无机物制备-2024年高考化学实验常考题型含答案

无机物制备--2024年高考化学实验常考题型题型无机物制备题型分析化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。真题回顾题目)(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH₃);]Cl₃溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl₂具体步骤如下：I.称取2.0gNH₄Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl₂·6H₂O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤I中使用的部分仪器如下。a仪器a的名称是。加快NH₂Cl溶解的操作有2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是IⅡⅢVB.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO₂有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是;步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是剂K₂CrO₄溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L¹AgNO₃标准溶液滴定至浅红色(有Ag₂CrO₄沉淀),30Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。IV.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：配制I配制I(2)长期存放的CuSO·5HO中，会出现少量(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H₂C₂O₄):n(K₂CO₃)=1.5:1,写出反应的化学方程式(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K,CO₃应采取的方法。(6)Ⅲ中应采用进行加热。题目4(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na₂SOx·10H₂O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式为 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到Na₂S·xH₂O。题目)(2022.浙江卷)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH₃COO)₂Mn·4H₂O]和乙酰氯(CH₃COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略):苯乙酰氧苯乙酰氧I乙能氧ⅢⅡ已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。③乙酰氯遇水发生反应：CH₃COCl+H₂O→CH₃COOH+HC。请回答：(1)步骤I:所获固体主要成分是(用化学式表示)。(2)步骤I在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤IV:①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序；纯化完成→()→()→()→()→将产品转至干燥器中保存a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。题目6)(2022·浙江卷)氨基钠(NaNH₂)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。BI.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO₃):9H₂O,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。NaNH₂+H₂O=NaOH+NH₃↑4NaNH₂+3O₂=2NaOH+2NaN请回答：1)Fe(NO₃)a·9H₂O的作用是:装置B的作用是2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有(4)下列说法不正确的是A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(NO₃):·9H₂O均匀地分散在液氨中C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到D.产品NaNH₂应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH₂的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH₂纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序准确称取产品NaNH₂xg→()→()→()→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH₁Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5~8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2~10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH₁Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定题目7(2022.天津卷)氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：I.FeCl₃·6H₂O的制备制备流程图如下：浓FeCl₂溶液稀FeCl₃溶液操作①稀盐酸滤液(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有(3)检验FeCl₃溶液中是否残留Fe²+的试剂是(4)为增大FeCl₃溶液的浓度，向稀FeCl₃溶液中加入纯Fe粉后通入Cl₂。此过程中发生的主要反应的离子方程式为(5)操作②为。Ⅱ.由FeCl₃·6H₂O制备无水FeCl₃将FeCl₃·6H₂O与液体SOCl₂混合并加热，制得无水FeCl₃。已知SOCl₂沸点为77℃,反应方程式为：1,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为,其作用为。NaOH溶液的作用是(7)干燥管中无水CaCL,不能换成碱石灰，原因是(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。a.ZnCl₂·H₂Ob.CuSO₄5H₂Oc.Na₂S₂O₃5H₂O题目8(2022.海南卷)磷酸氢二铵[(NH₁)₂HPO₄]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH₁)₂HPO₁,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。 c(2)现有浓H₃PO₄质量分数为85%,密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H₃PO₄溶液，则需浓H₃PO₄mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞K,的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭K,打开Kz。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH₃,即可制得(NH₄)₂HPO₄溶液。若继续通入NH₃,当pH>10.0时，溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH₃。题目9](2022·江苏卷)实验室以二氧化铈(CeO₂)废渣为原料制备CI含量少的Ce₂(CO₃)g,其部分实验过程CeO,废渣-酸浸(1)“酸浸”时CeO₂与H₂O₂反应生成Ce³+并放出O₂,该反应的离子方程式为(2)pH约为7的CeCl₂溶液与NH₁HCO₃溶液反应可生成Ce₂(CO₃)₃沉淀，该沉淀中CT含量与加料方式有关。得到含C量较少的Ce,(CO₃)₃的加料方式为(填序号)。A.将NH₁HCO₃溶液滴加到CeCl₃溶液中B.将CeCl₃溶液滴加到NH₁HCO₃溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备Cl-含量少的Ce₂(CO₃称HA)萃取，其萃取原理可表示为Ce³+(水层)+3HA(有机层)——Ce(A)₃(有机层)+3H*(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是②反萃取的目的是将有机层Ce³+转移到水层。使Ce³+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce,(CO₄)₃溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学(4)实验中需要测定溶液中Ce³+的含量。已知水溶液中Ce++可用准确浓度的(NH₁)₂Fe(SO₄)₂溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe²++Ce⁴+=Fe³++Ce+。请补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe²+溶液[c(Ce³+)约为0.2mol·L-'],加氧化剂将Ce³+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000mol·L-¹(NH₄),Fe(SO₄),和待测Ce⁴+溶液装入如图所示的滴定管中：③题目10〕)(2022·重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝①存贮时，Na应保存在中。②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是;体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。B①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa,需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n,其中a=2.5×10°kPa·mol-¹,n为气体产物的物质的量。题目11(2021-全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):I.将浓H₂SO₄、NaNO₃、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMmO₄粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H₂O₂至悬浊液由紫色变为土黄色。IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。V.蒸馏水洗涤沉淀。VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMnO₄粉末并使用冰水浴，原因是(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是(4)步骤Ⅲ中，H₂O,的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO-来判断。检测的方法是(6)步骤V可用pH试纸检测来判断CL是否洗净，其理由是解题必备一、解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。二、物质制备实验的操作顺序1.实验操作顺序装置选⇔择与连接查所卸2.加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。3.实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。4.选用仪器及连接顺序是否恰当所给仪器全用还是选用，是否恰当是否齐全安装顺序顺序是否齐全安装顺序顺序自下而上，从左到右先洗气后干燥，洗气时长进短出，干燥管粗进细出三、物质(固体物质)制备的三大原则1.选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al+3H₂SO₄===Al₂(SO₄)2Al+2NaOH+2H₂O===2NaAlOAl₂(SO₄)a+6NaAlO₂+12H₂O===8Al(OH)₃l+3最高。2.选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3.选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空四、制备无机物的思维流程明确目的原理首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定择化学仪器和试剂连接装置分步操作把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯好题精练题目)(2023河南郑州统考一模)ClO₂是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的ClO₂气体易爆炸。NaClO₂与纯净的Cl₂反应可制得ClO₂和NaCl。实验室用Cl₂制备和收集一定量的ClO₂的装置如下图(夹持装置略),其中装置F为ClO₂的收集装置。 。 。(5)葡萄糖(C₆H₂O₆)、氯酸钾和适量的H₂SO₄溶液反应可以得到CUO₂,反应中生成的CO₂起稀释ClO₂的题目2(2023贵州省贵阳市高三模拟)铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO₄制备还原铁方法是关闭,打开(填“K₁”、“K,”或“K₃”);装置B中生成FeCO₃的离子方程式为 abCde(4)干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO₃在空气中被氧化为FeOOH,该反应的化学方程式为;检验产品中是否含Fe³+需要的试剂有稀H,SO₄和(填化学式)。(5)取干燥后的FeCO₃样品(含少量FeOOH)37.47g,与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g,计算样品中FeCO₃的质量分数为%(计算结果取整数)。题目3(2024安徽省百校大联考高三上学期10月联考)侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了2)硬质玻璃管的作用是导气和。(3)双颈烧瓶中得到沉淀过滤后再灼烧可得到纯碱，写出双颈烧瓶中主要反应的化学方程式：(4)某工业纯碱中仅含有少量碳酸氢钠，下列实验方案中，能测定工业纯碱中Na₂CO₃质量分数的是 ①取x克混合物充分加热，减重y克③取x克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重y克(5)在密闭容器中投入一定量的Na₂O₂和NaHCO₃在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时应满足的条件是题目4](2024甘肃省武威市四校联考)水合肼(N₂H₁·H₂O)具有还原性，利用其可以精炼铂。某同学在实验室制备水合肼，并模仿工业精炼铂。回答下列问题：(1)水合肼的制备，实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图1所示：将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素[CO(NH₂)₂]水溶液中，控制一定温度，充分反应后，三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na₂CO₃10H₂O。①仪器X的名称为②三颈烧瓶中反应的化学方程式为3)若滴加NaClO溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是。_④NaCl和Na₂CO₃的溶解度曲线如图，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是。(2)水合肼还原精炼法制备铂的流程如下：预处理粗(NH)₂PtCl₆还原溶解氯化沉淀N₂H₄·H₂O①常温下，(NH₁)₂PtCl₆难溶于水，粗(NH₁)₂PtCl₆中含有大量氯化铵等可溶性的盐，在实验室中预处理时，需将样品溶解、过滤后洗涤，洗涤沉淀方法是②该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率，均有较大的影响。在不同酸度下达到较高产率所需时间，以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示：由此可得最佳的反应条件是固液比③写出“煅烧”生成Pt、N₂、NH₂和H题目5](2023河南许昌模拟)(NH₁)₂[Ce(NO₃)₆](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO₃白烟为止，冷却得混合物。I.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO,得到灰白色Ce(OH)s.III.由步骤Ⅱ制得的Ce(OH)₃制取Ce(OH)₄(黄色难溶物)。IV.向Ce(OH)₁沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H₂[Ce(NO₃)₆]},再加入稍过量的NH₁NO₃晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。回答下列问题：(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是;CeO₂与浓硫酸反应生成Ce₂(SO₁)₃的化学方程式为g电动搅拌abC①装置a的烧瓶中盛放的固体为(填化学式);装置b中仪器W的名称是②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl₂后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是;将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 (3)步骤IV中H[Ce(NO₃)a]与NH₄NO₃发生反应的化学方程式为;将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是(填操作名称)。题目6](2024贵州省六校联盟高三开学实用性联考)废镍催化剂主要含Ni,还有少量Cu、Fe、Al及其氧化稀H₂SO该小组同学查阅资料知：①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：开始沉淀时(c=0.01mol·L-l)的pH沉淀完全时(c=1.0×10-mol·L-l)的pH(1)废镍催化剂“粉碎”的目的是(3)“溶液中加入H,O,的目的是(用离子方程式表示);该温度下，Ni(OH)₂的溶度积常数Kg是 (4)下列物质调浴液pH,最好选用(填序号)。若调pH前c(Ni²+)=1.0mol·L¹,Al+和Fe³+浓度均为0.01mol/L,则“调pH”需控制浴液pH的范围为 铬铁矿的主要成分为FeO.Cr₂O₃,还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：容辞度(gmeH容辞度(gmeH-0)系列操A,氧化产物为,配平后FeO.Cr,O₃与NaNO₃的化学计量数之比为(2)下列说法正确的是B.步骤②低温可提高浸取率C.步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)₃D.步骤④的目的主要是使Na₂CrO₄转变为Na₂Cr₂O₇A.20℃B.40℃(4)某工厂用m₁kg铬铁矿粉(含Cr,O₃40%)制备K,Cr,O₇,最终得到m。kgK,Cr,O₇产率为(用(5)某小组用分光光度法测定产品纯度(K₂Cr₂O₇溶液的吸光度与其浓度成正比),其中某同学测 的作用是 (1)仪器a的名称为(2)滴液漏斗中盛放的液态物质b为,述装置各接口连接的顺序依次为①、、 (3)通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于65℃,该操作的目的是;试剂碱石灰的两个作用分别是①;②(4)实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO,Cl,该分离操作的名称为(填标号)。A.蒸馏B.蒸发C.萃取D.重结晶若标准状况下，反应中消耗的Cl₂的体积为896.0mL(SO₂足量),最后得到纯净的SO₂Cl₂2.70g,则SO₂Cl₂的产率为o(5)用硫磺、液氯和SO₃按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成SO₂Cl₂,且原子利用率达100%,则三者的物质的量之比n(S):n(Cl):n(SO₃)=题目9(2024湖南师范大学附属中学高三摸底)[Co(NH₃)₆]Cl₃(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备[Co(NH₃);]Cl₃。已知：①Co²+在pH=9.4时恰好完全沉淀为Co(OH)₂;②不同温度下[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度如图所示。(一)CoCl₂的制备CoCl₂易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl₂,可用金属钴与氯气反应制备CoCl₂。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。饱和 (1)用图中的装置组合制备CoCl₂,连接顺序为(填标号)。装置B的作用是 (2)装置A中发生反应的离子方程式为I.在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl₂,3gNH₁Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。Ⅱ.冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入10mLH₂O₂溶液。(3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤I中加入NH₁Cl的原因之一是利用NH₁Cl溶于水电离出NH,使(4)步骤Ⅱ中在加入H₂O,溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时(5)制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的总反应的化学方程式为(6)步骤Ⅲ中的操作名称为、题目10」(2024江西省部分高中学校高三上学期9月大联考)高铁酸钾(K₂FeO₄,极易溶于水，溶液呈紫红色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备K₂FeO₄并探究其性质。回答下列问题：实验(一)制备K₂FeO₄(1)仪器(1)仪器M的名称是(2)装置C中生成K₂FeO₄的化学方程式为(3)实验得知装置C中吸收CI₂的量为装置A中生成Cl₂总量的75%,若装置D中的氧化产物只有0.02molNaClO,且不考虑其他消耗，则理论上生成K,FeO₄的质量为g。实验(二)探究K₂FeO₄的性质。I.探究K₂FeO₄在酸性条件下的稳定性。已知：实验中观察到试管b中溶液变为蓝色，试管a中溶液由紫红色变黄色并产生气泡。(4)R溶液为(填“稀硫酸”或“盐酸”),写出装置a中的离子方程式：,不选择另一种酸的主要原因是(5)设计一种方案检验从d中逸出的气体：Ⅱ.探究在酸性条件下的氧化性。(6)向K,FeO₄溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的MnSO₄溶液，溶液呈紫红色。(填“能”或“不能”)证明氧化性：FeO>MnO₁,原因是(用文字说明)。)(2023·全国甲卷)钴配合物)(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH₃);]Cl₃溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl₂题型无机物制备题型分析化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。真题回顾具体步骤如下：I.称取2.0gNH₁Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl₂·6H₂O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤I中使用的部分仪器如下。a仪器a的名称是。加快NH₂Cl溶解的操作有e(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。I洗涤沉淀HⅡ固体VNaAlO₂。IV.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：配制I配制I(2)长期存放的CuSO·5HO中，会出现少量白色固体，原因是(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。4)Ⅱ中原料配比为n(H,C,O₄):n(K,CO₃)=1.5:1,写出反应的化学方程式(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K,CO₃应采取的方法。(6)Ⅲ中应采用进行加热。【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO₄·5H₂O风化失去结晶水生成无水硫酸铜(4)3H₂C₂O₄+2K₂CO₃=2KHC₂O(5)分批加入并搅拌铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H₂C₁O)溶液中加入适量K₂CO₃固体，制得KHC₂O₄和K₂C₂O₁混合溶液，将KHC₂O₁和K₂C₂O₁混合溶液加热至80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO,5H₂O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO₄·5H₂O,因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO₁·5H₂O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC₂O₁、K₂C₂O₁、CO₂和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H₂C₂O₄+2K₂C(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃,应采取水浴加热，使液体受热均匀。题目4(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(3)防止硫化钠被氧化D(4)防止氧化和溶剂挥发重金属硫化物和煤灰温度逐渐恢复至室温(5)冷的95%的乙醇【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(Na₂SO·ⅡⅢ(2)步骤I在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是d.打开安全瓶上旋塞②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。(2)步骤I脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl₂;步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl₂(4)cdba防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品(5)乙【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH₁COO)₂Mn+CH₁COCl→MnCll+2(CH₁COO);O以及乙酰氯遇水发生反应：CH₃COCl+H₂O→CH₃COOH+HCl可判断步骤I中利用CH₃COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH₃COO)₂Mn。(2)由于步骤I脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl₂,因此步骤丨在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl₂,所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，A错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，C错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，D正确；(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，答案为cdba;②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。题目6(2022-浙江卷)氨基钠(NaNH₂)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO₃):·9H₂O,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH₂粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH₂。已知：NaNH₂几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。NaNH₂+H₂O=NaOH+NH₃14NaNH₂+3O₂=2NaOH+2N请回答：(1)Fe(NO₃₄)a·9H₂O的作用是;装置B的作用是(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案(3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有(4)下列说法不正确的是A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(NO₃):·9H₂O均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成D.产品NaNH₂应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH₂的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH₂纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序准确称取产品NaNH₂xg→()→()→()→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH₁Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5~8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2~10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH₁Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH₂和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH₂易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO₃得到的NaNH₂易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH₂的制(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨(4)步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO₃)₃·9H₂O均匀分散在液氨中，A正确；步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH₂易与水和氧气发(5)题干信息中提到假设产品NaNH₂的唯一杂质为NaOH,因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH₂的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基红指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所题目7(2022.天津卷)氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：I.FeCl₃·6H₂O的制备制备流程图如下：操作①稀盐酸滤液(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为_。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有o(4)为增大FeCl₃溶液的浓度，向稀FeCl₂溶液中加入纯Fe粉后通入Cl。此过程中发生的主要反应的离子方程式为(5)操作②为Ⅱ.由FeCl₃·6H₂O制备无水FeCl₃将FeCl₃·6H₂O与液体SOCl₂混合并加热，制得无水FeCl。已知SOCl₂沸点为77℃,反应方程式为：1,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为,其作用为。NaOH溶液的作用是(7)干燥管中无水CaCl₂不能换成碱石灰，原因是。(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。a.ZnCl₂·H₂Ob.CuSO₁5H₂Oc.【答案】(1)不再有气泡产生Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率(5)在HCI气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl₇6H₂O晶体(6)球形冷凝管冷凝回流SOCl₂吸收SO₂、HCl等尾气，防止污染(7)碱石灰与SO₂、HCl气体反应，失去干燥作用与液体SOCl₂混合并加热来制备无水FeCl₃。(3)铁离子和K₃[Fe(CN)。]溶液反应生成蓝色沉(6)根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥(1)实验室用NH₁Cl(s)和Ca(OH)₂(s)制备氨气的化学方程式为c(2)现有浓H₃PO₄质量分数为85%,密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H₂PO₁溶液，则需浓H₃(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH₃,即可制得(NH₄)₂HPO₄溶液。若继续通入NH₃,当pH>10.0时，NH₃s(4)NHPO(1)实验室用NH₁Cl(s)和Ca(OH)₂(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH₁Cl+Ca(OH)₂沉淀→Ce,(CO)(2)pH约为7的CeCl₃溶液与NH₁HCO₃溶液反应可生成Ce₂(CO₃)₃沉淀，该沉淀中Cl含量与加料方式有关。得到含CL量较少的Ce,(CO₃)₃的加料方式为(填序号)。A.将NH₁HCO₃溶液滴加到CeCl₃溶液中B.将CeCl₃溶液滴加到NH₂HCO₃溶液中Ce³+(水层)+3HA(有机层)—Ce(A)₃(有机层)+3H*(水层)(4)实验中需要测定溶液中Ce³+的含量。已知水溶液中Ce+可用准确浓度的(NH₄)₂Fe(SO₁)₂溶液滴定。+Ce+。请补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe³+溶液[c(Ce³+)约为0.2mol·L-¹],加氧化剂将Ce³+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000mol·L-'(NH₄)₂Fe(SO₄)₂和待测Ce⁴+溶液装入如图所示的滴定管中：③(3)有利于提高Ce³+的萃取率适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取(4)从滴定管中准确放出25.00mLCe⁴*溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加0.02000mol·L¹(NH₁)₂Fe(SO₄)₂溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液的体积；重复以上操作2~3次【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。(1)根据信息反应物为CeO₂与HO₂,产物为Ce³+和O₂,根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO₂+H₂O₂+6H⁴=2Ce⁸++(2)反应过程中保持CeCl₃少量即可得到含CI量较少的Ce₂(CO₃)₃,B正确；(3)去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使Ce³+(水层)+3HA(有机层)→Ce(A)₃(有机层)+3H*(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce³+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的Ce³+、H*,氨水和NH₁HCO₃溶液均显碱性，可以和Ce²+、H*反应，生成Ce₂(CO₃)₃沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中Ce³+、H*的物质的量均减小；(4)从滴定管中准确放出25.00mLCe¹+溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加0.02000mol·L¹(NH₁)₂Fe(SO₁)₂溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加(NH₁)₂Fe(SO₁)₂溶液的体积；重复以上操作2-3次。题目10(2022.重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝①存贮时，Na应保存在中。②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是;体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。B①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa,需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n,其中a=2.5×10°kPa·mol,n1,根据反应2PCl₃+10NaN₃=2P+I.将浓H₂SO₄、NaNO、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO₄粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H₂O₂至悬浊液由紫色变为土黄色。IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。V.蒸馏水洗涤沉淀。VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMnO₄粉末并使用冰水浴，原因是(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤Ⅲ中，HO,的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO-来判断。检测的方法是(6)步骤V可用pH试纸检测来判断C是否洗净，其理由是【答案】(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)反应放热，防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温(4)2MnO₁+5H₂O₂+6H⁴=2Mn²++8H₂O+5O₂1(5)取少量洗出液，滴加BaCl₂,没有白色沉淀生成(6)H*与CI-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为CI洗净【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出；(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO₄粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；(4)由滴加H₂O₂后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO₁,则反应的离子方程式为：2MnO+5H₂O₂+6H⁴=2Mn²⁴+5O₂(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl₂溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H*与CT电离平衡，洗出液接近中性时，可认为CL洗净。解题必备一、解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。二、物质制备实验的操作顺序1.实验操作顺序其他处理等验装置选择与连接⇔所卸2.加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。3.实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。4.选用仪器及连接顺序是否恰当所给仪器全用还是选用，选择是否可重复使用仪是否齐全，是否有除杂和尾气处理装置顺序短出，干燥管粗进细出三、物质(固体物质)制备的三大原则1.选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al+3H₂SO₄===Al₂(SO₄)2Al+2NaOH+2H₂O===2NaAlOAl₂(SO₁)₃+6NaAlO₂+12H₂O===8Al(OH)l+3最高。2.选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3.选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空气。明确目的原理首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定择化学仪器和试剂连接装置分步操作把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯题目)(2023河南郑州统考一模)ClO₂是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的ClO₂气体易爆炸。NaClO₂与纯净的Cl₂反应可制得ClO₂和NaCl。实验室用Cl₂制备和收集一定量的ClO₂的装置如下图(夹持装置略),其中装置F为ClO₂的收集装置。(2)装置D中玻璃仪器的名称为。(3)请写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式4)装置E中所盛试剂是CCL,其作用为(5)葡萄糖(C₁H₂O₆)、氯酸钾和适量的H₂SO₄溶液反应可以得到ClO₂,反应中生成的CO₂起稀释ClO₂的【答案】(1)在封闭体系中可顺利滴加液体，减少盐酸的挥发(2)(球形)干燥管(4)用于除去ClO₂中的未反应的Cl₂(5)C₆H₂O₆+24KCIO₃+12H₂SO₄=12K₂SO₄+【解析】装置A中高锰酸钾和二氧化锰常温下制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中干燥纯净的氯气和NaClO₂反应，装置E中液体用于除去ClO₂中的未反应的Cl₂,ClO₂易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集ClO₂。最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。HCl的挥发；规律可知离子方程式为2MnO₁+16H*+10C1=2Mn²++5Cl₂+8H₂O;(5)葡萄糖(C₁H₂O₆)、氯酸钾和适量的H₂SO₁溶液反应可以得到ClO₂,反应的化学方程式为C;H₁₂O₆+24KClO₃+12H₂SO₄=12K₂SO₄+6CO₂↑+24ClO题目2(2023贵州省贵阳市高三模拟)铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO₄制备还原铁方法是关闭,打开(填“K₁”、“K”或“K”);装 品中FeCO₄的质量分数为%(计算结果取整数)。(2)K₃K₂Fe²++2HCO₃=FeCO₃I+CO₂T+H₂O(4)4FeCO₃+O₂+2H₂O=4FeOOH+4CO₂KSCN 应满足的条件是饱和NaHCO₃溶液(答NaHCO₃溶液也给分)(3)NaCl+CO₂+H₂O+NH(3)侯氏制碱法先是NaCl+CO₂+H₂O+NH₃==NaHCO₃l+N纯碱Na₂CO₃。①仪器X的名称为。固液比②由图可知，最佳的反应条件是酸度4mol/L时反应达到较高产率且耗时较短，反应速率较快；反应时间2.5~3h时产率较高且基本不再增加，固液比1:10时产率较高，故最佳反应条件为酸度4mol·L-'、反应时间2.5~3h、固液比1:10。③“煅烧”(NHI)₂PUC₁生成Pt、N₂、NH₁和HCI的化学方程式为3(NH)P₁CA==3Pt+2N₂↑+2NH,↑题目5(2023河南许昌模拟)(NHI)₂[Ce(NO₃)。](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO₃白烟为止，冷却得混合物。I.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO个，得到灰白色Ce(OH)a.II.由步骤Ⅱ制得的Ce(OH)₃制取Ce(OH)₄(黄色难溶物)。IV.向Ce(OH)₄沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H₂[Ce(NO₃)₆]},再加入稍过量的NH₁NO₃晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。回答下列问题：学方程式为 (2)步骤Ⅲ中由Ce(OH)₃制取Ce(OH)₄的装置如下图所示：电动搅拌abC①装置a的烧瓶中盛放的固体为(填化学式);装置b中仪器W的名称是。②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是;将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 (3)步骤IV中H[Ce(NO₃)a]与NH₄NO₃发生反应的化学方程式为_;将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是(填操作名称)。【答案】(1)反应生成的HF溶液能腐蚀玻璃仪器4CeO₂+6H₂SO(浓)²2Ce₂(SO),+O₂T+6H₁O(2)KMnO₄[或Ca(ClO₂)等]三颈烧瓶除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO₃溶液，无白色沉淀生成【解析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO₂得到Ce₂(SO₄)a,然后和NaOH溶液反应得到Ce(OH)g;之后利用浓盐酸和KMnO₁[或Ca(ClO₂)等]反应来制取氯气，利用生成的氯气氧化Ce(OH)₃得到Ce(OH).,加入浓硝酸溶解得到H₂[Ce(NO₃)],然后再和NH₁NO₃反应得到产品。(1)稀土氟化物含有F,与浓硫酸反应会生成HF,HF溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器；根据已知信息“CeO₂与浓硫酸反应生成Ce₂(SO₄)₃”可知CeO₂与浓硫酸反应时Ce元素被还原，反应中还涉及H、S、O元素，其中H、S元素已经是最高价，不能被氧化，所以O元素被氧化生成O₂,根据电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO₂+6H₂SO₄(浓)▲2Ce₂(SO₁)a+O₂1+6H₂O;(2)①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO₄[或Ca(ClO₂)等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶；②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)₁的过程中，氯气会被还原为CI,沉淀表明可能附着有NaCl,检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO₃溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；(3)根据题意H₂[Ce(NO₃)₆]与NH₁NO₃反应生成(NH₁)₂[Ce(NO₃)6],各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H₂[Ce(NO₃)。]+2NH₁NO。(NH)₂[Ce(NO₃)。]J+2HNO₃;(NH)₂[Ce(NO₃)。]易溶于水，几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。题目6(2024贵州省六校联盟高三开学实用性联考)废镍催化剂主要含Ni,还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO₂。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(NiSO₄7H₂O)。稀稀H₂SO₄该小组同学查阅资料知：①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：开始沉淀时(c=0.01mol·L-¹)的pH沉淀完全时(c=1.0×10-⁵mol·L-¹)的pH(1)废镍催化剂“粉碎”的目的是。(2)滤渣2的成分是(用化学式表示)。(3)“溶液中加入H,O,的目的是(用离子方程式表示);该温度下，Ni(OH)₂的溶度积常数K是 (4)下列物质调浴液pH,最好选用(填序号)。a.氨水b.NiCO₃c.稀H₂SO₄d.Na₂CO₃若调pH前c(Ni²+)=1.0mol·L¹,Al³+和Fe³+浓度均为0.01mol/L,则“调pH”需控制浴液pH的范围为 (5)Mg²+易水解，海水中提取镁有类似B的操作，如从MgCl₂溶液中获得溶质MgCl₂·6H₂O晶体需要在 【答案】(1)增大固体表面积，提高酸浸速率(4)b4.7≤pH<6.2(5)HCl蒸发浓缩、冷却结晶【解析】由题给流程可知，废镍催化剂粉碎后加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，二氧化硅与稀硫酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐的滤液；向滤液中加入有机溶剂萃取、分液得到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，加入碳酸镍调节溶液pH在4.7≤pH<6.2的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。(1)废镍催化剂粉碎可以增大固体表面积，有利于增大反应物的接触面积，提高反应速率；(2)由分析可知，滤渣2的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝；(3)由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为2Fe²++HO₂+2H⁴=2Fe⁴*+2H₂O;由表格数据可知，氢氧化镍的溶度积K=0.01×