锰矿石和锰精矿 铝含量的测定 光度法和重量法 编制说明

1《锰矿石和锰精矿铝含量的测定光度法和重量法》标准编制说明关于下达2023年第二批推荐行国家标准计划及相关和重量法》（计划编号为2023-0638本标准《锰矿石和锰精矿铝含量的测定光作指导、反复整理修订等一系列过程后形成了标准草案。标准制定严1.1-2020《标准化工作导则第1部分样品中的铝含量进行了较为全面、系统的试验和验证，经过实验优化2在化学工业方面，锰矿石还是制取二氧化锰、硫酸锰、高锰酸出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定波长色散X射线荧光射光谱法。未检索到采用光度法和重量法测定锰矿石和锰精矿方法标准》进行编写，此标准修改采用国际标准ISO4andconcentrates–Determinationofaluminiumcontent–Photometricand灼烧温度，增加了重量法残留铝的检查，改写了重量法精密度，增加了试验报告要求，3法，适用于铝含量为0.1%～1.5%（m/m）的样品；方法B为重量法，适用于铝含量大处理后的残渣用碳酸钠熔融，熔体在盐酸中在氯化锌和硼酸存在下，用强氢氧化钾溶液沉淀氢氧化物，a)修改了前言部分（见前言）；）；4c)修改了规范性引用文件（见2）；）；），）；f)增加了试剂描述，修改了铬天青S溶液的浓度（见4.2），增加了采用市）；）；），），）；i)降低了残渣熔融温度（见，），修改氢氧化增加了加热煮沸、流水冷却、立即过滤、计时开始的要求（见），）；）；）；）；）；）；p)本文件与ISO4295:1988(E)相比，在结构上有较多调整，附录C中列出了q)本文件与ISO4295:1988(E)相比存在技术性差异，附录D中给出了相应技r)本文件增加了附录E，残留铝的测定---电感耦合等离子体原子发验证时发现，部分ISO4295:1988(E)的规定不完全满足准确性要求，为此进行了条5ISO4295:1988(E)的规定为：加入30mL氢氧化钾后未要求煮沸，未要求流水快速冷却，未要求即时干过滤，要求根据铝含量进行稀释。试验发现按照ISO4295:1988(E)标样试验结果/%标称值/%GBW07262GBW072650.6690，0.73210.89标样上清液中铝/%溶液沉淀混合中铝/%GBW072621.3070，1.31321.4843，1.4763GBW072650.2895，0.33300.9283，0.9022试验，规定以比色溶液定容至刻度并摇匀开始计时采用2个锰矿石标准样品进行验证，根据本方法对试样进行铝含量的测定。验证结/% /%t值123458AMnOre-90.23010.21230.23760.20860.22220.01210.212.01363.182GBW072621.53141.56691.56241.61421.56870.02961.43753.1826协同实验5个水平的样品均是标准样品，使用MEF方法评价正确性。将5个标准有显著性差异，截距与0没有显著性差异，测量结果的正确性得到验证。利用linest函数进行拟合，斜率k=0.9559、标准偏差s(k)=0.0395，截距b=0.0288%、标准偏差k：0.9559，t(k)=1.116）：）：组织了8家实验室参加5个水平的精密度协同实验，每家每水平报出2个结果。根实验室编号水平结果2/%实验室编号水平结果2/%11512233744552161223344553171223344554181223344558123451234567812345123456789跟浓度没有依赖关系。实验室5浓度水平2、实验室8浓度水平5超出显著性水平5%实验室水平/方差1234516.47998E-062.20499E-041.89728E-031.80000E-072.53125E-0421.40450E-055.00000E-071.65312E-031.80499E-046.84503E-0634.90050E-054.51249E-053.52800E-032.76024E-035.32512E-0348.19201E-055.44499E-062.22444E-031.40981E-032.92821E-0451.68200E-054.86719E-043.59121E-048.82001E-041.69362E-0365.44499E-064.14050E-051.88181E-042.56328E-033.56447E-0471.56800E-051.24820E-044.17606E-042.20499E-062.96450E-0388.45000E-054.41800E-052.81250E-031.31585E-039.77201E-03方差和2.73895E-049.68693E-041.30802E-029.11406E-032.06645E-02最大方差8.45000E-054.86719E-043.52800E-032.76024E-039.77201E-03C0.3090.5020.2700.3030.473C（8，2）临界值0.794（1%），0.680（5%）12345123456781234512345678实验室水平1234510.20790.51040.79761.09321.461320.22780.56460.89541.04861.559830.22490.56050.8211.13781.472940.20940.56550.82141.15101.522650.23720.57850.79011.11801.611560.23380.58960.80181.12781.580470.23940.60880.82891.13681.583880.26200.61670.82911.16551.5497平均值/%0.230300.574330.823161.122341.54275标准偏差/%0.017410.033130.032730.036780.05357最大值/%0.262000.616700.895401.165501.61150最小值/%0.207900.510400.790101.048601.46130GMAX1.8211.2792.2071.1731.283GMIN1.2871.9301.0102.0051.520G（8）临界值2.274（1%），2.126（5%）序号水平1234510.20790.51040.79011.04861.461320.20940.56050.79761.09321.472930.22490.56460.80181.11801.522640.22780.56550.82101.12781.549750.23380.57850.82141.13681.559860.23720.58960.82891.13781.580470.23940.60880.82911.15101.583880.26200.61670.89541.16551.6115方差3.03077E-041.09785E-031.07102E-031.35252E-032.86962E-03除去两个最大值的方差1.51280E-047.43286E-042.45015E-041.18466E-032.33327E-03除去两个最小值的方差1.74098E-044.79974E-041.03555E-032.83514E-049.51787E-04GMAX,20.4990.6770.2290.8760.813GMIN,20.5740.4370.9670.2100.332G(8)临界值0.0563(1%),0.1101(5%)水平1X1/%X2/%检测次数平均值/%方差实验室10.20610.209720.207906.47998E-06实验室20.22510.230420.227751.40450E-05实验室30.22980.219920.224854.90050E-05实验室40.21580.203020.209408.19201E-05实验室50.23430.240120.237201.68200E-05实验室60.23540.232120.233755.44499E-06实验室70.24220.236620.239401.56800E-05实验室80.26850.255520.262008.45000E-05总平均值0.23028（单元均值间方差*检测次数）总和6.06281E-04平均检测次数2重复性方差3.42369E-05实验室间方差2.86022E-04再现性方差3.20259E-04水平2X1/%X2/%检测次数平均值/%方差实验室10.52090.499920.510402.20499E-04实验室20.56410.565120.564605.00000E-07实验室30.55570.565220.560454.51249E-05实验室40.56380.567120.565455.44499E-06实验室50.56290.594120.578504.86719E-04实验室60.59410.585020.589554.14050E-05实验室70.61670.600920.608801.24820E-04实验室80.62140.612020.616704.41800E-05总平均值0.57431（单元均值间方差*检测次数）总和2.19590E-03平均检测次数2重复性方差1.21087E-04实验室间方差1.03741E-03再现性方差1.15850E-03水平3X1/%X2/%检测次数平均值/%方差实验室10.76680.828420.797601.89728E-03实验室20.86660.924120.895351.65312E-03实验室30.86300.779020.821003.52800E-03实验室40.78800.854720.821352.22444E-03实验室50.80350.776720.790103.59121E-04实验室60.81150.792120.801801.88181E-04实验室70.84330.814420.828854.17606E-04实验室80.86660.791620.829102.81250E-03总平均值0.82314（单元均值间方差*检测次数）总和2.13986E-03平均检测次数2重复性方差1.63503E-03实验室间方差2.52415E-04再现性方差1.88745E-03水平4X1/%X2/%检测次数平均值/%方差实验室11.09351.092921.093201.80000E-07实验室21.03911.058121.048601.80499E-04实验室31.10061.174921.137752.76024E-03实验室41.12441.177521.150951.40981E-03实验室51.09701.139021.118008.82001E-04实验室61.16361.092021.127802.56328E-03实验室71.13571.137821.136752.20499E-06实验室81.13981.191121.165451.31585E-03总平均值1.12231（单元均值间方差*检测次数）总和2.70214E-03平均检测次数2重复性方差1.13926E-03实验室间方差7.81440E-04再现性方差1.92070E-03水平5X1/%X2/%检测次数平均值/%方差实验室11.45001.472521.461252.53125E-04实验室21.55791.561621.559756.84503E-06实验室31.42131.524521.472905.32512E-03实验室41.53471.510521.522602.92821E-04实验室51.58241.640621.611501.69362E-03实验室61.59371.567021.580353.56447E-04实验室71.54531.622321.583802.96450E-03实验室81.47981.619621.549709.77201E-03总平均值1.54273（单元均值间方差*检测次数）总和5.74001E-03平均检测次数2重复性方差2.58306E-03实验室间方差1.57848E-03再现性方差4.16154E-03统计项水平12345总平均值0.230280.574310.823141.122311.54273（单元均值间方差*检测次数）总和6.06281E-042.19590E-032.13986E-032.70214E-035.74001E-03重复性方差3.42369E-051.21087E-041.63503E-031.13926E-032.58306E-03实验室间方差2.86022E-041.03741E-032.52415E-047.81440E-041.57848E-03再现性方差3.20259E-041.15850E-031.88745E-031.92070E-034.16154E-03重复性标准偏差0.0058510.0110040.0404360.0337530.050824实验室间标准偏差0.0169120.0322090.0158880.0279540.039730再现性标准偏差0.0178960.0340370.0434450.0438260.064510重复性限0.0163830.0308110.1132210.0945080.142307再现性限0.0501090.0953040.1216460.1227130.180628统计项水平12345N=0，迭代初始m/%TT1=39345.49，T2=13555.30，T3=6714.28，T4=335.82，T5=175.51函数方程s=-0.001545+0.029260mm/%TT1=44892.46，T2=14583.76，T3=7255.11，T4=405.03，T5=222.56函数方程s=-0.002718+0.036141mN=2，迭代2次m/%TT1=37326.69，T2=11553.78，T3=5354.59，T4=317.04，T5=162.19函数方程s=-0.002656+0.036020m统计项水平12345N=0，迭代初始m/%TT1=5276.32，T2=2605.90，T3=2036.96，T4=146.60，T5=98.21函数方程s=0.010789+0.034411mm/%TT1=5235.38，T2=2648.76，T3=2046.95，T4=149.73，T5=100.63函数方程s=0.010794+0.035193mN=2，迭代2次m/%TT1=5104.15，T2=2570.70，T3=1979.92，T4=145.55，T5=97.43函数方程s=-0.010784+0.035208m将标准差迭代方程两边乘以2.8，可得重复性限和再现性限与含量的关系，精密度σr=0.0360×m−0.0027σR=0.0352×m+0.0108（2）r=0.1009×m−0.0074R=0.0986×m+0.0302（4）式中：m—样品的铝含量；σr—重复性