DZ∕T 0064.45-2021 地下水质分析方法 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法Part45:Determinationo中华人民共和国自然资源部发布I前言 V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 27.2空白试验 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 3Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第45部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法； 本文件代替DZ/T0064.45—1993《地下水质检验方法甘露醇一碱滴定法测定硼》,与DZ/Tc)修改了氢氧化钠标准溶液的标定方法(见5.5bV为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼含量的测定。本方法定量限为0.4mg/L(以HBO₂计),测定范围为0.4mg/L～40mg/L(以HBO₂计)。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理偏硼酸是一种很弱的酸，加入甘露醇后，形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定，可测定硼的质5试剂或材料5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.3对硝基苯酚溶液(10g/L):称取对硝基苯酚(C₆H₄OHNO₂)1g,溶于75mL乙醇中，加纯水稀释5.4盐酸溶液(1+99):吸取盐酸(p₂o=1.19g/mL)1mL,用纯水稀释至100mL。5.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。2a)配制：称取氢氧化钠约0.4g,溶于纯水中，定容至100b)标定：称取0.05g～0.06g(精确到0.001g)于105℃~110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC₆H₄COOK)3份于250mL锥形瓶中，加入50mL纯水溶解，加入4滴酚酞指示剂(见5.6),用氢氧化钠标准溶液(见5.5)滴定至粉红色。同时5.6酚酞指示剂(5g/L):称取酚酞(C₀H₄O₄)0.25g7试验步骤7.1样品测定7.1.1取原水样250mL于400mL烧杯中，加入对硝基苯酚溶液(见5.3)1滴，用盐酸溶液(见5.4)中和至酸性(溶液由黄色退为无色),再多加2滴～3滴。将溶液煮沸，盖上表面皿7.1.2向溶液中加入酚酞指示剂(见5.6)2滴及甘露醇(见5.2)5g,搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液(见5.5)滴定至红色。再加入甘露醇(见5.2)2g,若溶液红色退掉，继续用氢氧化钠标准溶液(见8试验数据处理 (2)3V₁——滴定水样时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩[尔]每升(mol/L);43.8——与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000