DZ∕T 0064.53-2021 地下水质分析方法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ/T0064.53—1993地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法Part53:Determinationoffluoride—中华人民共和国自然资源部发布前言 I 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 28试验数据处理 29精密度和准确度 2 3附录A(规范性)氟化物的蒸馏分离 4I Ⅱ 第33部分：钼量的测定催化极谱法；——第34部分：催化极谱法测定镍和钴；——第35部分：催化极谱法测定铅；——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；——第37部分：硒量的测定催化极谱法； 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法； ——第41部分：催化极谱法测定锌；电感耦合等离子体发射光谱法；——第43部分：酸度的测定——第44部分：硼量的测定——第45部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法；甘露醇碱滴定法；——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；——第48部分：侵蚀性二氧化碳离子的测定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法；——第50部分：氯化物的测定银量滴定法；第52部分：氰化物的测定——第53部分：氟化物的测定——第54部分：氟化物的测定——第55部分：碘化物的测定——第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法，茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法；——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法； 第64部分；硫酸盐的测定——第65部分：硫酸盐的测定——第66部分：硫化物的测定——第67部分：硫化物的测定——第68部分：耗氧量的测定——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； -第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色Ⅲ—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；—第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； 第79部分：氚的测定放射化学法；——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； -第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：⁸C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；——第88部分：1*C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：18O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； -第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.53—1993《地下水质检验方法茜素络合物比色法测定氟化物》,与DZ/T0064.53—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法”;b)增加了警示和提示内容；c)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)修改了“试验步骤”(见第7章，1993年版的第5章);f)修改了“校准曲线的绘制”(见7.3,1993年版的5.3);g)修订了结果计算的表达方式，规范了公式中量的说明(见第8章，1993年版的第6章):h)增加了“质量保证和控制”(见第10章);i)增加了干扰离子的限量值(见附录A)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.53—1993;—本次为第一次修订。为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。 ——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法。 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 ——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 ——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分本方法定量限为0.02mg/L,测定范围为0.02mg/L～0.4mg/L,含量高于此范围可稀释后测定。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4原理5.3茜素络合物溶液：称取茜素络合物[C₄H₇O₄·CH₂N(CH₂COOH)水(pao=0.89g/mL),用乙酸铵溶液(200g/L)10mL和少量纯水溶解，再加入乙酸钠82g和冰乙酸(p₂o=1.05g/mL)60mL,转入1000mL容量瓶中定容。5.4硝酸镧溶液：称取硝酸镧[La(NO₃)₃]0.86g溶于少量纯水中，再加入乙酸钠30g和冰乙酸2(pzo=1.05g/mL)90mL,转人1000mL容量瓶中定容。5.5硝酸镧一茜素络合物混合溶液：根据需要用量，使用前将茜素络合物(见5.3)与硝酸镧(见5.4)两5.7氟化物标准使用溶液[p(F-)=1.0mg/L]:取氟化物标准贮备溶液(见5.6)5.00mL于500mL容7.1样品测定吸取水样50.0mL于50mL比色管中，加入硝酸镧一茜素络合物混合溶液(见5.5)1.0mL,摇匀，波长620nm处测量吸光度。取50.0mL纯水代替试样，按7.1步骤与样品同时测定。按公式(1)计算氟化物(以F-计)的质量浓度：16个实验室分析统一分发的同一标准样品，不同实验室测得的结果相对标准偏差为3.9%。310.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应小于定量限。10.2每测定10个样品后，需测定标准系列中中间质量浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中准确度控制的10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(规范性)氟化物的蒸馏分离警示——硫酸具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。A.1干扰消除水样中含有能和氟离子作用的铝、铁离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干扰。水中各种离子的质量浓度超过下列数值时，需蒸馏分离后再测定：硫酸根大于200mg/L、氯离子大于500mg/L、磷酸根大于1mg/L、三价铁离子大于2mg/L、铝离子大于0.5mg/L。采用蒸馏方法，氟化物以氢氟酸的形式从沸点高于水的硫酸溶液中馏出，与水中其他成分分离。使A.3试剂或材料A.3.1硫酸(pzo=1.81g/mL)。A.3.2硫酸银。A.4仪器设备A.4.1全玻璃蒸馏器：1000mL,带测温计。A.4.2可调温电炉。A.5.1取400mL纯水于蒸馏瓶中，在摇动的同时，慢慢加入200mL硫酸(见A.3.1)。为防止爆沸，加入5粒～10粒玻璃珠，将蒸馏设备连接好，先缓慢加热，在允许情况下，提高蒸馏速度(以馏出液低于室温为限),直到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止，弃去馏出液。A.5.2将A.5.1所述步骤中留下的酸混合液(或以前蒸馏剩余液)冷却至120