DB14T 913-2014 绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等农药多残留的测定 高效液相色谱法

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DB14山 西 省地 方 标 准山 西 省DB14/T913—2014绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等农药20142014113020141230山西省质量技术监督局 发布DB14/T913DB14/T913—2014PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 III范围 1规性引用件 1原理 1试和材料 1仪设备 2分步骤 2试制备 2提取 3净化 3色参考条件 3色分析 4结计算 4精度 4色图 4附录A (资性附录) 6前 言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。常宏、何锦惠。DB14/T913DB14/T913—2014PAGEPAGE17范围本标准适用于韭菜、葱、蒜薹等绿叶葱类蔬菜样品中七种农药残留量的测定。本标准方法检出限为0.006mg/kg～0.07mg/kg,详见附录A。（）GB/T6379.2）2GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法原理除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。，140℃4h。（Aminopropy），6mL，500mg。0.2μm,N-（40μm-60μm）。（120μm-400μm）。1：表1 7种药标准品序号中文名英文名浓度（mg/L）溶剂1吡虫啉imidacloprid1000甲醇2多菌灵carbendaziml1000甲醇3嘧霉胺pyrimethanil1000甲醇4除虫脲diflubenzuron1000甲醇5灭幼脲chlorbenzuron1000甲醇6辛硫磷phoxim1000甲醇7阿维菌素avermectin1000甲醇（0.01mL）100mg/L-18=3+2=3+2按GB/T8855抽取蔬菜样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入粉碎机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃～-16℃条件下保存，备用。提取25.00g50.0mL(9000r/min～10000r/min）匀浆2min5g～7g40mL～50mL,密闭，1min,30min，净化20.0N-0.1g0.1g5000r/min离心5min10.00mL在402.0mL（5+95）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。将氨基柱用5.0mL甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用指形管收集洗脱液，用6.0ml甲醇+二氯甲烷=5+95洗杯后过柱，并重复一次。将指形管置于50℃氮吹仪上，氮吹蒸发至近干，用甲醇+水=3+2准确定容至2.50mL，在混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，待测。：C18（3.0mmI.D×250mm，5μm）6.4.2 ：402：表2 溶梯度及速时间min水甲醇乙腈流速mL/min0.006524.510.50.710.006524.510.50.712.003049.021.00.722.003049.021.00.724.001063.027.00.733.001063.027.00.735.006524.510.50.73：表3 各间段检波长时间min检测波长nm0.02755.024510.027518.025421.528028.0245分别吸取20.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。试样中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示,按公式（1）计算。式中:

AV3V2

…………………（1）ρ———标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A———S———1———mL）；2———mL）；3（mL）；M———（g）。计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。GB/T6379.295%A。标准溶液色谱图1－吡虫啉；2－多菌灵；3－嘧霉胺；4－除虫脲；5－灭幼脲；6－辛硫磷；7－阿维菌素附录A(资料性附录)从验室间验结果到的统数表A.1 七农药检参考数据序号中文名英文名保留时间min检出限mg/kg1吡虫啉imidacloprid4.640.012多菌灵carbendaziml6.720.073嘧霉胺pyrimethanil16.960.0064除虫脲diflubenzuron19.010.045灭幼脲chlorbenzuron19.900.036辛硫磷phoxim22.300.057阿维菌素avermectin29.590.01表A.2 七农药精度数据（单位mg/kg）序号农药名称质量浓度重复性限r再现性限R质量浓度重复性限r再现性限R质量浓度重复性限r再现性限R1吡虫啉0.050.00470.0150.10.0150.0171.00.0170.0182多菌灵0.10.0180.0190.50.0160.021.00.0180.0183嘧霉胺0.050.0130.0130.10.0180.0191.00.0180.0194除虫脲0.050.00360.00430.10.00340.00361.00.00370.00455灭幼脲0.050