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文档简介

ICS13.220.10

CCS84C

中华人民共和国国家标准

GBXXXXX—20XX

全氟己酮灭火剂

FireExtinguishingAgent—Perfluorohexanone

(征求意见稿)

(2021.5)

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定1.1—2020《标准化工作导则本文件按照GB/T

起草。起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中华人民共和国应急管理部提出并归口。本文件由中华人民共和国应急管理部提出并归口。

本标准系首次发布。

II

全氟己酮灭火剂

11范围

本文件规定了全氟己酮灭火剂的技术要求、试验方法、检验规则、产品的标志、充装、储运和安全

警示。警示。

本文件适用于灭火剂用全氟己酮。本文件适用于灭火剂用全氟己酮。

22规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。文件。

GB/T6680液体化工产品采样通则液体化工产品采样通则6680GB/T

GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则气相色谱法通则化学试剂9722-2006GB/T

GB/T7376—2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定工业用氟代烷烃中微量水分的测定7376—2008GB/T

GB/T20702-2006气体灭火剂灭火性能测试方法气体灭火剂灭火性能测试方法20702-2006GB/T

TSG23气瓶安全技术规程气瓶安全技术规程23TSG

GB27550气瓶充装站安全技术条件气瓶充装站安全技术条件27550GB

XF1203气体灭火系统灭火剂充装规定气体灭火系统灭火剂充装规定1203XF

33术语和定义

全氟己酮

十二氟-2-甲基-3-戊酮(Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF3CF2C(O)CF(CF3)2,

CAS:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能见附录A。

44要求

全氟己酮灭火剂在常温下是无色透明的液体,其技术要求应符合表1的规定:全氟己酮灭火剂在常温下是无色透明的液体,其技术要求应符合表1的规定:

表1表1全氟己酮灭火剂技术要求

序号项目指标

1全氟己酮纯度/%(质量分数)≥99.0

2全氟-2-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(质量分数)≤100

3全氟-4-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(质量分数)≤1000

4水分/10-6(质量分数)≤10

5酸度/10-6(质量分数)≤3

6非挥发性残留物/%(质量分数)≤0.03

1

7悬浮物或沉淀物≤不可见

8灭火浓度(正庚烷)4.5±0.2

55取样

取样容器采用高密度聚乙烯材质,使用前应将样品容器和取样设备充分干燥处理,按照GB/T6680取样容器采用高密度聚乙烯材质,使用前应将样品容器和取样设备充分干燥处理,按照GB/T

规定的技术要求采取样品。样品应密封保存,避光,避水。规定的技术要求采取样品。样品应密封保存,避光,避水。

取样人员应穿戴适当的防护用具,避免接触和吸入样品。

66试验方法

6.16.1全氟己酮纯度

6.1.16.1.1仪器

气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS),符合GB/T9722-2006中6.4规

定的色谱条件下,以苯为试样,整机灵敏度以检出限计,要求检出限≤5×10-10g/s。

6.1.26.1.2测定条件

表2中的色谱测试条件已被证明是适用的,也可使用其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作

条件。条件。

表色谱测试典型操作条件2

项目参数

检测器火焰离子化检测器

色谱柱熔融石英毛细管柱,固定相(35%-三氟丙基)-甲基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚度60m×0.32mm×1.50μm

载气高纯氦气

载气流速0.8mL/min

分流比35:1

初始温度35℃,保持18min,以20℃/min的速度从35℃升温

柱箱温度

到150℃,保持25min

检测器温度200℃

进样器温度180℃

6.1.36.1.3测定步骤

6.1.3.16.1.3.1启动气相色谱仪,按规定的条件6.2.2调节仪器,使仪器的条件稳定并符合要求。

6.1.3.26.1.3.2用1ul玻璃进样器取待测试样0.3μL注入色谱仪中。

6.1.3.36.1.3.3采用面积归一化计算方法,计算全氟己酮的纯度。全氟己酮典型色谱图和质谱图见附录B。

2

6.1.3.46.1.3.4取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,各次测定的绝对偏差应不大于0.1%。

6.26.2全氟-2-甲基-2-戊烯含量

按照6.1.1~6.1.3.2的规定的条件和操作步骤分别测定样品和标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯。标

准样品基质为全氟己酮,其中全氟-2-甲基-2-戊烯含量已知,且与被测样品的全氟-2-甲基-2-戊烯含量

接近。每种样品至少平行测定两次,记录峰面积(或峰高),相邻两次测定的响应值的相对偏差不大于

5×10-2,取其平均值。

全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式1计算:

A

D1.................(1)

ϕD1=×ϕS

AS

式中:式中:

ψD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;

AD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

AS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

ψS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。

6.36.3全氟-4-甲基-2-戊烯含量

按照6.1.1~6.1.3.2的规定的条件和操作步骤分别测定样品和标准样品中全氟-4-甲基-2-戊烯。标

准样品基质为全氟己酮,其中全氟-4-甲基-2-戊烯含量已知,且与被测样品的全氟-4-甲基-2-戊烯含量

接近。每种样品至少平行测定两次,记录峰面积(或峰高),相邻两次测定的响应值的相对偏差不大于

5×10-2,取其平均值。

全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式2计算:

A

D1.................(2)

ϕD1=×ϕS

AS

式中:式中:

φD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;

AD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

AS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

φS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。

6.46.4水分

按GB/T7376—2008中5.3的规定进行。应选用适用于酮类物质水分滴定的卡尔费休试剂。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0002%。

6.56.5酸度

6.5.1试剂及仪器试剂及仪器6.5.1

a)a)10g/L甲基橙指示剂;

b)变色剂:取1.0L煮沸冷却后蒸馏水,加入0.5mL10g/L甲基橙指示剂(4.6.2.1),放置于冰箱中,

控制蒸馏水温度保持在0℃~2℃,备用;

c)c)溴甲酚绿-甲基红混合指示液;

3

d)d)c(HCl)=0.1000mol/L滴定标准溶液;

e)e)c(HCl)=0.01000mol/L滴定标准溶液:使用前由c(HCl)=0.1000mol/L滴定标准溶液稀释而成。

f)f)电子天平:最大负荷不低于200g,最小感量0.0001g;

g)g)标准比色管:50mL;

h)h)温度计:0℃~30℃;

i)i)移液枪:200µL~1000µL;

6.5.2测定步骤测定步骤6.5.2

6.5.2.16.5.2.1取两支干燥后50mL比色管,分别加入变色剂(4.6.2.2)10mL,使用移液枪分别定量加入

0.01000mol/L盐酸标准溶液205µL,再用变色剂定容至25mL,配制成浓度为3.0mg/kg的标准色阶。

6.5.2.26.5.2.2取一支干燥后50mL比色管,量取-15℃冷冻1小时后待测样品25.00g,加入0℃~2℃变色剂

25.0mL,立即振荡40s,静止分层后观察上层溶液颜色,与标准色阶相比较,样品溶液的橙红色应浅于

3.0mg/kg标准色阶。

6.5.2.36.5.2.3若两次平行测定结果一致,即判定结果符合质量要求。

6.66.6非挥发性残留物

6.6.1仪器

a)蒸发皿:材质为铂、石英或陶瓷,容积约m150L;

b)恒温水浴:能使温度控制在试验样品沸点的附近;

c)烘箱:可控温在(110±2)℃。

6.6.2试验方法试验方法6.6.2

将蒸发皿放入烘箱中,(110±2)℃下烘干至恒重,放入干燥器中冷却至周围环境温度后称量,精确

至m0.1g。

移取约100g试样于蒸发皿中,放于水浴上,维持60℃温度,在通风柜中蒸发至干。将蒸发皿外面

用擦镜纸擦干净,置0于(11±2)℃的烘箱中加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确

至m0.1g。

6.6.3结果计算结果计算6.6.3

非非非非非非非W(%)按按按按按:

mm-

W=21×100

m

按式:

W—非挥发性残留物,单单单%;

m1—蒸非蒸蒸蒸蒸,单单单单())g

m2—试试试试试蒸非蒸蒸蒸蒸,单单单单())g

m—试试蒸蒸蒸,单单单单())g

6.76.7悬浮物或沉淀物

室温下取液体试样10mL置于干净的具塞比色管内,擦干比色管管外壁附着的霜或湿气,从横向透

视观察是否有混浊或沉淀物。

4

6.86.8灭火浓度(杯式燃烧法)

按照GB/T20702-2006附录A的规定,按照GB/T以正庚烷为燃料测定全氟己酮灭火剂的灭火浓度。

全氟己酮灭火剂对其他燃料的灭火浓度参见附录C。

77检验规则

7.17.1检验类别与项目

7.1.17.1.1出厂检验

全氟己酮纯度、水分、酸度为出厂检验项目。

7.1.27.1.2型式检验

第3章规定的全部项目为型式检验项目。

有下列情况之一时,应进行产品型式检验:

a)新产品鉴定或老产品转厂生产时;

b)正式生产后,改变原料、工艺影响产品性能时;

c)正式生产,每隔三年的定期检验;

d)停产一年以上,恢复生产时;

e)发生重大质量事故时;

f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

7.27.2组、批

组为一次性投料于加工设备制得的均匀物质。

批为在相同的环境条件下,用相同的原料和工艺生产的产品,包括一组或多组。

7.37.3抽样

型式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。

按“组”和“批”抽样,都应随机抽取不小于2kg样品。

7.47.4判定规则

出厂检验、型式检验结果应符合本标准第3章规定的要求,如有一项不符合本标准要求,则判定为

不合格产品。

88标志、充装、储运和安全警示

8.18.1标志

产品包装外表面应清晰、牢固地标明“全氟己酮灭火剂”字样,每个单独包装的产品应附有产品合

格证,合格证应至少标明产品名称、执行标准、产品批号、产品净重、生产日期、生产企业、生产地址

等信息。

8.28.2包装与充装

8.2.18.2.1不带压全氟己酮产品采用钢桶或钢瓶包装。

5

8.2.28.2.2带压充装的钢23瓶应符合的规定,充装条件应TSG满足1203XF27550的要求,充装过程符合GB

的规定,对充装后全氟己酮灭火剂的含水率进行检测。

8.38.3运输

在装卸运输过程中,严禁撞击、拖拉、摔落,并应符合铁路、公路对运输货物的相关规定。

8.48.4贮存

本产品应密闭贮存于阴凉、干燥、通风良好的仓库,不得靠近热源,严禁雨淋,避免阳光直射和接

触强碱、胺类和醇类等物质。

6

附录A

(资料性)(资料性)

全氟己酮物理化学性能全氟己酮物理化学性能

表全氟己酮部分物理化学性能A.1

性能数值

分子量分子量316.04

沸点/℃49.2

凝固点/℃-108.0

临界温度/℃168.66

临界压力/MPa1.8646

蒸汽压(绝对压力,20℃)/MPa0.0326

密度(20℃)/g/mL1.616

饱和蒸汽密度(20℃)/kg/m34.3305

在沸点时的汽化热/KJ/kg88.0

化学分子式化学分子式CF3CF2C(O)CF(CF3)2

7

附录B

(资料性)(资料性)

全氟己酮灭火剂及其杂质的色谱图全氟己酮灭火剂及其杂质的色谱图

图B.1图B.1全氟己酮灭火剂色谱图

图B.1图B.1全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-4-甲基-2-戊烯色谱图

(全氟-2-甲基-2-戊烯保留时间19.763min、全氟-4-甲基-2-戊烯保留时间20.034min)

8

A

附录C

(资料性)(资料性)

全氟己酮灭火剂的灭火浓度全氟己酮灭火剂的灭火浓度

表C.1表C.1全氟己酮灭火剂灭火浓度(杯式燃烧法)

燃料灭火浓度(体积分数%)

木材3.4

PMMA塑料4.1

固体表面

PP塑料4.0

ABS塑料4.0

正庚烷4.5

丙酮4.5

液体液体乙醇5.5

甲醇6.5

甲基乙基酮甲基乙基酮4.5

9

GBXXXXXGB—20XX

目次

前................................................言............................II

11................................................范围.................................1

22...........................................规范性引用文件............................1

33.............................................术语和定义..............................1

44................................................要求.................................1

55................................................取样.................................2

66..............................................试验方法...............................2

77..............................................检验规则...............................5

88.....................................标志、充装、储运和安全警示......................5

附录A...............................全氟己酮物理化学性能(资料性)...................7

附录B...............................全氟己酮灭火剂色谱图(资料性)...................8

附录C.............................全氟己酮灭火剂的灭火浓度(资料性).................9

I

全氟己酮灭火剂

11范围

本文件规定了全氟己酮灭火剂的技术要求、试验方法、检验规则、产品的标志、充装、储运和安全

警示。警示。

本文件适用于灭火剂用全氟己酮。本文件适用于灭火剂用全氟己酮。

22规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。文件。

GB/T6680液体化工产品采样通则液体化工产品采样通则6680GB/T

GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则气相色谱法通则化学试剂9722-2006GB/T

GB/T7376—2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定工业用氟代烷烃中微量水分的测定7376—2008GB/T

GB/T20702-2006气体灭火剂灭火性能测试方法气体灭火剂灭火性能测试方法20702-2006GB/T

TSG23气瓶安全技术规程气瓶安全技术规程23TSG

GB27550气瓶充装站安全技术条件气瓶充装站安全技术条件27550GB

XF1203气体灭火系统灭火剂充装规定气体灭火系统灭火剂充装规定1203XF

33术语和定义

全氟己酮

十二氟-2-甲基-3-戊酮(Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF3CF2C(O)CF(CF3)2,

CAS:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能见附录A。

44要求

全氟己酮灭火剂在常温下是无色透明的液体,其技术要求应符合表1的规定:全氟己酮灭火剂在常温下是无色透明的液体,其技术要求应符合表1的规定:

表1表1全氟己酮灭火剂技术要求

序号项目指标

1全氟己酮纯度/%(质量分数)≥99.0

2全氟-2-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(质量分数)≤100

3全氟-4-甲基-2-戊烯含量/mg/kg(质量分数)≤1000

4水分/10-6(质量分数)≤10

5酸度/10-6(质量分数)≤3

6非挥发性残留物/%(质量分数)≤0.03

1

7悬浮物或沉淀物≤不可见

8灭火浓度(正庚烷)4.5±0.2

55取样

取样容器采用高密度聚乙烯材质,使用前应将样品容器和取样设备充分干燥处理,按照GB/T6680取样容器采用高密度聚乙烯材质,使用前应将样品容器和取样设备充分干燥处理,按照GB/T

规定的技术要求采取样品。样品应密封保存,避光,避水。规定的技术要求采取样品。样品应密封保存,避光,避水。

取样人员应穿戴适当的防护用具,避免接触和吸入样品。

66试验方法

6.16.1全氟己酮纯度

6.1.16.1.1仪器

气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS),符合GB/T9722-2006中6.4规

定的色谱条件下,以苯为试样,整机灵敏度以检出限计,要求检出限≤5×10-10g/s。

6.1.26.1.2测定条件

表2中的色谱测试条件已被证明是适用的,也可使用其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作

条件。条件。

表色谱测试典型操作条件2

项目参数

检测器火焰离子化检测器

色谱柱熔融石英毛细管柱,固定相(35%-三氟丙基)-甲基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚度60m×0.32mm×1.50μm

载气高纯氦气

载气流速0.8mL/min

分流比35:1

初始温度35℃,保持18min,以20℃/min的速度从35℃升温

柱箱温度

到150℃,保持25min

检测器温度200℃

进样器温度180℃

6.1.36.1.3测定步骤

6.1.3.16.1.3.1启动气相色谱仪,按规定的条件6.2.2调节仪器,使仪器的条件稳定并符合要求。

6.1.3.26.1.3.2用1ul玻璃进样器取待测试样0.3μL注入色谱仪中。

6.1.3.36.1.3.3采用面积归一化计算方法,计算全氟己酮的纯度。全氟己酮典型色谱图和质谱图见附录B。

2

6.1.3.46.1.3.4取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,各次测定的绝对偏差应不大于0.1%。

6.26.2全氟-2-甲基-2-戊烯含量

按照6.1.1~6.1.3.2的规定的条件和操作步骤分别测定样品和标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯。标

准样品基质为全氟己酮,其中全氟-2-甲基-2-戊烯含量已知,且与被测样品的全氟-2-甲基-2-戊烯含量

接近。每种样品至少平行测定两次,记录峰面积(或峰高),相邻两次测定的响应值的相对偏差不大于

5×10-2,取其平均值。

全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式1计算:

A

D1.................(1)

ϕD1=×ϕS

AS

式中:式中:

ψD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;

AD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

AS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

ψS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。

6.36.3全氟-4-甲基-2-戊烯含量

按照6.1.1~6.1.3.2的规定的条件和操作步骤分别测定样品和标准样品中全氟-4-甲基-2-戊烯。标

准样品基质为全氟己酮,其中全氟-4-甲基-2-戊烯含量已知,且与被测样品的全氟-4-甲基-2-戊烯含量

接近。每种样品至少平行测定两次,记录峰面积(或峰高),相邻两次测定的响应值的相对偏差不大于

5×10-2,取其平均值。

全氟-2-甲基-2-戊烯的含量按式2计算:

A

D1.................(2)

ϕD1=×ϕS

AS

式中:式中:

φD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量;

AD1——样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

AS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯响应信号的峰面积(或峰高);

φS——标准样品中全氟-2-甲基-2-戊烯含量。

6.46.4水分

按GB/T7376—2008中5.3的规定进行。应选用适用于酮类物质水分滴定的卡尔费休试剂。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0002%。

6.56.5酸度

6.5.1试剂及仪器试剂及仪器6.5.1

a)a)10g/L甲基橙指示剂;

b)变色剂:取1.0L煮沸冷却后蒸馏水,加入0.5mL10g/L甲基橙指示剂(4.6.2.1),放置于冰箱中,

控制蒸馏水温度保持在0℃~2℃,备用;

c)c)溴甲酚绿-甲基红混合指示液;

3

d)d)c(HCl)=0.1000mol/L滴定标准溶液;

e)e)c(HCl)=0.01000mol/L滴定标准溶液:使用前由c(HCl)=0.1000mol/L滴定标准溶液稀释而成。

f)f)电子天平:最大负荷不低于200g,最小感量0.0001g;

g)g)标准比色管:50mL;

h)h)温度计:0℃~30℃;

i)i)移液枪:200µL~1000µL;

6.5.2测定步骤测定步骤6.5.2

6.5.2.16.5.2.1取两支干燥后50mL比色管,分别加入变色剂(4.6.2.2)10mL,使用移液枪分别定量加入

0.01000mol/L盐酸标准溶液205µL,再用变色剂定容至25mL,配制成浓度为3.0mg/kg的标准色阶。

6.5.2.26.5.2.2取一支干燥后50mL比色管,量取-15℃冷冻1小时后待测样品25.00g,加入0℃~2℃变色剂

25.0mL,立即振荡40s,静止分层后观察上层溶液颜色,与标准色阶相比较,样品溶液的橙红色应浅于

3.0mg/kg标准色阶。

6.5.2.36.5.2.3若两次平行测定结果一致,即判定结果符合质量要求。

6.66.6非挥发性残留物

6.6.1仪器

a)蒸发皿:材质为铂、石英或陶瓷,容积约m150L;

b)恒温水浴:能使温度控制在试验样品沸点的附近;

c)烘箱:可控温在(110±2)℃。

6.6.2试验方法试验方法6.6.2

将蒸发皿放入烘箱中,(110±2)℃下烘干至恒重,放入干燥器中冷却至周围环境温度后称量,精确

至m0.1g。

移取约100g试样于蒸发皿中,放于水浴上,维持60℃温度,在通风柜中蒸发至干。将蒸发皿外面

用擦镜纸擦干净,置0于(11±2)℃的烘箱中加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确

至m0.1g。

6.6.3结果计算结果计算6.6.3

非非非非非非非W(%)按按按按按:

mm-

W=21×100

m

按式:

W—非挥发性残留物,单单单%;

m1—蒸非蒸蒸蒸蒸,单单单单())g

m2—试试试试试蒸非蒸蒸蒸蒸,单单单单())g

m—试试蒸蒸蒸,单单单单())g

6.76.7悬浮物或沉淀物

室温下取液体试样10mL置于干净的具塞比色管内,擦干比色管管外壁附着的霜或湿气,从横向透

视观察是否有混浊或沉淀物。

4

6.86.8灭火浓度(杯式燃烧法)

按照GB/T20702-2006附录A的规定,按照GB/T以正庚烷为燃料测定全氟己酮灭火剂的灭火浓度。

全氟己酮灭火剂对其他燃料的灭火浓度参见附录C。

77检验规则

7.17.1检验类别与项目

7.1.17.1.1出厂检验

全氟己酮纯度、水分、酸度为出厂检验项目。

7.1.27.1.2型式检验

第3章规定的全部项目为型式检验项目。

有下列情况之一时,应进行产品型式检验:

a)新产品鉴定

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