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文档简介
化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)2023-08-06发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T667—1995《化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)》,与GB/T667—1995相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 更改了六水合硝酸锌的技术要求及测定方法,分析纯技术要求由“≥99.0%”调整为“99.0%~101.0%”;化学纯技术要求由“≥98.0%”调整为“98.0%~102.0%”(见第5章、6.2,1995年版——更改了澄清度试验的技术要求,由“合格”调整为“≤2号”“≤4号”(见第5章,1995年版的——更改了铅化学纯的技术要求,由“≤0.02%”调整为“≤0.01%”(见第5章,1995年版的3.3);——增加了铅、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法(见6.8.2、6.9.1);——更改了检验规则(见第7章,1995年版的第5章);——更改了包装及标志(见第8章,1995年版的第6章);——删除了硫化铵不沉淀物(以硫酸盐计)技术要求及测定方法(见1995年版的3.3、4.3.7)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。本文件起草单位:西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司。本文件主要起草人:杨培钿、林秀珍、袁丽娜、王玉华、赵季飞、韩宝英、余辣娇、马铃华、王连旺、本文件于1965首次发布,1978第一次修订,1995年第二次修订,本次为第三次修订。1化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)警告:本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。本文件规定了化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)的检验。注:化学试剂六水合硝酸锌(硝酸锌)分子式为Zn(NO₃)₂·6H₂O,相对分子质量为297.48(根据2022年国际相对2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志GB/T23942—2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则HG/T3484—1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4性状六水合硝酸锌(硝酸锌)为白色结晶,易溶于水和乙醇。2GB/T667—20235技术要求六水合硝酸锌(硝酸锌)的技术要求见表1。表1六水合硝酸锌(硝酸锌)的技术要求分析纯化学纯六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O],w/%pH值(50g/L,25℃)澄清度试验/号水不溶物,w/%氯化物(Cl),w/%硫酸盐(SO),w/%钠(Na),w/%镁(Mg),w/%钾(K),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%≤0.0003镍(Ni),w/%铜(Cu),w/%铅(Pb),w/%6试验方法6.1一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,所用试剂均为分析纯及以上规格,试验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。6.2六水合硝酸锌(硝酸锌)称取0.5g(精确至0.0001g)样品,溶于75mL水中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH值≈10)及50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)]=0.05mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。六水合硝酸锌的质量分数(w)按式(1)计算: (1)式中:V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);3m——样品的质量,单位为克(g)。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。按GB/T9724的规定测定。6.4澄清度试验称取20g样品,溶于100mL水中,加0.1mL硝酸,其浊度不应大于HG/T3484—1999中表2规定的2号(分析纯)或4号(化学纯)澄清度标准。6.5水不溶物称取20g样品,溶于100mL沸水中,加0.1mL硝酸,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取2g样品,溶于20mL水中后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.04mg(化学纯)的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。称取1g样品,加2mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至20mL,用0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)的硫酸盐(SO₄)标准溶液,与样品同时同样处理。6.8.1火焰原子吸收光谱法按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。注:必要时开氘灯扣除背景。称取1g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。42次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取5g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取2g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取10g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),稀释至100mL。取20mL,共4份,每份溶液中加入4mL氯化镧溶液(50g/L)。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取10g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.8.2电感耦合等离子体原子发射光谱法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。推荐波长:钠589.592nm、镁279.553nm、钾766.491nm、钙393.366nm、镍232.003nm、铜327.396nm、铅283.305nm、或根据仪器选择最佳波长。入射功率:1200W。氩气:冷却气流量20L/min,辅助气流量0.3L/min,载气压力300kPa。分析时间:冲洗时间30s,曝光时间10s。5称取5g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共4份,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定,结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。称取5g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共4份,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定,结果按2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.9.1电感耦合等离子体原子发射光谱法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。推荐波长:铁259.940nm、或根据仪器选择最佳波长。入射功率:1200W。氩气:冷却气流量20L/min,辅助气流量0.3L/min,载气压力300kPa。分析时间:冲洗时间30s,曝光时间10s。称取25g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取20mL,共4份,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定,结果按2次平行测定结果的绝对差值不大于0
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