直接电流法测氰仪检定规程

1直接电流法测氰仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的直接电流法测氰仪(以下简称仪器)的检1.1仪器应具有铭牌并注明仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期、DC标记及适应1.2仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，接插件应紧密配合，接触良好。1.3仪器所有刻字、刻线应清晰、准确，仪器上各开关调节器应能正常工作。1.4新制造的仪器表面涂层应色泽均匀、无脱漆、锈蚀和机械损伤。1.5工作电极表面应光亮、无油污、无破损；参比电极表面应无油污。2电子单元稳定性电源电压为220V时，在满量程的70%处10min内，表针示值的变化应不超过满量程的±2%。电源电压为(220±22)V时，表针示值的变化应不超过满量程的±2%。4电子单元放大器的放大量应大于50倍。5电子单元示值线性误差6仪器示值线性误差7仪器测量重复性误差8仪器绝缘电阻9主要检定设备及材料9.1精密金属膜电阻阻值约为10,20,30,50,100,200,300,400kΩ;精度：1%;功率：0.25W。29.2兆欧表(500V)。9.3标准物质及化学试剂。9.3.1水中氰标准物质(国家一级或二级标准物质，浓度100.0μg/ml)。9.3.2乙二胺四乙酸二钠(二级)。9.3.3氯化钾(二级)。9.3.4氢氧化钠(二级)。9.3.5容量瓶及移液管(A级),需经计量部门检定合格。10环境条件10.1供电电源：(220±22)V,(50±1)Hz。10.2室温：10～30℃。10.3相对湿度：≤80%。10.4不受阳光直射。10.5无强气流及酸性气体。10.6不应有影响检定的强烈振动及强电场、强磁场的干扰。11外观检查按第1条要求进行。12电子单元稳定性仪器开机预热1h,灵敏度置“高”挡，先对仪器进行校正调零，改置“测量”挡，调节“空白调零”旋钮，使表针指示到满刻度的70%处，10min内观察示值的变化。13电源电压影响误差在外电源电压为220V时，对仪器校正调零，改置“测量”挡，调节“空白调零”使表针指示到满刻度的70%处，用调压变压器改变输入电压分别为198V和242V,观察改变电压引起的示值变化。14电子单元放大器的放大量仪器预热后，将“校正-测量“开关置“校正”,灵敏度开关置“高”挡，调节“校正调零”旋钮，使表针指在“0”位置，再将开关置“测量”,调节“空白调零”旋钮使表针指示在“0”位，将400kΩ电阻跨接在仪器电极输人端，此时表针指示值应大于满量程的80%(15电子单元示值线性误差15.1按14条的操作进行，但应分三次在电极输入端跨接阻值合适的电阻，使表针三次的示值分别约为满量程的30%,60%,90%,读出每次表针示值并重复上述操作，求两次测量的平均值，按公式(1)计算电子单元的示值线性误差ag。式中：315.2仪器灵敏度分别置“中”挡及“低”挡，按15.1的方法检定仪器电子单元示值一般情况下只进行15.1款的检定工作，若用户经常使用灵敏度“中”或“低”挡a.按说明书图示将仪器、搅拌器、电报、测定池等安装好(参比电极桥管内应充b.接通电源，置灵敏度开关于“中”挡，将“校正-测量c.在测定池内加入30ml硼砂-氯化钾底液，开动搅拌器并调节转速，使测定池内d.调节“校正调零”旋钮，使表针指“0”,再将开关置“测量”,调节“空白调0.04μg),同时迅速观察并记录表针的最大示值Y,重复测量两次，求出平均值Y₁拌清洗1~2min,再用去离子水冲洗。j.重复c,d项的操作(注意搅拌速度与测定池位置仍察记录上述三种条件下表针的最大示值，各重复测Y₂,Y₃,Y₄(格)②,用最小二乘法拟合校准曲线，用式(2)求出该直线的截距a及斜率b以及Y,和残差d;,按式(3)计算仪器线性误差δ①亦可用蒸馏水，以下同。②若Y,值小于满量程的50%时，可适当增大X₂,X,和X₄的浓度，使Y₄>满量程的50%,并4Y₁——相应于X,的仪器两次示值的平均值(格);X₁——各份溶液中氰的含量；(d₁)——最大残差。16.2仪器灵敏度分别置“高”挡及“低”挡，按16.1的操作方法检定仪器“高”挡及“低”挡时仪器线性误差，进行此项检定时所加入的CN~量按照附录3表3的规定进一般情况下只进行16.1款的检定工作，若用户经常使用灵敏度“高”挡或“低”挡时，应增加16.2款的检定工作。17仪器测量重复性误差仪器灵敏度置“中”挡，按16.1款c,d操作，然后加入0.20μg/mlCN~标准物质0.80ml,迅速观察记录表针的最大示值Y,重复测量5次，用式(4)计算相对标准偏式中：Y每次测量值；Y——5次测量值的平均值；n——测量次数(此处n=5)。18仪器绝缘电阻断开仪器外电源，仪器电源开关置“闭合”状态，用兆欧表测量仪器电源进线与机壳间的绝缘电阻。19以上检定的各项数据均需记录在原始记录纸上，计算过程及结果亦需附在记录纸之20经检定合格的仪器，发给检定证书，不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目的检定结果。21检定周期为1年，发现测量结果可疑时应随时复检。5检定用各种溶液的配制方法1.20.2μg/mlCN~标准物质：吸取1.00μg/mlCN~标准物质20.0ml,用0.1mol/L的4硼砂-氯化钾溶液(底液)称取3.82gNa₂B₄O₇·10H₂O及25gKCl至烧杯中，用少量去离子水溶解后，加入6电极的处理方法及注意事项2.1新电极：用3%HCl浸泡半小时，然后用去离子水冲洗。7附录3将含CN~溶液与硫代硫酸盐(也可以用硫酸亚铁)作用，生成低毒性的硫氰酸盐8检定记录制造厂温/湿度证书或通知书号检定员核验员2电子单元稳定性稳定性/格3电源电压影响误差电压变化/V电压影响误差/格4电子单元放大器放大量表针示值/格5电子单元示值线性误差灵敏度挡次(满量程为100)电阻阻值线性误差高9表3(续)灵敏度挡次(满量程为100)电阻阻值线性误差中低