原子吸收分光光度计型式评价大纲

1原子吸收分光光度计型式评价大纲1范围本规范适用于分类编码为46121500的原子吸收分光光度计的型式评价。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG694—2009原子吸收分光光度计GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T21187—2007原子吸收分光光度计凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3概述原子吸收分光光度计是利用火焰或石墨炉的高温使样品中的待测元素原子化，基态原子吸收特征波长的辐射，根据不同元素吸收波长不同，不同浓度吸收程度不同以进行各元素的定量和定性分析。仪器的主要结构包括光源、原子化器、单色器、检测系统四部分，其中原子化器可分为火焰和石墨炉两种。其测量原理是基于朗伯比尔光吸收I₀——人射光强度，cd;c——样品中被测元素的浓度；仪器的主要结构方框图见图1。按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；按原子化器类型可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。24法制管理要求4.1计量单位原子吸收分光光度计应采用法定计量单位。4.2计量法制标志和计量器具标识原子吸收分光光度计必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识，其标志、编号和说明必须清晰可辨，牢固可靠。4.2.1计量法制标志一般包括以下内容：4.2.1.1制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置，只对国产仪4.2.1.2仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位4.2.2计量器具标识一般包括以下内容：仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的原子吸收分光光度计，应该有安装说明标志。5计量要求原子吸收分光光度计计量性能指标要求见表1。波长示值误差不超过±0.5nm,波长示值误差不超过±0.5nm,光谱带宽偏差零点漂移吸光度不超过士0.005/30min;瞬时噪声吸光度≤0.005谱线背景值/谱线峰值应≤2%,瞬时噪声吸光度应≤0.02瞬时噪声吸光度应≤0.02线性误差不超过±15%背景校正能力≥30倍≥30倍1.对于波长自动校准的仪器不进行波长示值误差与重复性项测量；2.手动波长仪器光谱带宽项测量用分辨力测量代替，进行Mn279.5nm和279.8nm谱线扫36通用技术要求6.1外观各调节按钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象。6.2电源环境适应性电源电压在220V±22V变化时，进行5.6项测量，应满足该项要求。6.3气候环境适应性6.3.1高温环境实验：仪器处于正常工作状态，置于环境温度为35℃±2℃的试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，进行5.6项测量，应满足该项要求。6.3.2低温环境试验：仪器处于正常工作状态，置于环境温度为10℃±2℃的试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，进行5.6项测量，应满足该项要求。6.4稳定性开机运行4h后其测量重复性指标应符合表1中5.6项的要求。7型式评价项目型式评价项目一览表见表2。型式评价项目项目类型观察项观察项试验项光谱带宽偏差试验项试验项试验项试验项试验项线性误差试验项试验项背景校正能力试验项通用外观观察项电源环境适应性试验项试验项试验项4——被政府计量行政部门受理，并委托进行型式评价的《计量器具型式批准申请9.1试验前的准备仪器应平稳地放置于工作台上，无强光直射在仪器上，周围无强磁场、电场干扰；检查仪器的外观是否符合6.1的要求环境温度为(20±5)℃,相对湿度不大于85%,交流供电电压为(220±22)V,合6.1的要求。其结果符合6.1的要求为合格，否则为不合格。9.3波长示值误差与重复性试验检验原子吸收分光光度计的波长示值误差与重复性是否符合5.1要求。注：对于波长自动校准的仪器，不进行该项测量。59.3.2试验条件同9.2.2的要求。按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm中按均匀分布原则，选取三至五条逐一做三次单向(从短波向长波方向)测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值。然后按公式(2)和公式(3)计算。原子吸收分光光度计波长示值误差和重复性结果符合5.1的要求为合格，否则为不同9.2.2要求。点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，69.4.5数据处理光谱带宽偏差=(λ₂-λ₁)-0.2nm。9.4.6合格判据原子吸收分光光度计光谱带宽偏差符合5.2的要求为合格，否则为不合格。9.5基线稳定性9.5.1试验目的检验原子吸收分光光度计的基线稳定性是否符合5.3的要求。9.5.2试验条件同9.2.2要求。9.5.3试验设备采用经测试的原子吸收用铜空心阴极灯。9.5.4试验程序在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm,进行测量。9.5.5数据处理记录30min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。9.5.6合格判据原子吸收分光光度计测量基线稳定性符合5.3的要求为合格，否则为不合格。9.6边缘能量9.6.1试验目的检验原子吸收分光光度计边缘能量是否符合5.4的要求。79.6.2试验条件同9.2.2要求。9.6.3试验设备分别采用经测试的原子吸收用砷、铯空心阴极灯。9.6.4试验程序点亮砷和铯灯，待其稳定后，按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数，响应时间不大于1.5s的条件下对砷193.7nm和铯852.1nm谱线进行9.6.4.1和9.6.4.2的测量。9.6.4.1在两谱线的峰值能量达到最佳化条件下，测量背景值/峰值。9.6.4.2测量谱线的瞬时噪声、5min内最大瞬时噪声(峰-峰值)。9.6.5合格判据原子吸收分光光度计边缘能量符合5.4的要求为合格，否则为不合格。9.7检出限9.7.1试验目的检验原子吸收分光光度计检出限是否符合5.5的要求。9.7.2试验条件同9.2.2要求。9.7.3试验设备火焰原子化器：经测试的原子吸收用铜空心阴极灯；石墨炉原子化器：经测试的原子吸收用镉空心阴极灯；原子吸收检定用铜、镉溶液标准物质，铜不确定度优于等于1%(k=2);镉不确定度优于等于2%(k=2)。9.7.4试验程序9.7.4.1火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1:(0.0,0.5,1.0,3.0)μg·mL-I或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)μg·mL-1铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b。同时对空白溶液进行11次吸光度测量，按公式(4)计算空白标准偏差。sA——11次空白测量的标准偏差；I₀——吸光度单次测量值；I。——吸光度测量平均值；n——测量次数。9.7.4.2石墨炉原子化法测镉的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1:(0.0,0.5,81.0,3.0)ng·mL-1或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)ng·mL-¹镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率b,按公式(5)计算仪器测量的灵敏度S。同时对空白溶液进行11次吸光度测定，按公式(4)进行计算。b——工作曲线的斜率吸光度，(ng·mL-1)-1;9.7.5数据处理9.7.5.1按公式(6)计算火焰原子化法测铜的检出限。sA——计算方法参见公式(4);9.7.5.2按公式(7)计算石墨炉原子化法测镉的检出限。sA——计算方法参见公式(4);S——计算方法参见公式(5)。9.7.6合格判据原子吸收分光光度计检出限符合5.5的要求为合格，否则为不合格。9.8测量重复性9.8.1试验目的检验原子吸收分光光度计测量重复性是否符合5.6的要求。9.8.2试验条件同9.2.2要求。9.8.3试验设备同9.7.3。9.8.4试验程序9.8.4.1火焰原子化法测铜的重复性在进行9.7.4.1的测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1～0.3范围内，进行七次平行测定，求出其相对标准偏差(RSD),参见公式(8)即为仪器测铜的重复性。9.8.4.2石墨炉原子化法测镉的重复性在进行第9.7.4.2条测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在90.1～0.3范围内，进行七次平行测定，并求出其相对标准偏差(RSD),参见公式(8),即为仪器测镉的重复性。9.8.5数据处理重复性计算方法如下： I;——吸光度单次测量值9.8.6合格判据原子吸收分光光度计重复性符合5.6的要求为合格，否则为不合格。9.9线性误差9.9.1试验目的检验原子吸收分光光度计线性误差是否符合5.7的要求。9.9.2试验条件同9.2.2要求。9.9.3试验设备同9.7.3。9.9.4试验程序9.9.4.1火焰原子化法测铜的线性误差同9.7.4.1测量。9.9.4.2石墨炉原子化法测镉的线性误差同9.7.4.2测量。9.9.5数据处理在9.8.4.1及9.8.4.2操作完成后按照公式(9)～公式(11)计算标准曲线测量Cu:3.0μg·mL-¹/Cd:3.0ng·mL-1)的线性误差△x;:I三次吸光度测量值的平均值；c;——第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，μg·mL-¹或ng·mL-1;csi——第i点标准溶液的标准浓度，μg·mL-1或ng·mL-¹;a——工作曲线的截距；9.9.6合格判据原子吸收分光光度计线性误差符合5.7的要求为合格，否则为不合格。9.10表观雾化率9.10.1试验目的检验原子吸收分光光度计表观雾化率是否符合5.8的要求。9.10.2试验条件同9.2.2要求。9.10.3试验设备经检定合格的50mL量筒，2个。9.10.4试验程序在进行完火焰原子化器9.7,9.8,9.9相关项目测定后，将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到50mL量筒(量筒1)内(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)内注入50mL二次蒸馏水或去离子水，在与9.7相同的条件下，将毛细管插入水中，直至50mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL)。按公式(12)计算表观雾化率e:9.10.6合格判据原子吸收分光光度计表观雾化率符合5.8的要求为合格，否则为不合格。9.11背景校正能力检验原子吸收分光光度计背景校正能力是否符合5.9的要求。9.11.2试验条件同9.2.2要求。9.11.3试验设备经测试的原子吸收用镉空心阴极灯；原子吸收检定用标准物质——氯化钠：不确定度优于等于3%(k=2);经测试吸光度约为1的光衰减器1个。9.11.4试验程序对于仅有火焰原子化器的仪器，在镉228.8nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后将光衰减器(吸光度约为1)插入光路，读下吸光度A₁,再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再把光衰减器插入光路，读下吸光度A₂。对于带石墨炉的仪器，在进行完9.7,9.8,9.9相关项目测量后，以仪器推荐测量方式先进行无背景校正测量，加入一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0mg·mL-¹,必要时可稀释),使产生吸光度为1左右的吸收信号，读下吸光度A₁,再用有背景校正方式测量，加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A₂。9.11.5数据处理对于可同时获得吸光度数据和背景数据的仪器，可简化操作，在扣背景方式下直接读取A₁及A₂值，然后进计算。9.11.6合格判据原子吸收分光光度计背景校正能力符合5.9的要求为合格，否则为不合格。9.12电源环境适应性试验9.12.1试验目的检验仪器电源电压适应性在试验条件下是否符合6.2的要求。9.12.2试验条件同9.2.2要求。9.12.3试验设备a)同9.7.3。c)调压电源：调压范围(0～250)V;功率大于仪器额定功率的120%。9.12.4试验程序a)调整调压电源使其输出电压为220V,然后将仪器电源连接到调压电源上，仪器开机稳定后，按仪器使用说明书对仪器进行调整。b)按表3的5种组合对仪器进行电源适应能力试验。组合频率/Hz12标称电压+103标称电压+104标称电压—155标称电压—15在不同组合条件下按9.8.4对仪器测量重复性进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为220V。c)试验完毕，关机。9.12.5数据处理同9.8.5。9.12.6合格判据9.13气候环境适应性试验9.13.1.1试验目的检查仪器在高温工作条件下是否符合6.3的要求。本试验环境温度条件为35℃,其余试验条件同9.2.2要求。9.13.1.3试验设备a)同9.7.3的要求。温度恒定在35℃时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱内，c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按9.8.4进行测量重复性试验。e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复(1～2)h,取出仪器。同9.8.5。9.13.1.6合格判据其结果符合6.3的要求为合格，否则为不合格。9.13.2.1试验目的检查仪器在低温工作条件下是否符合6.3的要求。本试验环境温度条件为10℃,其余试验条件同9.2.2要求。a)同9.7.3要求。温度恒定在10℃时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2试验条件下，使之达到温度平衡。时该试验箱内温度和仪器温度一致。c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按9.8.4进行测量重复性试验。e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复(1～2)h,取出仪器。9.13.2.5数据处理同9.8.5。9.13.2.6合格判据其结果符合6.3的要求为合格，否则为不合格。9.14稳定性9.14.1试验目的检查仪器在开机工作4h后其稳定性是否符合6.4的要求9.14.2试验条件同9.2.2要求。同9.7.3。在仪器开机运行4h后按9.8.4进行测量重复性试验。9.14.5数据处理同9.8.5。9.14.6合格判据其结果符合6.4的要求为合格，否则为不合格。9.15型式评价结果的判定9.15.1所有样机的所有评价项目均符合型式评价大纲要求的为合格。9.15.2对于单一产品的，有一项及一项以上项目不合格，综合判定为不合格。9.15.3系列产品中，按照9.15.2,有一种及一种以上型号不合格的，判定该系列不10试验项目所用计量器具和设备表序号测量区间备注1空心阴极灯原子吸收专用2吸光度约为13原子吸收检定用标准物质(铜)不确定度≤1%(k=2)序号测量区间备注4原子吸收检定用标准物质(镉)不确定度≤2%(k=2)5原子吸收检定用标准物质(氯化钠)不确定度≤2%(k=2)校正能力用6功率大于仪器71.5级8温度试验箱允许误差不超过士2℃原子吸收分光光度计型式评价原始记录格式A.1基本信息A.2观察项目记录型式评价大纲章节号十 备注原子吸收分光光度计应采用法定计量单位必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的原子吸收分光光度计，应该有安装说明标志各调节按钮、按键和开关均能正常工作，无松动十××A.3原子吸收分光光度计型式评价试验记录①λm为汞氖谱线的测量波长值。②λ:为汞氖谱线的标准波长值。本试验项目合格判定要求：波长示值误差不超过±0.5nm,波长重复性不大于0.3nm。A.3.2光谱带宽偏差试验的开始时间：试验的结束时间：试验的数据记录光谱带宽nm光谱带宽偏差本试验项目合格判定要求：光谱带宽偏差不超过±0.02nm。试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量区间所用试验设备的名称：A.3.3基线稳定性试验的开始时间：试验的结束时间：试验的数据记录光谱带宽nm标尺扩大倍响应时间S最大零漂(吸光度)最大噪声(吸光度)本试验项目合格判定要求：零点漂移吸光度不超过±0.005/30min;瞬时噪声吸光度≤0.005(只针对火焰原子吸收检测)。试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量区间A.3.4边缘能量试验的开始时间：试验的结束时间：试验的数据记录光谱带宽Asnm灯电流AsmA响应时间As S光谱带宽Csnm灯电流Cs__mA响应时间CsS负高压/V或增益/%最大瞬时噪声(吸光度)本试验项目合格判定要求：谱线背景值/谱线峰值应≤2%,瞬时噪声吸光度应≤0.02。试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量区间A.3.5火焰原子吸收法测铜的检出限、测量重复性和线性误差试验的开始时间：试验的结束时间：试验的数据记录仪器条件：光谱带宽nm响应时间S燃烧器高度mm空气流量背景校正方式吸光度平均吸光度回归出的浓度值c;线性误差%空白溶液(11次)3.00(7次)截距a(吸光度)检出限C₁(k=3)/重复性RSD(%)本试验项目合格判定要求：检出限：≤0.01μg·mL-¹;测量重复性：≤1.0%;|线性误差|:≤10%。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量区间A.3.6石墨炉原子化法测镉的检出限、测量重复性和线性误差灰化温度℃原子化温度℃背景校正方式灯电流mA进样体积μL干燥时间S灰化时间S原子化时间S吸光度平均吸光度回归出的浓度值c线性误差%空白溶液(11次)3.00(7次)截距a(吸光度)(吸光度·pg-l)检出限C₁(k=3)/pg重复性RSD(%)本试验项目合格判定要求：检出限：≤1pg;