核电厂水处理用离子交换树脂有机溶出物的测定方法

ICSFORMTEXT     FORMTEXT点击此处添加中国标准文献分类号FORMTEXT     NBFORMTEXT  FORMTEXTXX/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT     FORMTEXT核电厂水处理用离子交换树脂有机溶出物的测定方法FORMTEXTDeterminationfororganicleachablesofionexchangeresinsforwatertreatmentinnuclearpowerplantFORMTEXT点击此处添加与国际标准一致性程度的标识FORMDROPDOWNFORMTEXT（本稿完成日期：2017-9-8）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT国家能源局   发布XX/TXXXXX—XXXX核电厂水处理用离子交换树脂有机溶出物的测定方法范围本标准规定了核电厂水处理用离子交换树脂有机溶出物的测定方法。本标准适用于核电厂水处理用离子交换树脂有机溶出物的测定。规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T5476-2013离子交换树脂预处理方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法方法概述取脂水比为0.5的树脂试样，在50℃、100r/min的恒温水浴摇床条件下进行浸提实验48h，在24h和48h时刻测定浸提液的UV254，以浸提液UV254的变化率表征树脂有机溶出物的溶出速率，以浸提过程结束时浸提液的TOC表征树脂有机溶出物的含量。仪器和装置淋洗装置：参考GB/T5476-2013中5.1预处理装置，如图1所示。1、分液漏斗；2、橡皮塞；3、交换柱图1淋洗装置示意图紫外分光光度计：可在波长254nm使用，配有10mm石英比色皿。总有机碳测定仪：测定范围（mg/L）：TC0-25000

IC0-30000；检测限：4μg/L；进样方式：自动吸样；进样量：10-2000μL可调。量筒：50mL，100mL。锥形瓶：500mL，磨口，具塞。恒温水浴摇床：温度范围0～100℃，温控精度±1℃，转速范围0～200r/min。移液器：量程1～5mL。测试步骤淋洗树脂试样用50mL量筒量取50mL符合GB/T6682二级试剂用水标准的纯水，作为树脂转移用水。将50mL量筒中约20mL的纯水倒入100mL量筒内，将树脂样品逐步加入100mL量筒内的水中，敲实至树脂体积为50mL。用50mL量筒内余下的纯水将100mL量筒中的树脂全部转移至砂芯润湿、不含气泡的交换柱内。取250mL纯水，加入淋洗装置的分液漏斗内，以约30mL/min的流量进行淋洗。淋洗完成后，排尽柱内存水。浸提用量筒取100mL纯水，将交换柱内的树脂转移至锥形瓶，盖上瓶塞。将锥形瓶安置于已预热至50℃的恒温水浴摇床内的瓶夹中，设定摇床转速为100r/min，开启摇床电源，记录开始时间。当浸提过程分别进行至24h、48h时，用移液器从锥形瓶中移取3mL浸提液，注入紫外分光光度计的石英比色皿内，冷却至室温，在254nm波长下测定其吸光度，分别记为A1、A2。测定结束后将比色皿内浸提液倒回锥形瓶中。当浸提过程进行至48h时，从锥形瓶中移取适量上清液，注入总有机碳测定仪的样品瓶中，测定浸提液的TOC，记为TOCW。结果计算溶出速率树脂有机溶出物的溶出速率，按式（1）计算：（1）式中：——树脂有机溶出物溶出速率，单位d-1；——浸提1d时浸提液的UV254吸光度；——浸提2d时浸提液的UV254吸光度；1——浸提液吸光度测定间隔时间，单位d。有机溶出物含量树脂有机溶出物的含量，按式（2）计算：（2）式中：——树脂有机溶出物含量，mg/L(R)；——浸提2d后浸提液的TOC值，mg/L；——浸提液总体积，mL；——树脂试样体积，mL。精密度树脂有机物溶出速率精密度重复性标准差：Sr(d-1)=0.014；再现性标准差：SR(d-1)=0.019。树脂有机溶出物含量精密度重复性标准差：Sr(mg/L)=0.0283TOCR+0.134；再现性标准差：SR(mg/L)=0.0296TOCR+0.249。TOCR为树脂有机溶出物含量测定结果平均值。前  言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则起草。本标准是根据《国家能源局关于下达2014年第二批能源领域行业制（修）订计划的通知》（国能科技[2015]12号）的要求制定的。本标准首次提出了恒温水浴摇床法（准动态法）浸提树脂有机溶出物，以浸提液的UV254测定值随时间的变化率表征树脂中有机物的溶出速率，根据浸提过程结束时浸提液TOCW的测定值计算出树脂中有机溶出物的含量TOCR。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准主要起草单位：苏州热工研究院有限公司、武汉大学、中广核工程有限公司。本标准主要起草人：蒋晓斌、叶春松、贾旭翔、丁佳鹏、曹璐、田朝晖、李新民、邓佳杰、鲁俊东。本标准在执行过程中的意见和建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号，100761）。前  言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则起草。本标准是根据《国家能源局关于下达2014年第二批能源领域行业制（修）订计划的通知》（国能科技[2015]12号）的要求制定的。本标准首次提出了恒温水浴摇床法（准动态法）浸提树脂有机溶出物，以浸提液的UV254测定值随时间的变化率表征树脂中有机物的溶出速率，根据浸提过程结束时浸提液TOCW的测定值计算出树脂中有机溶出物的含量TOCR。本标准由中国电力企业联合会提出并