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的:( A分之十 B百分之一 C千分之一 D万分之一 E千分之三 我的答案：C 20、头孢羟氨苄具有的结构为:() A氨基嘧啶环和噻唑环 B共轭多烯侧链 C二烯醇和内酯环 Dβ-内酰氨环和氢化噻唑环 Eβ-内酰氨环和氢化噻嗪环 我的答案：E 二、判断题 共10题，10分 1、《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。 A对 B错 我的答案：B 2、复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。 A对 B错 我的答案：B 3、糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异,符合规定后方可包衣,包衣后不再检查质量差异。 A对 B错 我的答案：A 4、采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂,以清除NaHSO3的干扰 A对 B错 我的答案：A 5、滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（用常用mg表示）。 A对 B错 我的答案：A 6、古蔡氏法检砷法中需比较供试品砷班与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定。 A对 B错 我的答案：B 7、安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。 A对 B错 我的答案：A 8、制剂的含量限度是以标示量的百分含量表示的。 A对 B错 我的答案：A 9、薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查,应在30min内全部崩解。 A对 B错 我的答案：A 10、制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。 A对 B错 我的答案：B 三、主观填空题 共8题，20分 1、可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物的抗生素是 类。 答案：青霉素类 2、莨菪烷类抗胆碱药物的主要性质有 ，碱性和旋光性。 答案：抗胆碱活性 3、药品质量标准分析方法验证内容有 、 、 、 、 、 和。①答案:准确度②答案:精密度③答案:专属性④答案:检测限⑤答案:走量限⑥答案:线性⑦答案:耐用性4、《中国药典》规定， 和 片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。 ①答案:糖衣片②答寞:薄膜5、紫外可见分光光度法用于含量测定的方法一般有 、 和 。 答案:直接吸光法答案:标准曲线法答案:差示法6、淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等作为稀释剂，会干扰 含量测定法。 答案：紫外可见分光光度7、体内药物分析分析对象是 和 。 答案:药物本身答案:药物代谢产物8、常用的、比较容易得到的生物样品是 、 和 。 答案:血液答案:尿液答案:唾液四、问答题共5题，50分 1、简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理 学生作答： 答：盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。其测定原理即药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中,酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。 2、简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。 学生作答： 答:氨基糖苷类药物的化学结构都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合而成的苷。本类药物的分子结构具有一些共同或相似处,因而具有相似的性质,如旋光性、水解反应及颜色反应。其中,与茚三酮反应、Molisch反应、葡萄糖胺反应等属于共有反应;而坂口反应、麦芽酚反应是硫酸链霉素的特征反应。

3、如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证 学生作答： 答：母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。一、呈色反应(一)与强酸的呈色反应硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色，硫酸为主。可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反应，形成正碳离子，然后与HSO4-作用。特点：操作简便，反应灵敏，通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别，但操作条件不易掌握。(二)官能团的呈色反应1.C17-醇酮基?有还原性，能与氧化剂四氮唑盐反应显色。（可做薄层的显色剂）；2.酮基C3-、C20-能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈色。3.甲酮基以及活泼亚甲基?能与亚硝铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。4.有机氟经氧瓶燃烧后生成无机氟化物，在与茜素蓝及硝酸亚铈呈色；5.酚羟基能与重氮磺酸反应生成红色偶氮染料。二、沉淀反应1.与斐林试剂C17-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀。2.氨基硝酸银C17-醇酮基，黑色金属银沉淀3.硝酸银炔雌醇、炔诺酮，白色沉淀。4.硝酸-硝酸银?有机氯破坏在酸性条件下，白色沉淀。三、制备衍生物测定其熔点生成酯、肟、缩氨基脲，或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，然后测定其熔点。1.酯的生成2.酮肟的生成3.缩氨基脲的生成4.酯的水解四、水解产物的反应醋酸、戊酸和己酸酯水解后鉴别酸。五、紫外分光光度法C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统，可用规定波长和吸收度比值法鉴别。六、红外分光光度法结构复杂，各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴