DZ∕T 0064.26-2021 地下水质分析方法 第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法Part26:Determinationofmercurycontent-中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27样品 28试验步骤 28.1装置连接 28.2消化处理 28.3样品测定 38.4空白试验 3 39试验数据处理 310精密度和准确度 3 附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ ——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； -第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；—第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：1O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：1C的测定在线磷酸酸解—气体同位素质谱法； 第88部分：14C的测定合成苯一——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：1°O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.26—1993《地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞》,与DZ/T0064.26—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法”;b)增加了警示内容；c)以定量限代替最低检测量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)增加了“质量保证和控制”(见第10章);f)补充了附录内容(见附录A,1993年版的附录A)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.26—1993;——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 ——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：锂量的测定——第31部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法。过硫酸铵分光光度法。 ——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。 ——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第50部分：氯化物的测定银量滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定—第54部分：氟化物的测定 ——第56部分：碘化物的测定茜素络合物分光光度法。 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。 ——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。—第76部分：总a和总β放射性的测定放射化学法。 ——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，1地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。本方法的定量限为0.10μg/L,测定范围为0.10μg/L～5.0μg/L。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度呈正比。5试剂或材料警示硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。重提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.2空白溶液：取硝酸(p₂o=1.42g/mL,优级纯)350mL慢慢加入纯水中，再稀释至5000mL,然后加2入重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)0.5g,全部溶解后，摇匀。5.3硫酸溶液(1+1):将硫酸(pzo=1.84g/mL,优级纯)100mL缓慢加入100mL纯水中。5.4高锰酸钾溶液(50g/L):称取高锰酸钾(KMnO₄)5g,用少量纯水溶解并稀释至100mL。5.5盐酸羟胺溶液(100g/L):称取盐酸羟胺(NH₂OH·HCI)10g,用少量纯水溶解并稀释至100mL。5.6硫酸亚锡溶液(50g/L):称取硫酸亚锡(SnSO₄)25g,用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至500mL,过滤后使用(用时现配)。5.7汞标准贮备溶液[p(Hg²+)=100.0mg/L]:称取氯化汞(HgCl₂)0.1354g,用空白溶液(见5.2)溶解并稀释至1000mL。5.8汞标准中间溶液I[p(Hg²+)=10.0mg/L]:吸取汞标准贮备溶液(见5.7)10.00mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(见5.2)稀释至刻度。5.9汞标准中间溶液Ⅱ[p(Hg²+)=1.0mg/L]:吸取汞标准中间溶液I(见5.8)10.00mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(见5.2)稀释至刻度。5.10汞标准使用溶液[p(Hg²+)=0.10mg/L]:吸取汞标准中间溶液Ⅱ(见5.9)10.00mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(见5.2)稀释至刻度。6仪器设备6.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。6.2汞空心阴极灯。6.3汞吸收池，长16cm,内径1cm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别有进出气6.4反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500mL,加硝酸(p₂o=1.42g/mL)25mL,重铬酸钾0.25g,8试验步骤8.1装置连接使用原子吸收分光光度计时，将汞吸收池(见6.3)装在仪器燃烧器上，并调整吸收池在光路中的位置，使透光强度最大。将反应瓶(见6.4)、干燥管(见6.5)与汞吸收池(见6.3)连接好。8.2消化处理取水样100ml.于250ml.反应瓶(见6.4)中。依次加入硫酸溶液(见5.3)1ml.、高锰酸钾溶液(见5.4)1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1min～2min(防止暴沸)取下，冷却至室温。然后加入盐酸羟胺溶液(见5.5)1mL,使高锰酸钾颜色完全退去。38.3样品测定量为4L/min),将反应瓶中的汞蒸气送入汞吸收池(见6.3)中，在波长253.7nm处测量汞的吸光度。取100mL测汞空白溶液(见5.2)2份～3份，按8.2及8.3步骤处理和测定。8.5校准曲线的绘制吸取汞标准使用溶液(见5.10)0mL、0.10mL5.00mL于一系列250mL反应瓶(见6.4)中，用空白溶液(见5.2)稀释至100mL。此标准系列汞的质量浓度分别为0μg/L、0.10μg/L、0.30μg/L、0.50μg/L、0.70μg/L、1.00μg/L、3.00μg/L和5.00μg/L。按8.2和8.3步骤操作，测量汞的吸光度。以汞的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 (1)10精密度和准确度本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，向3个100mL不含汞的水样中分别加入0.03pg、0.10μg和0.25μg的汞后进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%和3.95%;加标回收率分别为95.0%～117.0%、101.0%～118.5%和100.4%～112.4%。11.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法定量限。11.2校准曲线的相关