氟乙酰胺检验方法(化学法)

氟乙酰胺检验方法（化学法）

1.目的为规范和指导本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验，特制

定本作业指导书。

2.范围

适用于本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验工作。

3.方法步骤

3.1检材处理

3.1.1固体或半固体检材，可用有机溶剂直接提取法，一般常用甲醇或

乙醇浸泡，在50-60℃水浴上温浸l-2h。如用其它有机溶剂时，可在提取

容器中充分振荡，然后过滤，滤液置60℃水浴上蒸发至近干，用适量甲醇

溶解残渣，溶液供检验用；

3.1.2液体检材，可直接用氯仿等有机溶剂提取或用透析法处理，也可

用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出；

3.1.3尿液相直接用扩散盒吸收法收集进行比色测定或用氟离子选择

电极法直接测定氟含量；

3.1.4内脏组织检材，将组织绞碎捣乱，用碳酸钠和醋酸镁做固定剂,

用灼烧法破坏，把有机氟转变成无机氟，再测定氟的含量。

3.2检验方法

3.2.1异羟胎酸铁反应：

［原理］:在碱性条件下，氟乙酰胺与羟胺反应，生成异羟月亏酸，进一

步与高铁离子反应，生成紫色异羟后酸铁格合物。

［试剂］:（1）100g/L盐酸羟胺溶液；（2）100g/L氢氧化钠溶液；（3）

5%盐酸溶液；（4）10g/L三氯化铁溶液。

［操作］:取检材提取液10mL浓缩成1mL于试管中，加100g/L盐酸羟

胺0.5mL,再用100g/L氢氧化钠溶液调成碱性,于酒精灯上缓缓加热至沸，

放冷后，加5%盐酸调至pH3-4,再加一滴10g/L三氯化铁溶液，如有氟乙

酰胺存在，则显紫红色。

3.2.2纳氏试剂反应：

［原理］:氟乙酰胺在强碱性条件下，可水解生成氨，而与纳氏试剂反

应，生成桔红色沉淀。

［试剂］:纳氏试剂

［操作］:取l-2mL经处理后的检体水溶液于试管中，加纳氏试剂l-2mL,

如含氟乙酰胺，则会有下列呈色反应：淡黄一亮黄一深黄一棕黄一桔红色

沉淀。如含量较高，可立即变黄，短时间就出现红棕色沉淀。

1.目的为规范和指导本实验室用化学法对毒鼠强的检验，特制定本

作业指导书。

2.范围

适用于本实验室用化学法对毒鼠强的检验工作。

3.方法步骤

3.1性状毒鼠强，又名4,2,4,没鼠命。化学名：四次甲基二碉四

胺。纯品呈正方形结晶，无臭无味，溶点255〜260C,不溶于水和乙醇,

微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亚碉，化学性质稳定。

3.2剂型常用毒饵是0.5%粉剂。

3.3毒性

毒鼠强是一种神经性杀鼠剂，可通过呼吸道和消化道而导致中毒，可

滞留体内，对所有温血动物都有剧毒，口服6-12mg即为人的致死量，小

白鼠致死量0.2mg/kg,人口服LD50为100Ug/kg,剂量大时3分钟可致死，

皮肤不吸收，二次中毒危险性大。

3.4毒理

为使神经递质甘氨酸选择性兴奋脊髓，较大剂量兴奋延脑中枢，对皮

层有一定兴奋作用。

3.5中毒症状

中毒潜伏期很短，摄入后数分钟至数十分钟出现症状。主要特点为阵

发性抽搐。一般表现为头昏、心悸、恶心、腹痛、呕吐、四肢无力、牙关

紧闭、烦躁不安、呼吸困难等，重症患者如不及时抢救，会出现强直性抽

搐，因呼吸停止而迅速死亡。

3.6试齐I」

3.6.1乙酸乙酯（分析纯）：

362浓硫酸（分析纯）：

3.6.33+7的硫酸水溶液：3份硫酸缓缓加入7份蒸储水中。

3.6.4400g/LNaOH溶液。

3.6.520g/L变色酸溶液：0.2g变色酸溶于适量水中，用水稀至10mL。

3.6.6纳氏试剂：称取10g碘化汞及7g碘化钾，溶于少量纯水中，将

此溶液缓缓倾入已冷却的50mL（320g/L）氢氧化钠溶液中，并不停搅拌,

然后再加水稀释至100mL。

3.7检验操作:

3.7.1样品提取：

3.7.1.1固体检样（毒饵、粮食、面粉等）

毒饵：取0.520g,加乙酸乙酯15mL,浸泡5min,振摇提取20min,

过滤，取滤液5mL,二份，

分别置于二个10mL具塞比色管中，于90℃水浴浓缩挥干，备检。

粮食、面粉等：取15g检样，加乙酸乙酯50mL,浸泡5min,振摇提

取30min,上清液过滤，检样

再加20mL乙酸乙酯重提取一次，过滤，合并滤液，取20mL滤液,

二份，分别置于二个10mL具蹇比色管中，（20mL滤液，分批转入10mL

比色管）在90℃水浴浓缩挥干，备检。

3.7.1.2半固体检样（胃内容物、呕吐物等）

取20-30g检样，置于研钵中，加适量无水硫酸钠与检材研磨成干沙状,

转至具塞三角瓶中，加一定量乙酸乙酯，振摇提出取15min,过滤，检材

再用乙酸乙酯提出取2次，合并滤液，取20mL滤液二份，以下操作同粮

食。

3.7.1.3内脏检样：

取适量检样。切碎或捣碎于研钵中。少量多次加入无水硫酸钠研磨,

直至呈干沙状，以下操作同半固体检样。

3.7.1.4液体取样：

取检样适量，用等量乙酸乙酯直接提取，分离提取液，用无水硫酸钠

脱水，过滤，取一定量滤液，二份，分别置于二个10mL具塞比色管中,

于90℃水浴挥干，备检。

3.7.2纯化处理：

检样经上述方法处理后，杂质少，颜色浅的即可直接定性分析，颜色

较深的提取液需纯化处理，具体操作是：20mL提取液中加活性炭0.1g,

中性氧化铝0.2g,振摇30min,过滤，滤液置于10mL具塞比色管中，于

90℃水浴中挥干，备检。

3.7.3定性试验（含样品提取残渣的10mL比色管中进行）

在10mL比色管中，加3+7的硫酸水溶液0.5mL,湿润比色管中全部

提取残渣，盖塞，置于80℃水浴lOmin,冷却，沿管壁小心加水至1.0mL,

再加20g/L的变色酸水溶液0.1mL摇匀，然后，加浓硫酸1.0mL,摇匀，

盖塞，置于沸水浴15min,加热期间要注意密塞，观察试液颜色变化，同时

做空白和阳性对照。阳性反应呈淡紫红色至深紫红色，阴性为淡黄色。5

□g毒鼠强即可得到明显的阳性反应。

3.7.4概略定量

检验操作程序同定性试验反应，仅需注意以下操作：1）、精确称取检

样量、；2）、提取溶剂须经定容；3）、精确吸取一定量提取液挥干后参与

反应；4）、准确吸取毒鼠强0-10Rg为标准系列，置于10mL比色管，经

挥干后测定，以1cm比色皿，在570nm波长处比色测定。

对于重大案件，除用本方法检验外，沿需用气相色谱法或气-质联用

法进行对照，必要时应进一步确证。

1.目的为规范和指导本实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强

的检验，特制定本作业指导书。

2.范围

适用于本实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强的检验工作。

3.方法步骤

3.1.检材处理：同氟乙酰胺的测定及毒鼠强的测定，检材用乙酸乙酯

及无水磷酸氢二钾萃取,浓缩挥至近干，用少量乙酸乙酯溶解残渣待试。

3.2测定：

3.2.1色谱条件:进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,程序升温，氟乙

酰胺:60℃保持5min,然后以15℃/min升温至250℃并保持3min;毒鼠强:150℃

保持lmin,然后以7℃/min升温至250℃并保持3min;FID:柱头压,12Kpa,空

气:300mL/min,氢气:30mL/min,载气:30mL/min,分流器：开，分流比：

30mL/min等FPD（仅用于毒鼠强）:硫片，柱头压,12Kpa,Akl:80mL/min,

Air2:170mL/min,H2:140mL/min,补充气:30mL/min,不分流,0,8分钟，分流，分

流流量30mL/min,AT=l,RANGE:10A/mV-10

色谱柱：氟乙酰胺、毒鼠强专用毛细管色谱柱（中国疾病预防控制中心

职业卫生与中毒控制所提供，柱编号：20030303）

3.2.2标准曲线的制作：用乙酸乙酯作溶剂配制标准系列：

FID:氟乙酰胺：100、200、400、800Ug/mL

毒鼠强：50、100、200、400Ug/mL

FPD:毒鼠强：2.5、5、10、20Ug/mL

取1UL进样，测量保留时间及峰面积。以氟乙酰胺、毒鼠强的含量对

峰面积作图,绘制标准曲线，保留时间为定性指标.

323样品测定：取1UL样品处理液注入色谱仪，用保留时间定性,

峰面积定量。

1.目的为规范和指导本实验室对食品中甲醛次硫酸氢钠的测定，特

制定本作业指导书。

2.范围

适用于本实验室对食品中甲醛次硫酸氢钠的测定工作。

3.原理

在磷酸酸性条件下对样品进行蒸储，用水吸收，吸收液中的甲醛与乙

酰丙酮及镂离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。

4.仪器与试剂

4.1乙酰丙酮溶液：在100mL蒸储水中加入醋酸钱25g,冰醋酸3mL

和乙酰丙酮0.40mL,振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存1个月。

4.2分光光度计

4.310%(V/V)磷酸溶液

4.4液体石蜡

4.5甲醛标准储备液：取甲醛1g放入盛有5mL水的100mL容量瓶

中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取10.0mL放入碘量瓶中加

0.1mol/L碘溶液50mL,lmol/LKOH溶液20mL，在室温放置15min后，加

10%H2SO415mL,用O.lmol/LNa2s203滴定(以1mL新配制的淀粉溶液为

指示剂)。另取水10mL同样操作进行空白实验。

4.6甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至5U

g/mLo

5.操作步骤

5.1样品处理：称取经粉碎的样品5-10g,置于蒸储瓶中，加入蒸馈水

20mL,液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL,立即通水蒸气蒸馈，冷凝

管下口应事先插入盛有10mL蒸储水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸储

液至150mL,另作空白蒸储。

5.2显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取样品蒸储液2-10mL,

补充蒸储水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL混匀，置沸水浴中3min,取

出冷却，然后以蒸馈水调“0”，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比

色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。

5.3标准曲线的制备:吸取甲醛标准应用液0、0.05、1.00、3.00、5.00、

7.00mL,补充蒸储水至10mL,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作。减去

0管吸光度后，绘制标准曲线。

5.4计算

吊白块含量=V1W15.133V3/W2V2

式中：VI-样品管相当于标准管体积，mL

W1-每ml甲醛标准含甲醛量，Ug；

V2-显色操作取蒸储液体积，mL；

V3-蒸储液总体积，mL；

W2-样品重，g；

5.133-甲醛换算为吊白块系数。注：1、样品蒸储液可用于二氧化硫

含量的测定，可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据；

2、因食品中甲醛次硫酸氢钠为不得检出，故也可用于定性，样品管

呈黄色即为甲醛次硫酸氢钠阳性。

1.目的为规范和指导本实验室对盐酸克伦特罗的测定，特制定本作

业指导书。

2.范围

适用于本实验室对盐酸克伦特罗的测定工作。

3.原理

本方法的检测依据是抗原-抗体反应。将克伦特罗特异性抗体吸附在固

相载体表面，加入酶标克伦特罗结合物、克伦特罗标准溶液或样液，游离

的克伦特罗、酶标克伦特罗结合物与结合在固体表面的克伦特罗特异性抗

体竞争，未结合的酶标克伦特罗结合物洗涤除去。加入酶底物，在结合酶

的催化作用下，无色底物降解产生蓝色物质。加入终止剂后颜色转变为黄

色。通过酶标检测仪，在450nm波长处测吸收值。吸光强度与试样中的克

伦特罗的浓度成反比。

4.试剂盒组成

试剂1（玻璃瓶）：克伦特罗标准溶液：62.5、12.5、2.5、0.5、0.1、0.0

Ug/L的标准使用液

试剂2（玻璃瓶）：冻干酶标抗原。使用前加酶标抗原稀释液.200RL

稀释成储备液，4°C保存14天。用时再稀释300倍，即吸取10UL+3mL

酶标抗原稀释液可用两条酶标条。

试剂3（绿盖）：酶标抗原稀释液。

试剂4（蓝盖）：底物溶液a。

试剂5（黑盖）：显色剂溶液b。

试剂6（黄盖）：终止液。

试剂7（大瓶）：洗涤液。

包被抗体的聚苯乙烯微量反应板24孔或48孔或96孔。

5.仪器与设备

5.1酶标检测仪（带450nm波长）。

5.2小型粉碎机。

5.35OUL>100UL、1000UL微量移液器。

5.4振荡器。

6.分析步骤

6.1试样处理

6.1.1尿样

尿样不用处理，取清亮尿样直接测定，如尿样内含量高可适当稀释（如

果尿样混浊一定要过滤或离心直至得到清亮尿样），若尿样不清可离心或过

滤。

6.1.2肉类组织

称取5.0g粉碎的样品于刻度试管中,加25mL50mmol/LHCI溶液，混

合，超声波振荡提取1小

时,。冷至室温后过滤（必要时离心）,取滤液10mL,加0.5mUmol/LNaOH,

混均，再加7mL

0.50mol/L磷酸二氢钾溶液，4℃放置1小时、过滤，取滤液8.75mL（相

当于1g样品）上C18固相小柱。CI8柱纯化步骤如下：用3mL甲醇洗涤柱

子，流速为1滴/每秒：用3mL50mmol/l磷酸二氢钾溶液洗涤柱子，样品

溶液上柱；用4mL50mmol/L磷酸二氢钾溶液洗涤柱子；用正压去除残留

的流体；用2mL甲醇洗脱样品，流速为15滴/分钟；水浴蒸发洗脱液；

用1mL蒸储水溶解干燥的残留物，混均待测。

6.1.3饲料样品

称取2.0g研碎的饲料样品，加入2mLimol/LHCL,再力口16mL蒸储水。

旋流混匀，超声波振荡提取30分钟。静置，转移出上清液，取上清液9mL,

用Imol/LNaOH溶液调pH值在6.5-7.5之间，用水补至体积为10mL。以

2000rpm离心20分钟，转移出上清液.（如果上清液仍然浑浊可提高转速或

用滤纸过滤）。用蒸储水10倍稀释上清液，待测。此时样品总的稀释倍数

为100倍.

6.2分析前注意事项

分析前将所有试剂平衡至室温；按要求将有关试剂稀释至使用浓度；

分析后立即将所有试剂放回4℃一8℃冰箱；在所有培育中，避光，盖上

微孔板盖.

6.3定位

））

根据需要设定限量法（见表1和定量法（见表2o取足够数量的微孔置

微孔架上，记录标准品孔和试样孔的位置。限量法时控制标准孔号中的浓

度为限量值/稀释因子，并通过调节稀释因子使之浓度在0-62.5Hg/L范

围内。

表1限量法微孔定位

表2定量法微孔定位

6.4加试剂

在每孔中依次加入试剂，加入20UL标准溶液或试样提取液至相应微

孔中；再加入100RL稀释好的酶标抗原溶液到每个微孔中。

6.5反应摇匀，将酶标板置暗处室温（20℃-30℃）反应1小时.

6.6洗涤将微孔中液体倾倒到水池内，倒置微孔支架，在干净纸

巾上轻拍，除去所有残留的液体，加洗涤液约25011L到每个微孔中洗板,

再排空液体，重复洗涤4次。

6.7显色每孔分别加入底物溶液a（蓝盖）和显色溶液b（黑盖）各50U

L（相当于一滴），充分摇匀，置暗处，室温（20℃-30℃）反应15min（每次滴

溶液前先挤去2-3滴再滴入微孔。）

6.8终止加50HL（相当于一滴）终止剂（黄盖）到每孔中，摇匀。（每

次滴溶液前先挤去2-3滴再滴入微孔。）

6.9测定在450nm处，以空气为空白调零，测定吸收值。在60min

内读数。

7.结果计算和表述

7.1限量法

若试样孔的吸收值小于标准孔的吸收值，即

值大于标准孔的吸收值，即A

7.2定量法

标准曲线的绘制：所测标准晶的吸收值对应克伦特罗浓度（Ug/L）的半

对数坐标作标准曲线图，曲线在0.1口g/L-62.5Ug/L范围内应当成线性。

根据试样的百分吸收值，通过标准曲线，查得相对应浓度。试样中克伦特

罗的含量X值以微克每千克（Rg/kg）表示，按下式计算。

CVn

x=——

m

式中：

C-从标准曲线上查得相对应提取液中克伦特罗浓度，单位为微克每升

(□g/L);

V-试样提取液体积，单位为毫升(mL)；

n-试样稀释倍数；

m-试样质量，单位为克(g);

计算结果表示到小数点后一位有效数字。试样孔A试样孔<A标准

孔，超过限量值，为阳性。若试样孔的吸收>；A标准孔，则小于所设限

量值，为阴性。

1.目的为规范和指导本实验室对黄曲霉毒素B1的测定，特制定本

作业指导书。

2.范围

适用于本实验室对黄曲霉毒素B1的的测定工作。

3.原理

本法利用固相酶联免疫吸附(ELISA)原理，通过抗黄曲霉毒素B1抗体与

酶标抗原、待测抗原的竞争免疫反应以及酶的催化显色反应相结合来检测

AFB1,适用于食品、饲料及相关原料中AFB1含量的检测。

4.测试盒组成

4.1包被抗体的反应板：48孔或24孔

4.2A试剂：样品稀释液1瓶

4.3B试齐！J：AFBl标准溶液(Ing/mL)l瓶

4.4C试剂：酶标抗原2瓶或1瓶

4.5D试剂：酶标抗原稀释液1瓶

4.6E试剂：浓缩洗涤液.1瓶

4.7F试剂：显色底物液a1瓶

4.8G试剂：显色底物液bI瓶

4.9H试剂：终止液1瓶

4.10反应板支架：1块

5.实验准备5.1样品处理：

5.1.1食品：

5.1.1.1脂肪含量小的固体样品(如大米、玉米、小米等)

表一：样品稀释表

样品允许量(口g/kg)样品提取液(mL)A试齐1MmL)

样品稀释系数(K)

W50.105

W100.10.110

W150.10.215

W200.050.1520

W300.050.2530

W500.050.4550

称取5.0g样品(已粉碎)于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲

醇水(1+1)溶液，振摇15min,过滤，弃去1/4初滤液，收集试样滤液，用

A试剂将一定量的滤液按表一进行稀释，摇匀，即为待测样品稀释液。

5.1.1.2酱油、醋称取5.0g样品于25mL小烧杯中，用5mL蒸储水将

试样转移至250mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，振摇3min,静置分

层，放出三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲烷湿润的无水Na2s04过

滤器过滤于100mL;蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，重复振

摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗涤过滤器,

洗液并于蒸发皿中，65℃水浴通风挥干。挥干后冷却，准确加入25.0mL

甲醇水(1+1),将凝结物充分溶解。此即为待测样品提取液。

5.1.1.3食用油(如菜油、色拉油、麻油、花生油等)

称取5.0g油样于25mL小烧杯中，用20mL石油酸或正己烷将试样转

移至250mL分液漏斗中，准

确加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，加塞振摇5min,静置分层，放出下

层甲醇水提取液。将甲醇水提取液按表一稀释。将稀释后的溶液摇匀，即

为待测样品稀释液。

5.1.1.4葡萄酒

准确吸取5.0mL葡萄酒，移入125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲

烷，振摇3min,静置分层，放出三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲

烷湿润的无水Na2S04过滤器过滤于100mL蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷

于分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少

量三氯甲烷洗涤过滤器，洗液并于蒸发皿中，65℃水浴通风挥干。挥干后

冷却，准确加入25.0mL甲醇水(1+1),将凝结物充分溶解。此即为待测样

品提取液。

5.1.1.5啤酒、黄酒

准确移取5.0mL样品于25mL容量瓶，准确加入12.5mL甲醇，再用蒸

储水定容至25mL。振摇lOmin,此即为待测样品液。若结果为阳性，则采

用葡萄酒中AFB1的提取方法进行测定和确证。

5.1.1.6花生

样品去皮粉碎（刀切或剪切），称取5.0g于100mL具塞三角瓶中。加入

25.0mL甲醇水（1+1）和20mL正己烷（或石油酸），振摇lOmin,过滤于分液

漏斗中，静置分层，放出下层液，按表一用A试剂进行稀释，摇匀，此即

为待测样品稀释液。

5.1.1.7月饼、桃酥、花生酱等

取10.0g试样于250mL具塞锥形瓶中，加入50.0mL甲醇水（1+1）提取

液和20mL正己烷（或石油酸），加塞振荡15min,过滤,收集滤液于分液漏

斗中，静置分层。待下层甲醇水溶液澄清后，放出甲醇水溶液于另一锥形

瓶中。

准确吸取10.0mL下层甲醇水提取液（相当于2.0g样品）于125mL分液

漏斗中，加入20mL三氯甲

烷，加塞振摇3min,静置分层（如有乳化现象可滴加甲醇促使分层）。

放出三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲烷湿润的无水硫酸钠过滤器

过滤于100mL蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗

中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯

甲烷洗过滤器，洗液并于蒸发皿中。将蒸发皿放入通风橱，65c水浴通风

挥干，冷却。准确加入10.0mL甲醇水（1+1）,将凝结物充分溶解。此即为

待测样品提取液。

5.1.1.8面粉

称取5.0g面粉样于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振荡15min,过滤，弃去1/4初滤液，收集试样滤液，即为待测样

品提取液。

若出现假阳性结果，则用三氯甲烷法提取，方法如下：

移取10.0g面粉样于100mL具塞三角瓶中，加少量水湿润，准确加入

50.0mL三氯甲烷，塞后滴水封严。振荡15min。静置，过滤于100mL三角

瓶中。立即吸取25.0mL滤液(相当于5.0g样品)于100mL蒸发皿中，65℃

水浴通风挥干。冷却，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，充分溶解凝结

物，即为待测样品提取液。

5.1.2饲料

5.1.2.1一般饲料及原料

称取5.0g样品于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振荡15min,过滤，弃去初滤液。收集滤液。滤液按样品稀释表用

A试剂适当稀释，摇匀，即为待测样品稀释液。

5.1.2.2饲料浓缩料

称取5.0g样品于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振荡15min,过滤，弃去初滤液。收集滤液于试管中，准确吸取5.0mL

滤液(相当于1.0g样品)于125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，加塞

振摇5min,静置分层，放出下层三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲

烷湿润的无水Na2S04过滤器过滤于100mL蒸皿中，再加入5mL三氯甲烷

于分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷一并滤于蒸发皿中，最后用少量

三氯甲烷洗涤过滤器，洗液并入蒸发皿中。将蒸发皿放入通风橱，65℃水

浴通风挥干，冷却。准确加入5.0mL甲醇水（1+1）溶液，充分溶解凝结物。

此溶液按样品稀释表用A试剂适当稀释，摇匀即为待测样品稀释液。

5.2试剂的配制

5.2.1每瓶C试剂中准确加入1.5mLD试剂，充分溶解，配成实验

用酶标抗原溶液，2〜8℃保存。

5.2.2E试剂用300mL蒸储水配制成洗涤液。

6.实验步骤

6.1将测试盒平衡至室温。

6.2小孔编号：根据需要截取相当孔数放置反应板支架上。1-3号孔为

标准对照孔，其余孔为样品孔。

6.3洗涤：每孔加入250nL左右洗涤液，洗液不得溢出，放置一分钟

后，甩掉洗涤液，在吸水纸上拍干，重复洗板一次。

6.4反应物组成：按下表所列，依次加入配制好的溶液及待测样品稀

释液。

反应：将反应板放入恒温培养箱中孵育

6.537℃30mino

6.6洗涤：取出反应板，用力甩掉反应液，拍干。每孔加入250UL左

右洗涤液，洗液不得溢出，放置2分钟后，甩掉洗涤液，在吸水纸上拍干，

重复洗板4次。

6.7显色：每孔分别加入显色底物液a（F试剂）和显色底物液b（G试剂）

各50UL,摇匀，将反应板放入37°。恒温培养箱中显色15分钟，目视法

测定。（注：可适当延长显色时间，使颜色加深，以利目视。）

6.8目视法测定：先比较1-3号孔颜色。若3号孔（阴性孔）颜色最深,

2号孔（阳性孔）次之，1号孔（空白孔）接近无色，说明试剂有效及操作无误。

比较样品孔与2号孔（阳性孔）颜色，若浅者，则为阳性，若深者，则为阴

性，若颜色接近，则用仪器法或国标法验证。

6.9仪器法测定：每孔分别加入终止液（H试剂）50HL,然后用酶标测定

仪（或黄曲霉毒素B1专用测定仪）在450nm波长处测定各孔的吸光度A值，

若A样品〈A阳性孔，（Ing/mL）为阳性，若

A样品2A阳性孔（Ing/mL）为阴性。

6.10结果判断

6.10.1限量测定：

如样品显阳性，则其AFB1含量为：

AFBl含量（^lg/kg）>K3：L口g/kg2

K：为样品稀释系数；

6.10.2定量测定：

6.10.2.1标准曲线法：

将浓度为50ng/mL的AFB1标准溶液用A试剂稀释成0,0,1,0.5,1,

5,10ng/mL的标准工作溶液，设定标准孔位，按上述实

验步骤测定相应的吸光度A值，并绘制标准曲线。

横坐标为标准液浓度的常用对数值，纵坐标为各标准液孔A值与标准

浓度为Ong/ml的A值的比值（A标准液/A（0ng/mL））。通过查标准曲线可

得C值，按下列公式计算出样品中AFB的含量:221

AFBl含量(Hg/kg)=C3K

式中：C：稀释后样品提取液中AFBl,含量(ng/mL)；2

K：样品稀释系数；

6.10.2.2经验公式法(两点定量)：

用A试剂将适量B试剂稀释10倍，配制成0.1ng/mL标准溶液，加

入3号孔，其余按上述实验步骤测定相应的吸光度A值。按下列公式计算

样品中AFB1的含量：

1.目的为规范和指导本实验室对芝麻油掺伪的检验，特制定本作业

指导书。

2.范围

适用于本实验室对芝麻油掺伪的检验工作。

3.原理

用氯仿溶解的油样与硫酸反应，经振摇后生成一种稳定的桔红色化合

物，颜色的深浅与香油的浓度成正比，根据硫酸层的颜色即可比色定量。

4.试剂

4.1氯仿；

4.2浓硫酸；

4.3香油参考溶液：精确称取纯香油1.0g于100mL容量瓶内加氯仿至

刻度，此液每mL含0.01g纯香油。

5.操作

5.1香油标准色列的制备：精确吸取香油参考溶液0、0.50、0.75、1.0、

1.25、1.5、1.75、2.0、2.5mL(分另I」含0、0.005、0.0075、0.01、0.0125、0.015、

0.0175、0.02、0.025g香油）于10mL干燥的比色管中,加氯仿至5mL,混

匀，沿管壁加硫酸2mL,室温下振摇lmin,静置2min,待分层后硫酸层

置于明亮（或日光灯下）处作目视比色。

5.2样品测定：准确称取油样（约0.2g）于10mL比色管中。加氯仿至

刻度，混匀，吸取1.0mL于10mL比色管中，加氯彷至5mL,以下按方法

操作，并与香油标准色列进行比色，计算香油的百分含量。

5.3现场测定：将油样存放在室温下，用事先经分析天平标定的取样

管吸取油样10滴（约0.2g）［取样管的标定方法：将油的温度固定与现场

取样的温度相同（室温23±2℃）,用取样管吸取油样于分析天平称量每

10滴油的重量，每支吸管连续称量5次，取其平均值的重量于10mL比色

管内，加氯仿至刻度，混匀，吸取1.0mL按方法操作及比色定量。

5.4计算

香油（％）=样品相当于标准管香油的含量（g）+取样量（g）3吸取稀

释后样品量（mL）/样品稀释总体积（mL）3100%

1.目的为规范和指导DDB-303A型便携式电导率仪操作和使用，特

制定本作业指导书。

2.范围

适用于用DDB-303A型便携式电导率仪进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：程胜

4.工作原理

在外电场作用下，电解质溶液的正负离子以相反的方向移动，产生导

电现象，遵循欧姆定律，在一定温度下，电解质的导电能力与电解质的

浓度成正比。

5.基本资料：

本仪器用于测量溶液的电导率。

6.性能参数：

6.1测量范围为0-10us/cm

6.2电子单元基本误差：±1.0%(fs)土1个字；仪器基本误差：1.5%

(fs)土1个字；电子单元基本补偿误差：±1.0%(fs)土1个字；手动温度

补偿范围：15-35℃,基准温度25℃;电子单元稳定性误差：±0.66%(fs)

±1个字/3h;电子单元重复性误差：±0.33%(fs)±1个字.

7.仪器使用条件

7.1环境温度：5-40℃

7.2相对湿度：不大于85%

7.3使用电源：6F229V干电池一节

7.4无强磁场干扰

7.5无腐蚀性气体

8.所用试剂:优级纯KCL

9.操作步骤：

9.1根据被测介质电导率的高低选用求同常数的电极和不同的测量方

式；

9.2装入9V干电池，按下开关按钮，预热10分钟；

9.3用温度计测量溶液温度，调节“温度”补偿电位器,使温度指示与

被测溶液温度一致;

9.4根据使用电极的电极常数，按下“校准”键，调节“校准”电位器,

使数字显示与电极常数标示5

值相对应;9.5校准完毕后，按下“测量”键，把电极浸入待测溶液中，根

据显示屏上的读数记录被测溶液的电导率值；

9.6测量完毕，关闭电源开关,用高纯水清洗电极。

10.维护保养：

用高纯水清洗电极，电极插头座防潮，仪器长期不用取出电池.

11.检定及校准：

本仪器每年检定一次.

12.期间核查

12.1核查步骤：

依以上步骤，测定电导率质控标样6次，计算平均值，相对标准偏差，

及相对误差。相对标准偏差不得大于1%,相对误差不得大于3%,否则须

重新核查。

12.2核查频次：每年1次。

1.目的为规范和指导723可见分光光度计操作和使用，特制定本作

业指导书。

2.范围

适用于用723可见分光光度计进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：程胜、陈静、江需、梅强正、樊敏皓

4.工作原理

由光源发出连续光线，经滤光片和球面发射镜至单色器的入射狭缝聚

焦成象后经平面反射镜至准直镜,产生平行光射至光栅，色散后又经准直镜

聚焦在出射狭缝上成一连续光谱，由出射狭缝射出一定波长单色光，通过溶

液再射到光电管上，通过光电信号的转换将结果送至LED数码管显示.

5.基本资料：

本仪器用于无机分析，金属分析等.

6.性能参数：

6.1波长范围:330-800nm,波长准确度：±l.Onm,波长重复性:0.5nm,带

宽:6nm

6.2杂光:0.5%（360nm）,透射比测定范围0100%,吸光度测定范

围01.999（A）

6.3透射比准确度：±0.5%,透射比/吸光度转换误差：±0.002A（在0.5A

处）±0.004A（在1A处）

6.4漂移05%（亮电流）0.2%（暗电流）

7.仪器使用条件

7.1环境温度:5-35℃

7.2相对湿度：不大于85%

7.3使用电源:220+22V,50±lHz之间,良好接地

7.4无强磁场干扰

7.5无腐蚀性气体

8.所用试剂:干燥剂

9.操作步骤：

9.1准备工作:

9.1.1通电试验：开启电源开关，“电源”指示灯亮，仪器进入自测

程序，当数字自动返回至今500.00时表示通过自测试；

9.1.2波长设定:按“人/GOTO”键，设定测定波长；

9.1.3选择比色皿：

9.1.4仪器预热30分钟左右。

9.2测量：

9.2.1调零，0%To

9.2.2调整参比,100%To

9.2.3比色皿误差校正。

9.2.4测量。

比色完毕，切断电源，清洗比色皿，做好使用登记。

10.维护保养：

保持仪器清洁干燥,定期波长校正，长时间不用应定期通电.

11.检定及校准：

本仪器每年检定一次.

12.期间核查：

12.1核查步骤：依照《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）

配制格（六价）标准系列溶液，测定格（六价）质控样，连续测定6次,

计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%,相

对误差不得大于3%,否则须重新核查。

12.2核查频次：每年1次。

1.目的为规范和指导AB204电子天平操作和使用，特制定本作业指

导书。

2.范围

适用于用AB204电子天平进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：程胜、陈静、江需、梅强正、樊敏皓

4.工作原理：

电磁力平衡

5.基本资料：

本仪器用于样品，试剂等的称重.

6.性能参数：

量程:0.1mg-210g,可读性O.lmg

7.仪器使用条件

7.1环境温度：5-40℃

7.2相对湿度：不大于85%

7.3使用电源：220±22V,50±lHz

7.4无强磁场干扰

7.5无腐蚀性气体

8.所用试剂:干燥剂

9.操作步骤：

9.1预热：电子天平在初次通电或在长时间断电之后，至少预热30分

钟；

9.2自检：在接通以后，电子称量系统自动实现自检功能。当显示器

显示零时，自检过程即结束，此时即天平工作准备就绪;

9.3校准：按“Cal/menu”键，显示屏出现“Cal”，放入硅码出现

“200.0000g”，取出后自动平衡，出现“Caldont”，即校准完毕;

9.4清零：只要当仪器经过清零之后，才能执行准确的重量测量。请

按下“0/T”键，以便使重量显示为“0.0000g”；

9.5称量：将物品放在称盘上，当显示器上左侧出现的“o”标记消失

时，读出数值；

9.6称量完毕，关闭电源，做好使用登记。

10.维护保养：保持仪器清洁干燥，避免阳光直射和过度温度变化，放置

位置应无振动.

11.检定及校准：

本仪器每年检定一次.

12.期间核查：

12.1核查步骤：

按以上操作，用仪器所配校准祛码称量6次，记录数值，计算平均值,

相对误差12.2核查频次：每年1次。

1.目的为规范和指导PHSJ-4A型pH计操作和使用，特制定本作业

指导书。

2.范围

适用于用PHSJ-4A型pH计进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：江需、梅强正

4.工作原理

将电极和被测溶液组成一个电化学原电池，其电动势与PH大小有关.

pH计主体是一个精密的电位计.

5.基本资料：

本仪器用于测量水溶液中PH值，也可以测量各种离子选择电极的电极

电位和溶液温度.

6.性能参数：

6.1测量范围:PH:0.000-14.000PH;MV:-1999.9-1999.9mv

6.2分辨率:PH:0.1/0.01/0.001ph;MV:0.1mv

6.3仪器基本误差:PH:±0.01ph,温度补偿范围:-5.0-105.0℃

7.仪器使用条件

7.1环境温度:15-30℃

7.2相对湿度：不大于75%

7.3使用电源：直流通用电源±12V

7.4无强磁场干扰

7.5无腐蚀性气体

8.所用试剂:草酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾，混和磷酸盐，硼砂，饱和氢氧化

钙.

9.操作步骤：

9.1打开仪器预热10分钟；

9.2按下“等电位点”键，设定等电位点；

9.3电极标定：

9.3.1一点标定：将电极放入标准溶液A中，按“校准”键，仪器进入

“标定1”状态，待读数稳定后，按“确认”键，完成一点标定;

9.3.2二点标定：完成一点标定后，用蒸储水洗净电极，擦干后放入标

准溶液B中，同一点标定法完成二点标定；

9.4pH值测定：按“pH”键进入pH测量状态，电极标定完毕后，用

蒸储水洗净电极，擦干后将电极浸入待测溶液中，待读数稳定后，记录显

示的pH值；

9.5电极电位（mV）值测定：按下“mV”键，进入mV测量状态，将

氟电极及饱和甘汞电极浸入待测

溶液中，开动磁力搅拌器，待读数稳定后，记录显示的mV值；

9.6测量完毕，切断电源，清洗电极，擦干，做好使用登记。

10.维护保养：

保持仪器清洁干燥,电极长期使用后可于4%氢氟酸中泡3-5秒后用纯

水洗净，然后在盐酸溶液中浸泡，使之复新.

11.检定及校准：

本仪器每年检定一次.

12.期间核查：

12.1核查步骤：

按以上操作，测定pH标准溶液6次，计算平均值，相对标准偏差及

相对误差。相对标准偏差不得大于1%,相对误差不得大于3%,否则须重

新核查。

12.2核查频次：每年1次。

1.目的

为规范和指导GDS-3B型光电式浑浊度仪操作和使用，特制定本作业

指导书。

2.范围

适用于用GDS-3B型光电式浑浊度仪进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：陈静、樊敏皓

4.工作原理

当光束通过样品时，其光能量会被不溶物吸收而减弱，光能量减弱程

度和混浊度之间的比例关系符合朗伯-比尔定律。

5.基本资料：

本仪器用于水混浊度的测定管理。

6.性能参数：

6.1测量范围：0-100毫克/升

6.2基本误差4%F.S,重现性误差2%F.S,分辨率：0.2毫克/升

7.仪器使用条件

7.1环境温度：5-40℃；

7.2相对湿度：不大于85%；

7.3使用电源：220±22V,接地良好；

7.4无强磁场干扰；

7.5无腐蚀性气体。

8.操作步骤：

8.1调零：接通电源，预热lOmin,把注入零浊度水的水样槽放入试样

室，合上盖板，调节“调零”旋钮，使仪器显示00.0；

8.2校准：取出标度板，放到试样室右端对准光路，合上试样室盖,

用螺丝刀调节面板上“校准”旋钮，使显示数字与标度板上一致；

8.3样品测定：换上待测水样，将水样槽放入试样室，合上盖板，读

数，记录显示的数值；

8.4测量完毕，切断电源，清洗水样槽。

9.维护保养：

保证仪器电源接地良好，保持水样槽的清洁。

10.检定及校准：

本仪器每年检定一次.

11.期间核查：

11.1核查步骤：按以上操作，测定浑浊度标准溶液6次，计算平均

值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不

得大于3%,否则须重新核查。

11.2核查频次：每年1次。

1.目的

为规范和指导SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作和使用，特制定本作

业指导书。

2.范围

适用于用SP3420(SP6000)型气相色谱仪进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：梅强正

4.工作原理

被分析样品在流速保持一定的惰性气体带动下进入色谱柱，在色谱柱

中被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序流出色谱柱进入检测

器，转变为电信号，经放大后记录下来成色谱图，根据色谱峰的保留时间

定性，根据色谱峰的峰高或峰面积定量。

5.基本资料：

本仪器用于测量食品，空气，水等中的相关污染物。

6.性能参数：

6.1极限温度：柱温250℃,进样器温度400℃,检测器温度350℃

6.2FID线性范围：＞10（丁烷），灵敏度＞0.020库碳/克碳（丁烷），

量程：10-10安培/毫伏，动态范围：10,最大噪音1X10安培，漂移＜10

微伏/月。

6.2ECD线性范围：＞10（六氯化苯，氮气），动态范围：＞10,检测

限＜0.1uug（六氯化苯，氮气），灵敏度：0.125千赫/毫伏（量程1,衰减

1）,衰减：软件控制1到1024和无限。

6.3FPD灵敏度:VlOgp/sec（碳在碳酸三丁酯中），V10gp/sec（硫在

硫赶己烷中）。响应范围：碳，线性210；硫，平方率210。衰减：软件

控制1到1024和无限。

7.仪器使用条件

7.1安装位置及环境条件

7.1.1环境温度10-40℃,避免剧烈的温度变化；

7.1.2相对湿度:<85%；

7.1,3室内不得有易燃，易爆及强腐蚀性气体，不得有强烈的气流冲动;

7.1.4仪器应置于平稳的工作台上，不得有强烈的机械振动；工作台远

离暖气，风扇、门窗及空调机等。

7.2电源

721电压：220V±22V；

7.2.2频率：50±0.5Hz;

73.2.3电流：<8A；

7.2.4良好接地。

7.3气源

气源应符合各检测器所需的纯度及压力。

53-12-10459-147-12-8

8.所用试剂:参照检测项目

9.1FID操作程序：

9.1.1安装：

9.1.1.1将FID安装在检测器箱左侧基座上；

9.1.1.2将点火电缆及信号电缆与电路板上的接头连好，将电路板上的

FID/NPD滑动开关置于FID位置；

9.1.1.3开机前应认真检查各电路、气路是否按规定接好。

9.1.2操作

9.121打开柱箱，换上所需的色谱柱。

9.122用皂膜流量计按规定方法测定各气体（N2、H2、空气）所需流

量，然后暂时关闭除N2的其它气路；

9.1.2.3开启仪器总开关；

9.124设定柱温，进样口温度和检测器温度；

9.125接通H2及空气，在流量稳定后果点火;

9.126点火后，待基线稳定后，接通数据处理系统；

9.1.2.7调整衰减及量程至适当数值后进样分析；

9.128分析完毕后，关气源及电源。

9.2NPD操作程序

921安装

9.2.1.1将NPD装在仪器左侧基座上；

921.2将点火电缆及信号缆与NPD电路板上的接头连好，将电路板上

FID/NPD滑动开关置于“NPD”位置；

921.3根据所选用的色谱柱，设定时间常数开关；

921.4仪器开机前应认真检查各电路、气路。

9.2.2NPD启动程序

9.221打开柱箱，换上所用的色谱柱；

922.2用皂膜流量计按规定方法调整各气体所需流量；

923开启仪器电源开关；

924设定柱温，进样口温度及检测器温度，衰减(256)及量程

(10A/mV);-12

9.2.5设定锄珠电流为3.4A,待枷珠温度稳定后，把锄珠电流逐步下降,

每次O.1A,直至某一枷珠电流，测试样品使枷珠“火焰”熄灭。

9.2.6将此锄珠电流增加O.1A,此值提供检测器操作所需的最低温度;

927在此条件下，仪器稳定一段时间后，基流下降，噪音有所改善,

即可进样分析。

928分析完毕，先关锄珠电流，关闭氢气及空气，待柱子冷至室温后

再关氮气。

9.3.ECD操作程序

9.3.1安装

9.3.1.1将ECD装在检测器箱B侧，安装时注意放射性安全；

9.3.1.2连接好信号电缆及脉冲电缆；

9.3.1.3仪器开启前应认真检查各电路、气路。

9.3.2ECD启动程序：

9.3.2.1将池流选择开关置于合适位置；

9.322打开柱箱，装上所选用的已老化过的色谱柱，换上老化过的隔

垫；

9.3.3通载气，按规定要求调整载气流量；

9.3.4打开电源开关，设定检测器温度；

9.3.5检测器加热30min后，设定色谱柱和注样器温度，温度达设定值

后，再稳定一段时间；

9.3.6设定衰减，量程等其它操作参数；

9.3.7进样分析；

9.3.8分析完毕后，关闭电源，待检测器温度降至室温时再关载气；

9.3.9做好仪器使用登记。

9.4FPD操作程序

9.4.1安装

9.4.1.1将FPD安装到检测器B侧基座；

9.4.1.2装上FPD印刷电路板连接好信号电缆及点火电缆;

9.4.1.3开机前应认真检查各电路及气路。

9.4.2FPD启动程序

9.421打开柱箱换上所需的色谱柱；

9.4.2.2按规定方法用皂膜流量计设定各相应的气体流量；

9.4.23换上所用的滤光片，设定内部时间常数开关及FPD/SFPD开关；

9.424开启电源开关，设定柱温，进样器温，检测器温度，选择合适

的衰减及量程；

9.4.2.5按IGNITE键点火；

9.426待基线稳定后进样分析；

9.427关机：关电、气之前应让仪器冷却15min；

9.428做好仪器使用登记。

10.维护保养：

保持仪器清洁和接地，定期检漏，长时间不用时定期开机烘烤。

11.检定及校准：

本仪器每二年检定一次.

12.期间核查：

12.1核查步骤：

按以上操作，测定标准样品6次，计算平均值，相对标准偏差及相对

误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不得大于3%,否则须重新核

查。

12.2核查频次：每年1次。

1.目的

为规范和指导N2000色谱数据工作站操作和使用，特制定本作业指导

书。

2.范围

适用于用N2000色谱数据工作站进行分析测试及仪器的维护。

3.授权使用人：梅强正，樊敏皓

4.工作原理

将色谱产生的信号通过色谱数据工作站转换为色谱图。

5.基本资料：

本工作站用于色谱仪器的后续数据处理。

6.性能参数：

支持多通道数据采集。

7.使用条件

计算机的要求：奔腾CPU166MHz以上，内存32M以上，配备一个光

驱，安装了中文WINDOWS98操作系统，显示器最低要求为256色8003600

的分辨率，并设置为小字体。

8.工作站软件的安装：

8.1将光盘放入光驱，双击“我的电脑“，找到光驱中的N2000安装

目录，DISK1目录,SETUP.EXE安装顺序,执行光盘中\N2000安装\DISK1目

录下的SETUP.EXE命令，依照安装程序的提示进行相应确认即可。

8.2执行安装程序，将N2000色谱工作站安装到硬盘中：按照提示依

次点击下一步并输入安装序列号，点击完成即可。

9.在线色谱工作站基本操作步骤:

9.1开机进入工作站：点击桌面开始菜单，拉出程序菜单，点击N2000

色谱工作站下的串口设置图标，设置串口。点击在线色谱工作站即可进入

工作站。

9.2打开通道，编辑实验信息，输入相应的实验标题、实验者、实验

单位。

9.3编辑实验方法：点击方法，依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

9.4采集数据:

9.4.1简单操作步骤：

941.1点击查看基线，观察色谱仪基线，待基线走稳，调整色谱仪零

点，使数据采集监视窗中的输入电平值在5000UV或0UV附近。

9.4.1.2将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按扭（或按下遥控开关）,

可看到谱图窗内画出色谱图。

9.4.1.3分析结束即峰出完后，按下停止采集按扭。

9.4.2面积归一法：

9.4.2.1分析前的准备：

9.4.2.1.1色谱主机调零，使监视窗中的输入电平值在5000口V或0RV

附近。

9.421.2点击采样控制，设置采样结束时间、文件前缀、数据采集保

存路径、采样结束自动积分及自动打印报告。

9.4.2.2进样分析

9.422.1由通道窗口中选择方法，选择积分中的面积归一法选项，在

积分参数表中编辑适当的参数。

94222设置采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。

9A2.2.2设置采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。

9.4.2.23设置谱图显示及报告打印选项。

94224色谱仪进样，同时按下遥控开关。

9.4.225峰出完后，按下停止采集按扭，分析结束，系统自动打印出实

验结果

9.4.3非面积归一法（己知校正因子）

9.4.3.1分析前的准备：

9.4.3.1.1前同面积归一法中进样分析，只是不打印报告。

9.431.2点击方法，选择组分表一项，编辑己知校正因子的组分表。

9.432进样分析

9.4.3.2.1由方法中选定适当的定量方法，调出刚进样所采集的谱图文

件。

9.43.2.2根据样品设定积分参数表。

9.43.2.3重复5.4.3.1分析前的准备操作。

9.4.4非面积归一法（未知校正因子）

9.4.4.1分析前的准备：

9.4.4.1.1准备好有关的标准样品。若仅用一点校正，则准备一个标样；

若使用多点校正，则准备多个各