DZ∕T 0064.10-2021 地下水质分析方法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Part10:Determinationofarseniccontent—2021-02-22发布中华人民共和国自然资源部发布 I 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 28试验数据处理 39精密度和准确度 310质量保证和控制 3 4I 第8部分：悬浮物的测定重量法； 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收 ——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化 ——第23部分：铁量的测定 —第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法； Ⅱ—第35部分：催化极谱法测定铅；——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第43部分：酸度的测定滴定法； 第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法； 第48部分：侵蚀性二氧化碳离子的测定滴定法；——第50部分：氯化物的测定银量滴定法； 第54部分：氟化物的测定——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法； Ⅲ ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； 合成苯一液体闪烁计数法； 项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第4部分：色度的测定铂一钴标准比色法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。 ——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。V ——第70部分：耗氧量的测定 ——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。 ——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定地下水中砷含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷含量的测定。本方法定量限为2.5μg/L,测定范围为2.5μg/L～50μg/L,含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在酸性溶液中，以二氯化锡还原五价砷，加入锌粒，使砷变为砷化氢(H₃As),经过乙酸铅脱脂棉净化去除硫化氢的干扰，再与二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应，形成红色可溶性配合物(也称络合物),用分光光度法测定其含量。5试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢注入水中。三氧化二砷及其溶液有剧毒!提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2三氯甲烷.5.3无砷锌粒：粒径2mm～3mm。5.4硫酸溶液(1+1):取100mL硫酸(po=1.84g/mL)沿杯壁缓缓注入100mL纯水中，并用玻璃棒25.5碘化钾溶液(150g/L):称取15g优级纯碘化钾，溶于100mL纯水中，混匀。5.6二氯化锡溶液(400g/L);称取优级纯二氯化锡(SnCl₂·2H₂O)40g溶于50mL盐酸(p=1.19g/mL)5.7三乙醇胺(30g/L):称取三乙醇胺3g溶于100ml,三氯甲烷溶液中。5.8二乙基二硫代氨基甲酸银溶液：称取二乙基二硫代氨基甲酸银[N(C₂H₅)₂CS₂Ag]0.4g溶于100mL三乙醇胺(见5.7)溶液中，混匀。在不低于20℃的条件下放置24h,期间振摇几次，待完全溶解后，用脱5.9高锰酸钾溶液(50g/L):称取优级纯高锰酸钾5g溶于100mL纯水中，混匀。5.11氢氧化钠溶液(400g/L)。5.12砷标准贮备溶液[p(As)=1000.0mg/L]:称取0.3300g经105℃干燥2h的三氧化二砷(As₂O₃),溶于5mL氢氧化钠溶液(见5.11)中。用酚酞作指示剂，以硫酸溶液(见5.4)中和到中性后，再加入5mL硫酸溶液(见5.4),转入250mL容量瓶，加纯水至刻度。5.13砷标准中间溶液I[p(As)=10.0mg/L]:吸取砷标准贮备溶液(见5.12)1.00mL于100mL容5.14砷标准使用溶液Ⅱ[p(As)=1.00mg/L]:吸取砷标准中间溶液I(见5.13)10.00mL于100mL5.15乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸泡于乙酸铅溶液(见5.10)中，取出后于室温下晾干。6仪器设备6.1分光光度计。6.2砷化氢发生器。7.1样品测定7.1.1取pH<2的盐酸酸化水样200.0mL于400mL烧杯中，加硫酸溶液(见5.4)1.0mL,于电热板上加热蒸发至40mL左右，移入砷化氢发生器中，加硫酸溶液(见5.4)9.0mL,摇匀。7.1.2加碘化钾溶液(见5.5)2.0mL,摇匀；加二氯化锡溶液(见5.6)0.50mL,摇匀。7.1.3向干燥的10mL比色管中加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(见5.8)10.0mL。7.1.4向待测溶液(见7.1.2)中迅速加入无砷锌粒(见5.3)5g,按图1立即将带有乙酸铅脱脂棉导管的胶皮塞子塞紧在砷化氢发生器的瓶口上，同时将导管的出口端插入吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(见5.8)的液面下。检查导气系统应不漏气，反应45min后，取出导管。7.1.5向吸收液补加三氯甲烷(见5.2)至10.00mL,摇匀。用分光光度计于波长530nm处，用试剂空上述试验过程中的干扰消除情况参见附录A。7.2空白试验取200.0mL纯水代替水样做空白试验，以下步骤同7.1。3吸取砷标准使用溶液Ⅱ(见5.14)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL分别于数套砷化氢发生器中，均补加纯水至40mL,加硫酸溶液(见5.4)10mL,以下步骤同 (1)同一实验室对砷质量浓度分别为0.032mg/L和0.072mg/L的水样进行10次平行测定，其相对标准偏差分别为1.63%和0.65%。对砷质量浓度为0.012mg/L的水样进行加标回收试验，其回收率为10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，结果应小于方法定量限。10.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中准确度控制的10.3