(高清版)GBT 1553-2023 硅和锗体内少数载流子寿命的测定 光电导衰减法

硅和锗体内少数载流子寿命的测定光电导衰减法2023-08-06发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T1553—2009《硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法》,与GB/T1553—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了范围(见第1章，2009年版的第1章);b)增加了术语和定义中直观寿命、少数载流子寿命、载流子复合寿命、注入水平的定义(见第3章),删除了表观寿命的定义(见2009年版的3.1),更改了体寿命的定义(见3.2,2009年版的c)更改了干扰因素中陷阱效应、光生伏特效应、温度、电导率调幅效应、扫出效应、光源的波长和5.9),增加了注入比、电阻率、样品表面、样品尺寸、载流子浓度变化、加水的影响、不同寿命测d)更改了方法原理(见5.1,2009年版的第4章);e)更改了研磨材料(见5.2.2,2009年版的7.1.2);f)更改了光源、电源、滤光片放置位置(见5.3.2.1～5.3.2.4,2009年版的6.2、6.3、6.5),删除了恒温器、研磨设备、清洗和干燥设备(见2009年版的6.4、7.6、7.7),增加了计算机及软件系统(见g)增加了试验条件(见5.3.4);h)更改了试验步骤中温度的要求(见5.3.5.1,2009年版的8.1);i)更改了直流光电导衰减-脉冲光方法的精密度(见5.3.7,2009年版的第11章);j)更改了高频光电导测试系统示意图(见6.2.1,2009年版的A.3.1);k)更改了光脉冲发生装置、光学系统、高频电源、检波器的要求(见6.2.2.1～6.2.2.4,2009年版的A.3.2～A.3.5),增加了宽频放大器、取样器、示波器或计算机及软件系统测试装置(见6.2.2.5~1)增加了样品要求(见6.3);m)增加了试验条件中相对湿度的要求(见6.4);n)增加了仪器的校准(见6.5.2);o)增加了快速测试方法(见6.5.4);p)增加了注入水平的计算(见6.6.1);q)更改了高频光电导衰减方法的精密度(见6.7,2009年版的第11章);r)增加了不同测试方法得到的寿命值之间的关系(见附录B)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本文件起草单位：有研半导体硅材料股份公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、广州昆德半导体测试技术有限公司、青海芯测科技有限公司、陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、浙江海纳半导体股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、宜昌南玻硅材料有限公司、江苏鑫华半导体科技股份有限公司、亚州硅业(青海)股份有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有Ⅱ限公司、云南驰宏国际锗业有限公司。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1979年首次发布为GB/T1553—1979,1985年第一次修订；——1997年第二次修订时并入了GB5257—1985的内容，同时代替了GB5257—1985;2009年第三次修订；——本次为第四次修订。1硅和锗体内少数载流子寿命的测定光电导衰减法本文件规定了非本征硅单晶和锗单晶体内载流子复合过程中非平衡少数载流子寿命的光电导衰减测试方法。本文件适用于非本征硅单晶和锗单晶中非平衡少数载流子寿命的测试。直流光电导衰减-脉冲光法可测试具有特殊尺寸的长方体或圆柱体样品，测试硅单晶的最短寿命值为50μs,测试锗单晶最短寿命值为10μs。高频光电导衰减法可测试棒状或块状样品，测试硅单晶和锗单晶的最短寿命值为10μs.注：直流光电导衰减方法有两种：直流光电导衰减-脉冲光法和直流光电导衰减-斩波光法(见附录A)。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法GB/T14264半导体材料术语GB/T26074锗单晶电阻率直流四探针测量方法3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。在示波器上直观显示的从脉冲注入结束到衰减信号降至初始信号的l/e时的持续时间。注1:衰减曲线的初始部分往往不符合指数衰减，因此从衰减曲线的初始部分确定的直观寿命无法确定少数载流子寿命或载流子复合寿命；寿命的测量报告值可对直观寿命进行修正，即由衰减曲线后一段时间出现的指数部分确定。注2:在直流光电导衰减方法中，直观寿命的确定指光电导电压的峰值或饱和电压衰减到等于初始电压的1/e时间。体寿命bulklifetime在空穴-电子对的表面复合可以忽略不计的情况下，仅由晶体内杂质和缺陷的复合作用所决定的寿命。注：体寿命可以是少数载流子寿命也可以是载流子复合寿命，区别于以表面复合为主的表面寿命。通常寿命测试2中是为了得到体寿命。少数载流子寿命minoritycarrierlifetime均匀半导体中非平衡少数载流子由产生到复合存在的平均时间间隔。注：在满足小注入条件下，其数值等于非平衡少数载流子浓度衰减到起始值的1/e(e=2.718)所需的时间。载流子复合寿命carrierrecombinationlifetime在均匀半导体内非平衡空穴-电子对由产生到复合存在的平均时间间隔。注入水平injectionlevelη在非本征半导体晶体或晶片内，由光子或其他手段产生的过剩载流子浓度与多数载流子的平衡浓度之比。注：注入水平与激发脉冲停止后立即产生的初始过剩载流子浓度有关。4干扰因素4.1陷阱效应的影响对于室温下的硅和低温下的锗，载流子陷阱会对载流子复合产生影响。如果样品中存在陷阱效应，脉冲光停止后，非平衡少数载流子将保持较高浓度并维持相当长一段时间，光电导衰减曲线会出现拖尾现象。在这段衰减曲线上进行测试将导致少数载流子寿命值增大。样品是否存在陷阱效应可由直观寿命值的变化来确定，通常由寿命值从小于衰减曲线光导电压峰值(△V₀)25%的曲线部分来确定。若寿命值在沿曲线更低处测试时增加，则存在陷阱。此外，把硅样品加热到50℃~70℃或用一稳定的本底光照射样品，可消除陷阱效应。若陷阱的影响超过曲线总幅度的5%,则该样品不适合用直流光电导衰减法测试。4.2注入比的影响少数载流子寿命测试应在小注入条件下进行。不同电阻率时符合小注入的条件不同，可通过改变光强观察寿命值的变化来初步判断，当寿命值不随注入比改变时，可大致判断测试结果为少数载流子寿命。4.3电阻率的影响测试时样品的电阻率应在测试方法及测试设备要求的范围内。当电阻率较低时，干扰因素比较大，若增大注入比，可能得到的是载流子复合寿命。4.4光生伏特效应的影响对于电阻率不均匀的样品，光照可能会引发光生伏特效应，产生使衰减信号扭曲的光电压。为了消除此影响，测试时需要评估光照的影响，特别对电阻率较高和寿命较长的样品，当光照对寿命测试值有影响时宜避免光照。在没有电流通过时就呈现光电压的样品不适合用本方法测试。4.5温度的影响样品中杂质的复合特性会受温度的较大影响，测试时控制温度相当重要。对于接近本征的高电阻率样品或对温度要求较高的样品，应在(27±1)℃范围内进行测试。34.6杂质复合中心的影响不同的杂质中心具有不同的复合特性，当样品中存在一种以上类型的复合中心时，观察到的衰减曲线可能包含两个或多个具有不同时间常数的指数曲线，诸曲线合成结果也不呈指数规律，测试不能得出单一寿命值。4.7样品表面的影响样品应具有研磨表面。使用的研磨材料可能影响样品的表面复合，进而影响得到少数载流子的体复合寿命，应选择适宜的研磨材料以制备样品的研磨表面。在测试条件下，呈非指数规律变化信号的样品及表面为抛光面的样品都不适合用直流光电导衰减法和高频光电导衰减法测试。4.8样品尺寸的影响样品的尺寸大小对测试结果有直接影响，直流光电导衰减法和高频光电导衰减法的最长寿命值主要由样品尺寸和测试设备决定。直流光电导衰减-脉冲光法的推荐样品类型尺寸见表1;直流光电导衰减-脉冲光法测试推荐样品的最大可测试寿命值见表2;高频光电导衰减法测试典型样品尺寸与最大可测体寿命的理论值见表3,若高频光电导衰减法直接测得的直观寿命大于表3中值的一半时，则样品尺寸应增大。表1直流光电导衰减-脉冲光法的推荐样品类型尺寸单位为毫米类型长方体样品棒状样品长度宽度厚度方棒截面积圆棒直径A2.5×2.5B25.05.0×5.0C25.010.0×10.0表2直流光电导衰减-脉冲光法测试推荐样品的最大可测试寿命值单位为微秒材料少数载流子寿命(体寿命)的最大测试值p型锗460n型锗p型硅n型硅注：当样品尺寸大于表中尺寸时，少数载流子寿命(体寿命)的测量上限将随之增大。4表3高频光电导衰减法测试典型样品的尺寸与最大可测试体寿命理论值长度截面积或直径少数载流子寿命(体寿命)n型p型注：当样品尺寸大于表中所示尺寸时，少数载流子寿命(体寿命)的测量上限也将随之增大。4.9表面复合的影响4.9.1表面复合会影响寿命测试，特别是使用小块样品时。推荐样品尺寸对应的表面复合率Rs见表4,表面复合修正的一般公式见5.3.6,当样品表面积与体积之比很大时，应进行修正。表4直流光电导衰减法推荐样品尺寸对应的表面复合率R、单位为每微秒材料表面复合率R。p型锗p型硅n型硅注：类型指样品的尺寸，详见表1。4.9.2若对表面复合修正太大，会严重降低测试的准确性。建议对测试值的修正不要超过测试值倒数的1/2[即直观寿命应大于少数载流子寿命(体寿命)的一半，或表面复合率不大于少数载流子寿命(体寿命)的倒数，见公式(7)]。4.10电导率调幅效应的影响当直流光电导衰减-脉冲光法测试时样品电导率调幅效很小时，样品上电势差的衰减等于光生载流子的衰减。当样品上最大直流电压调幅△V₀/Va[见公式(6)]超过0.01时，应进行修正。4.11扫出效应的影响光生载流子被直流电场扫到直流光电导的电极端，与电极接触的单晶端面的表面复合起作用，加速了载流子的复合速度，使测量寿命偏低。因此，用一块挡光板遮挡样品端面，使测试中扫出效应不显著。注：该效应仅存在于直流光电导衰减方法，高频光电导光生载流子在晶体内的高频电场中往复运动，不会向电极方向移动，只向浓度低的地方做扩散运动。54.12光源的波长和关断特性的影响光生载流子大幅度衰减会影响曲线的形状，尤其在衰减初期使用脉冲光时，这种现象更为显著。因为脉冲光源注入的载流子初始浓度一致性差，应使用滤波器以增加注入载流子浓度的一致性，并在衰减曲线峰值逐渐减弱之后进行测试，或使用单色激光作光源。另外，光源的关断特性决定了可测试的最短寿命值。4.13滤光片的影响滤光片本身有信号，它和样品信号叠加产生测试误差。因此使用直流光电导衰减-脉冲光法测试时应选择厚度1mm、与被测样品材料相同、信号较弱(低寿命值)的滤光片，来增加注入载流子密度的均匀性。4.14寿命随载流子浓度变化的影响使用直流光电导衰减-脉冲光法测试时，对于p型硅来说，寿命随载流子浓度函数变化非常迅速，多次测试可能使寿命值比较分散，若由此计算寿命平均值将会带来较大误差。4.15加水的影响使用高频光电导衰减方法测试时，一般电极需加水测试。对于电阻率比较高的样品，测试时加水可能会使样品与测试仪器之间形成一个导电通路，得到的寿命值比较低。对于电阻率比较低的样品，寿命值不会受电极加水的影响。4.16不同测试方法得到的寿命值之间的关系不同寿命测试方法得到的寿命值之间的关系见附录B。5直流光电导衰减-脉冲光法5.1方法原理在具有欧姆接触的单一导电类型长方体或圆柱体单晶样品上通一直流电，用示波器观察样品上的电压降。在短时间内对样品施一能量接近禁带能量的短脉冲光，在样品中产生非平衡少数载流子，同时触发示波器扫描。从脉冲光停止起，电压衰减的时间常数可由示波器扫描测得。当样品中电导率调幅非常小时，观察到的电压衰减等价于光生载流子的衰减，因此电压衰减的时间常数等于非平衡少数载流子衰减的时间常数，少数载流子寿命由该时间常数确定，见公式(1)。必要时，应消除陷阱效应和对表面复合及过量电导率调幅进行修正。△V——光电导电压，单位为伏特(V);△V₀——光电导电压的峰值或初始值，单位为伏特(V);5.2试剂和材料5.2.1去离子水：温度为25℃时，电阻率大于2MΩ·cm的去离子水。65.2.2研磨材料：氧化铝粉或其他合适的研磨材料，粒径为5μm～12μm。5.3仪器设备5.3.1测试系统图测试系统电路见图1。标引序号说明：2——光学系统；3——电源；4——串联电阻；5——示波器；6——前置放大器；7——电压表；8——换向开关；9——样品；10——矩形窗口膜片；11——滤光片。图1直流光电导衰减测试系统示意图脉冲光源的关断时间宜尽量小，至少为光强最大值减小到其10%时或小于所测样品寿命值的1/5时关断。用于硅样品测试的光源光谱分布的最大值应在波长1.0μm～1.1μm范围；用于锗样品测试的光源光谱分布的最大值应在波长1.5μm～1.8μm范围。使用单色光源时，无需在光源前增加滤光片及矩形窗孔膜片。氙灯或放电管，配备0.01μF的电容器以及可提供频率为2Hz～60Hz脉冲的高压电源。光源应在0.3μs内达到最大光强，并在小于0.5μs内光强至少下降至最大值的5%。采用更小的电容可获得更短的脉冲宽度，适合测试直观寿命低于5μs的样品。注：测试光源关断时间。关断时间小于1μs时，用直流光电导衰减的两种方法对应厚度0.1mm,长度不小于10mm和宽度不小于4mm的硅样品进行测试，或用光脉冲法对应厚度0.25mm,长度不小于10mm和宽度不小于4mm的锗样品进行测试，如果条形样品所有表面都被研磨，无论样品的体寿命如何，样品的直观寿命都小7经过滤波器(以增加注入载流子密度的均匀性)调节的电流电源为样品提供足够的直流电，使样品产生高达5V的直流电压。电源可采用恒流源，也可采用恒压源与无感抗串联电阻电路中R,相结合的形式。R,值至少是样品电阻R及接触电阻R。之和的20倍，电路中还应有对样品电流换向及切断电流的开关装置。5.3.2.3样品夹具样品夹具与样品的整个端面应保持欧姆接触，并应至少使样品四个侧面中的一个侧面处于光照下。注：制作与样品端面成欧姆接触的样品夹具的方法较多，建议使用金属带或纤维的压力接触，也可用厚铅板或铟板。滤光片应双面抛光，由与样品相同的材料制成，厚度为1mm,放置在矩形窗孔膜片的下方。5.3.2.5矩形窗孔膜片矩形窗孔膜片应放置于接近被照射的样品表面，光透过矩形窗孔膜片，只能照射到样品的部分区域。光照区域的长度(l;)应是样品长度(l₄)的一半，宽度(w;)应是样品宽度(w、)的一半，光照部位都在样品中央位置。5.3.2.6电信号测试线路电信号测试线路应满足以下要求。a)前置放大器具有可调的高、低频频带范围，低频截止频率从0.3Hz～30Hz可调，高频截止频率应大于2MHz。b)示波器具有适合的时间扫描和信号灵敏度及经校准的时间基线，其精度和线性度都优于3%并能被试验信号或外部信号触发，还应配备有助于分析衰减曲线的透明屏幕，屏幕划分成厘米见方的若干个方格，以最小化视差。屏幕上可呈现一条标准指数曲线如图2所示，在基线上方的高度沿横坐标的距离呈指数衰减，见公式(2)。y=6e(云)……………(2)式中：y——光电导电压，单位为伏特(V);x——直观寿命，单位为微秒(μs)。注：x和y如图2中的刻度划分。8V Y图2示波器上的标准指数曲线c)计算机及软件系统(含高速数据采集卡、计算机)可代替示波器。其中数据采集卡的采样频率应不小于10MHz,DC输入范围为±5V,精度为±1LSB;计算机配置应能满足检测需求。测试电路应满足以下要求：a)校正垂直偏转灵敏度应不大于0.1mV/cm或更优；b)垂直增益和扫描线性度应不大于3%;c)响应时间：输入信号以步进方式变化时，输出信号的上升和下降时间应小于被测最小直观寿命值的1/5;d)脉冲应无明显的变坏现象，如过冲或阻尼效应。从晶体指定区域切取长方体(长度为l。,厚度为ts,宽度为w,)或者圆柱体样品。记录所有尺寸，精确到0.1mm。较低寿命值的材料测试宜使用较小尺寸的样品。直拉法制备的硅单晶测试常用B类型样品，区熔法制备的硅单晶测试建议采用C类型样品，见表1。测试前，用氧化铝粉研磨样品，使样品表面成为平整、光滑的研磨面。将研磨后的样品用超声清洗或用去离子水冲洗，再用干燥氮气吹干。样品端面应清洁干净，有利于形成良好的欧姆接触。在样品的两个端面上制作欧姆接触。锗样品可使用镍、铑或金电镀浴，要避免铜沾污。硅样品使用加热盘将样品加热至35℃,同时研磨端面，防止滴在金刚砂布上的镓形成镓污点，或用电阻率小于0.01Ω·cm的银粉导电橡胶做紧压欧姆接触。也可在n型硅样品端面镀镍，在p型硅样品端面镀铑。9使用精度为0.01mm的千分尺或游标卡尺测试样品尺寸。将样品置于夹具中，以一个方向接通电流，在样品上形成2V～5V的电压，记录该电压降V₁。改变电流方向，记录样品上电压降V₂。如果改变电流方向前后的电压变化率至少小于5%,则判定样品具有欧姆接触。样品电阻率按GB/T1551或GB/T26074进行测试、记录并修正。如果样品导电类型是未知的，测试仪器应电磁屏蔽，温度为(23±5)℃;相对湿度不大于60%。5.3.5试验步骤5.3.5.1用样品夹具夹紧样品，定位于膜片的矩形窗孔处，使样品的中央处于光照下，测试并记录温度，对于接近本征的高电阻率样品或者对温度要求比较高的样品，测试温度范围为(27±1)℃。5.3.5.2开启光源，将前置放大器与示波器接通。5.3.5.3接通电源，调整电流，在样品上产生2V～5V电压。5.3.5.4观察衰减曲线，衰减曲线应与示波器上的标准指数曲线一致，示波器上的标准指数曲线见图2。观察步骤如下。a)调节垂直位移旋钮，使观察到的衰减曲线的基线与标准指数曲线的基线重合。调节时间基准扫描速度于一较低值，使屏幕横向上出现多个衰减曲线，以易于调节。b)延长时间基准以产生一个单周期信号图样，调节水平位移、垂直增益和时间基准扫描速度，直至观察到的曲线与标准指数曲线尽可能吻合，脉冲光导电压峰值△V。与标准曲线左边上方点一致。5.3.5.5测试样品是否存在光生伏特效应。关断电流，保持光照，其他旋钮不动，观察示波器是否检测到一个光电压信号。如果检测到一个超过脉冲光导电压峰值1%的信号，则样品中存在光生伏特效应，该样品不适合用本方法测试。5.3.5.6若未观察到5.3.5.5检测到的光电压信号且衰减曲线呈指数曲线，则由公式(3)计算直观寿r——直观寿命，单位为微秒(μs);S₁——时间基准扫描速度，单位为微秒每厘米(μs/cm)。5.3.5.7若示波器时间基准未经校准，则标准指数曲线不适用。旋转时间基准扫描速度至合适分度值(S₂),测试衰减曲线上任意两点间幅度比为2:1的水平距离(M),直观寿命(rp)由公式(4)计算。rg——直观寿命，单位为微秒(μs);M——任意两点间幅度比为2:1的水平距离，单位为厘米(cm);S₂——时间基准扫描速度分度值，单位为微秒每厘米(μs/cm)。当不具备标准指数曲线(见图2)时，也可用该步骤。5.3.5.8当观察到的屏幕衰减曲线呈非纯指数曲线但接近于纯指数曲线时，直观寿命可由曲线底端的几对点确定。a)当样品的宽度一半或少于一半已受光照，直观寿命从信号衰减到其峰值的60%以后的曲线部分来测试。b)当样品的宽度一半以上已受光照，直观寿命从信号衰减到其峰值的25%以后的曲线部分来测试。c)上述两种情况都要增加垂直增益以延长衰减曲线，使指定部分达到屏幕垂直满刻度，调节时间基准扫描到一合适分度值(S₂),使衰减曲线的指定部分尽可能达到屏幕水平满刻度，测试曲线上幅度比为2:1的任意两点间水平距离(M),由公式(4)计算直观寿命。重复上述过程两遍以上，得到xp;(i=1,2,3…)。本方法测试。5.3.5.9检查是否满足扫出条件。a)关断光源，测试样品上直流电压Va。进行5.3.5.10操作。c)硅和锗样品推荐长度的扫出条件常数及迁移率见表5,对于其他长度的样品，其扫出条件按公式(5)进行计算。式中：Vae——直流电压，单位为伏特(V);l、——样品长度，单位为毫米(mm);μ——少数载流子迁移率，单位为平方厘米每伏秒[cm²/(V·s)]。表5硅和锗样品推荐长度的扫出条件常数及迁移率材料迁移率cm²/(V·s)n型锗p型硅n型硅4705.3.5.10按下列步骤检查是否满足小注入条件：a)使用满足扫出条件相同的电流值，开启光源，测试脉冲光导电压峰值(△Vo);b),则满足小注入条件；式中：tg——修正后的直观寿命值，单位为微秒(μs);Trm—-5.3.5.6中测试或5.3.5.7中计算的直观寿命值，单位为微秒(μs);△V。——光导电压峰值，单位为伏特(V);Va——直流电压(在直流光电导方法中为直流电压),单位为伏特(V)。5.3.6试验数据处理5.3.6.1小注入条件下的少数载流子寿命(体寿命)按公式(7)进行计算： tg——少数载流子寿命(体寿命),单位为微秒(μs);注：对推荐样品尺寸可测最大少数载流子寿命(体寿命)由表2给出。5.3.6.2对长方体样品，表面复合率(Rs)由公式(8)进行计算：D——少数载流子扩散系数，电子扩散系数D。=36cm²/s,空穴扩散系数D,=13cm²/s;ws——样品的宽度，单位为毫米(mm);t、——样品的厚度，单位为毫米(mm)。5.3.6.3对圆柱体样品，表面复合率(Rs)由公式(9)进行计算：D少数载流子扩散系数，电子扩散系数D,=36l、——样品的长度，单位为毫米(mm);r——样品的半径，单位为毫米(mm)。cm²/s,空穴扩散系数D,=13cm²/s;5.3.7精密度分别对每个样品用直流光电导衰减-脉冲光法进行了10次测试；选取4个直径10mm,长度100mm,寿相对标准偏差不大于3%。5.3.8试验报告试验报告应包括以下内容：a)样品编号；b)样品尺寸；c)样品导电类型和电阻率；d)样品上测试点及其光照区域的长(l;)、宽(w;);e)光源种类；f)直流电压Va,电压幅度峰值或饱和值；g)是否使用了幅度修正；h)直观寿命r测试值；i)计算的少数载流子寿命rg;j)本文件编号；k)测试人员和日期。6高频光电导衰减法6.1方法原理以直流光电导衰减法原理为基础，用高频电场代替直流电场，以阻容耦合代替欧姆接触，以检测样品上电流的变化代替检测样品上电压的变化。无光照时，由高频源产生等幅高频正弦电流，通过样品与取样器，在取样器两端产生高频电压。样品受光照时，产生附加光电导，流过样品到取样器的高频电流幅值也相应增加。光照停止后，在小注入条件下，附加光电导及高频电流幅值增加部分按指数规律衰减，取样器上形成的高频调幅信号经检波和滤波、宽频放大器放大输入示波器或计算机，屏上显示一条指数衰减曲线，其时间常数r即为非平衡少数载流子寿命。6.2仪器设备测试系统电路见图3。8当1656标引序号说明：1——高频电源；2——脉冲光源驱动器；3——取样器；4——检波器；5——宽频放大器；6——数字存储示波器/计算机专用软件系统(包含高速数据采集卡及工控机);7——检波电压表；9——红外发光二极管或激光器。图3高频光电导衰减法测试系统示意图脉冲光源的关断时间宜尽可能小，至少为光强最大值减小到其10%时或小于所测样品寿命值的1/5时关断。注：当采用发光二极管或激光器作光源时，重复频率可达30次/s～50次/s。使用氙灯光源时，需要透镜和滤光片分别构成聚光和滤光系统，聚光是只改变光强而不改变光照面积，保证区域内光照均匀。滤光片由电阻率大于10Ω·cm的硅单晶片制成，厚度不小于1mm,表面抛光至镜面。使用波长为1.0μm～1.09μm的红外发光二极管或激光器时，无需使用上述光学系统。频率30MHz,频率精度不低于10-+,低输出阻抗小于10Ω;当负载小于100Ω时，输出功率不低于保证信号不畸变，频率响应在2Hz～2MHz范围内。6.2.2.5宽频放大器低频截止频率从0.3Hz～2Hz,高频截止频率应大于2MHz。放大倍数为10倍～30倍，带宽为6.2.2.6取样器取样器为电流互感器或者电阻。6.2.2.7示波器或计算机及软件系统示波器：带宽大于25MHz,实时采样率不低于500MSa/s,存储深度不小于4Kpts。垂直响应分辨率不低于5mV/div格。通道耦合方式有直流、交流，当寿命值大于500μs时需用直流耦合，有良好的同步性能；计算机及软件系统(含配置能够满足检测需求的高速数据采集卡):可代替示波器；数据采集卡：采样频率不小于10MHz,DC输入范围为±5V,精度为±1LSB。6.3.1样品形状为圆柱体、长方体或具有平面的单晶棒、块。6.3.2对样品表面研磨、喷砂或清洗，使表面清洁，无沾污。6.3.3样品与焊接有铟或铟镓合金的电极接触，在电极上加自来水做耦合剂。对于较轻的样品可用固定的砝码加压。6.4试验条件测试仪器应电磁屏蔽；温度为(23±5)℃;相对湿度不大于60%。6.5试验步骤6.5.1试验条件6.5.1.1测试的小注入条件应满足公式(10)的要求：……………式中：k——修正因子，当忽略回路中感抗、容抗以及样品电阻比取样器电阻大得多时，k近似于1;△V—-光电导电压信号，单位为伏特(V);V——无光照时，取样器上电压降，单位为伏特(V)。6.5.1.2也可通过把△V/V上的高频电压变化值控制在一定范围内来保证小注入条件。6.5.1.3当光强减弱时寿命值无明显变化，此值可视为少数子载流子寿命，因为少数子载流子寿命的特征是不随注入水平的变化而改变。6.5.1.4样品的光生伏特效应小于光电导信号的5%。6.5.1.5测试时需要评估光照的影响，特别对电阻率较高和寿命较长的样品，当光照对寿命测试值有影响时样品宜避免光照。6.5.1.6信噪比应小于10%,测试信号上下波动应小于5%。6.5.2仪器的校准6.5.2.1使用校准样品校准仪器。6.5.2.2使用波长为1.0μm～1.09μm红外发光二极管光源时，光强指示调到2V～4V。测不同电阻率样品时，可适当增减光源电压(光强指示),达到校准样品寿命值即可进行测试。6.5.2.3在样品电阻率低于2Ω·cm时启用波长为1.09μm脉冲激光器光源，并将光强指示调到2V～5V,达到校准样品寿命值即可进行测试。6.5.2.4上述两种光源，如有需要均可将光源电压调到最大值。如光电导信号仍然过小，可加大光注入量(增加光源驱动器脉冲宽度)。6.5.3.1调节光强及示波器有关旋钮，在满足测试条件下，使示波器屏幕上观察到的光电导信号△V与示波器上的标准指数曲线△V=△V₀e-rp相重合，读出重合点所对应的时间值，即为直观寿命tp,△V-r₂曲线见图4。6.5.3.2若光电导信号△V部分偏离指数曲线，则应作如下处理。a)若曲线初始部分衰减较快(表面复合效应),则由曲线较后部分测试，一般取下降到60%以后的部分读数，也可用更厚的硅滤光片测试，见图5。图5表面复合b)若曲线尾部不与基线重合，则用弱的稳定光照消除陷阱效应进行测试。当陷阱幅度大于20%(与曲线的最大值比较)时，则不予报数，见图6。图6陷阱效应c)若曲线头部出现平顶现象，说明信号太大，放大器限幅，应减弱光强及倍数在小信号下进行测图7信号限幅6.5.4快速测试方法在使用计算机及软件测试系统时，当光电导衰退信号传输到数据采集卡，计算机软件将记录和计算光电导电压衰减到40%和14.7%之间的时间差，迅速给出寿命值，见图8。图8寿命值测试6.6试验数据处理6.6.1注入水平(η)按公式(11)进行计算：7——注入水平；△V₀——样品上被放大器放大A倍的光电导电压，示波器或专用计算机测试软件上读取到的电压V——无光照时，取样器上电压降，单位为伏特(V);△V——样品上的光电导电压，单位为伏特(V);A——放大器放大倍数；V——高频电压，在高频光电导中为30MHz载波检波后的电压(反映加载在样品上的恒定的高频电压，由检波电压表读数),单位为伏特(V)。由于不同电阻率的样品测试少数载流子寿命所需的小注入水平数值不等，因此不宜做简单的规定。不同单位用同一注入水平测试相同的单晶寿命时，会得到比较接近的寿命值。6.6.2小注入条件下的少数载流子寿命(体寿命)按公式(7)进行计算，考虑到表面复合作用对直观寿命进行修正后，长方体样品的少数载流子寿命公式(12)进行计算：rg——少数载流子寿命(体寿命),单位为微秒(μs);…………D——少数载流子扩散系数，电子扩散系数D=36cm²/s,空穴扩散系数D,=13cm²/s;l、——样品的长度，单位为厘米(cm);ws——样品的宽度，单位为厘米(cm);t、——样品的厚度，单位为厘米(cm)。6.6.3考虑到表面复合作用进行修正后，圆柱体样品的少数载流子寿命按公式(13)进行计算：D——少数载流子扩散系数，电子扩散系数D。=36cm²/s,空穴扩散系数D。=13cm²/s;φ——样品的直径，单位为厘米(cm)。选取21个直径76mm,厚度10mm,寿命在1300μs～3000μs的硅单晶样块，在三个实验室分别对每个样品进行了3次～10次的高频光电导方法的重复测试；选取4个直径10mm,长度100mm,寿命在500μs～3000μs的棒状单晶(磷检棒)样品，在三个实验室分别对每个样品进行5次的重复测试。单个实验室测试的相对标准偏差不大于6%;多个实验室测试的相对标准偏差不大于17%。试验报告应包括以下内容：a)样品编号；b)样品尺寸；c)样品导电类型和电阻率；d)直观寿命rg测试值；e)计算的少数载流子寿命rn;f)本文件编号；g)测试人员和日期。(资料性)直流光电导衰减-斩波光法A.1适用条件及干扰因素A.1.1该方法仅适用于硅单晶，要求样品电阻率不小于1Ω·cm且具有特殊尺寸和欧姆接触的长方体或棒状样品，锗单晶及不符合要求的硅样品不宜使用本方法进行测试。A.1.2除与直流光电导衰减-脉冲法存在相同的干扰因素外，直流光电导衰减-斩波光法还存在以下特有的干扰因素。a)当恒定光照下样品中注入的处于稳态少数载流子密度与平衡多数载流子密度之比小于0.001时，满足小注入小件。若注入不能降低到小注入水平值，则样品不适合用本方法测试。b)不宜使用当被测直流电压的最大调制△Vo/Va超过0.01时的修正。c)样品的大小和表面状态对检测结果有直接影响。直流光电导衰减-斩波光法推荐样品具有特殊的尺寸和研磨的表面，见表A.1。表A.1直流光电导衰减-斩波光法推荐样品的类型尺寸类型长度宽度厚度ABCA.2方法原理在具有欧姆接触的单一导电类型的硅单晶样品上通一直流电流，用示波器上观察样品的电压降。在小注入水平下，在样品中施一波长在1.0μm～1.1μm的斩波光源产生非平衡少数载流子，同时触发欧姆点接触程序及示波器；从斩波光停止开始，电压衰减的时间常数可由示波器扫描测得；示波器上的衰减曲线呈指数型时，所观察到的电压衰减等价于光生载流子的衰减。因此电压衰减的时间常数等于非平衡少数载流子衰减的时间常数，少数载流子寿命由该时间常数确定。A.3试剂及材料直流光电导衰减-脉冲光法测试时使用的试剂和材料同样也适用于本方法。A.4仪器设备A.4.1测试系统测试系统示意图见图1。带脉冲发生器的光源——用于产生周期性矩形光脉冲。脉冲幅度、脉冲高度和脉冲间隔宜分别可调整。脉冲长度和间隔的调整范围至少为5μs～20ms。光源发出的最大辐射功率足够大且被测信号至少为1mV。光脉冲上升和下降边缘的时间常数小于待测灯丝最短寿命的0.2倍。脉冲发生器为后续的信号调节器和示波器提供触发信号。硅单晶选用波长为1.0μm～1.1μm的掺硅砷化镓发光二极管(LED),关断时间约为0.1μs;斩波频率在15Hz、45Hz或75Hz的A6-V、8-A的钨丝带灯，也可用于测量直观寿命不小于5μs的样品。注：测试光源关断时间的方法不宜用于厚为0.1mm、长度不小于10mm、宽度不小于4mm的长方体硅单晶样品的直流光电导衰减-斩波光法。稳定电源并经过良好滤波，在样品上产生不低于5V的直流电压。电源可以采用恒流源，也可以采用恒压源与无感抗串联电阻电路中R,相结合的形式。R,值至少是样品电阻R及接触电阻R。之和的20倍，电路中宜有对样品电流换向及切断电流的开关装置。样品夹具与样品的整个端面宜保持欧姆接触，并至少使样品4个侧面中的1个侧面处于光照下。注：制作与样品端面成欧姆接触的样品夹具的方法较多，建议使用金属带或纤维的压力接触，也可用厚铅板或A.4.5矩形窗孔膜片放置于尽可能接近被照射的样品表面，光透过矩形窗孔膜片，只能照射到样品的部分区域。光照区域的长度l;=(3.0±0.1)mm、宽度(w;)等于样品的宽度(w,);光照部位都在样品中央位置。A.4.6电信号测试线路A.4.6.1使用具有可调频带范围的前置放大器，低频截止频率从0.3Hz～30Hz可调，高频截止频率宜大于2MHz。A.4.6.2信号调节器是用于改善小信号信噪比的箱式仪器或者波形诱导器，仅在有必要降低光照强度来确保满足小注入水平条件时才需要。并能被试验信号或外部信号触发，并配备有助于分析衰减曲线的透明屏幕。屏幕在显示的直观寿命(y)最大值为0.37处有一条额外的水平线，并且此测试方法也可以用x-y或x-t记录器进行信号记录。小于10MHz,DC输入范围为±5V,精度为±1LSB;计算机的配置满足检测需求。A.4.7测试电路命值的1/5。A.4.7.4脉冲没有明显的变坏现象，如过冲或阻尼效应。A.5样品制备A.5.1取样从晶体指定区域切取长方体(长度为l、,厚度为t.,宽度为w、)或者棒状样品。记录所有尺寸，精确到0.1mm。建议类型B和类型C的样品使用此方法。A.5.2研磨测试前，用氧化铝粉研磨样品，使样品表面成为平整、光滑磨面。将研磨后的样品用超声清洗或用去离子水冲洗，再用干燥氮气吹干。样品端面宜清洁干净，有利于形成良好的欧姆接触。在样品的两个端面上，使用加热盘将样品加热至35℃,同时研磨端面，防止滴在金刚砂布上的镓形成镓污点，或用电阻率小于0.01Ω·cm的银粉导电橡胶做紧压欧姆接触。也可在n型硅样品端面镀镍，在p型硅样品端面镀铑。A.5.5测试样品尺寸使用精度为0.01mm的千分尺或游标卡尺测试样品尺寸。A.5.6测试接触点将样品置于夹具中，以一个方向接通电流，在样品上形成2V～5V的电压，记录该电压降V₁。改变电流方向，记录样品上电压降V₂。如果改变电流方向前后的电压变化率至少小于5%,则样品具有欧姆接触。A.5.7测试样品的要求样品电阻率根据GB/T1551或GB/T26074测试和记录并修正。如果样品导电类型是未知的，则根据GB/T1550测试。测试仪器宜电磁屏蔽；温度为(23±5)℃;相对湿度不大于60%。A.7试验步骤A.7.3接通电源，调节电流，在样品两端产生2V～5V电压，调整脉冲的振幅和示波器的垂直增益和时间基准扫描速度，以便在示波器上看到具有几个周期的信号。A.7.4调整脉冲持续时间，使脉冲幅度达到其饱和值△V。,调整脉冲关断时间，使信号达到脉冲之间的基线(直流电压值)。A.7.5调整示波器的时间、基准扫描速度、电流和脉冲幅值，以便在示波器上看到振幅较大的单个周期的轨迹，直流电压不超过5V。调整示波器垂直增益控制，使基线与示波器屏幕上所需的刻度标记一致，根据需要重新调整其他控件，直到跟踪填满整个屏幕，如图A.1所示。示波器电压值示波器电压值图A