环境试验 第2-82部分 测试方法 xw1：电子电器元器件晶须测试方法 征求意见稿

GB/TXXXXX—202X电子组件用元器件和零件的晶须试验方法本文件规定了对电气或电子元器件以及机械零件例如代表成品阶段的冲压/压印零件(例如，跳线、静电放电保护罩、机械固定件、压接针和电子元器件中使用的其他机械零件）的锡或锡合金表面处理的晶须试验的方法。在要求的试验流程中，不考虑或评估模塑化合物、塑料等的物理尺寸变化。试验方法是通过使用已知的方法开发的。本文件也可用于二级供应商，如电镀车间、冲压车间或其他服务供应商，以确保供应链内表面质量的一致。这些试验方法与相关部件或应用规范规定的验收标准一起使用。本文件中描述的试验适用于初始鉴定，根据第7条进行定期监测，以及根据第9条对现有表面的工艺或制造工艺的改变。本试验方法不包括连接器的接合区域。SJ/T-10668-1995适用于连接器的接合区域。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2421－2020环境试验概述和指南GB/T2423.22－2012环境试验第2部分：试验方法试验N：温度变化IEC60068-2-20环境试验-第2-20部分：试验-试验T：带引线器件的可焊性和耐焊接热的试验方法（Environmentaltesting-Part2-20:Tests-TestTaandTb:Testmethodsforsolderabilityandresistancetosolderingheatofdeviceswithleads）IEC60068-2-58环境试验-第2-58部分：试验-试验Td：表面安装器件（SMD）的可焊性、耐金属溶解性和耐焊接热的试验方法（Environmentaltesting-Part2-58:Tests-TestTd:Testmethodsforsolderability,resistancetodissolutionofmetallizationandtosolderingheatofsurfacemountingdevices(SMD)）IEC60068-2-67环境试验-第2-67部分：试验-试验Cy：主要用于部件的湿热、稳态、加速试验（Environmentaltesting-Part2-67:Tests-TestCy:Dampheat,steadystate,acceleratedtestprimarilyintendedforcomponents）IEC60068-2-78环境试验-第2-78部分：试验-试验室：湿热，稳态（Environmentaltesting-Part2-78:Tests-TestCab:Dampheat,steadystate）IEC60512-16-21:2012电子设备连接器-试验和测量-第16-21部分：触点和终端的机械试验-试验16u：通过施加外部机械应力的晶须试验（Connectorsforelectronicequipment-Testsandmeasurements-Part16-21:Mechanicaltestsoncontactsandterminations-Test16u:Whiskertestviatheapplicationofexternalmechanicalstresses）2GB/TXXXXX—202X3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1晶须whisker在储存或使用过程中自发生长的金属突起。——生长方向的条纹；——通常没有分支；——通常直径不变。——它们的长宽比（长/宽）大于2；——它们的长度为10μm或更长。）：——柱周围可能有环。注3：晶须不能与树枝状晶体混淆，树枝状晶体是材料表面上的蕨类生长，其可能是由于离子物质的电（化学）注4：晶须不能与机械金属加工产生的裂片混淆。晶须不能与管状SnO结构混淆，后者可能在湿热试验条件下形3.2端子termination由下列元件组成的部件的可焊元件——基材；——底层（或底层系统，如存在多个底层），位于最终镀层下方；——最终锡或锡合金表面。b—底层（或底层系统，如果存在多个底层），如图1元器件端子表面镀层的横截面图3GB/TXXXXX—202X3.3热膨胀系数的失配(ΔCTE）coefficientofthermalexpansionmismatch从表面层CTE减去基材CTE后的绝对值计算的系数：式中：CTE阻挡层—阻挡层的热膨胀系数；CTE基材—基材的热膨胀系数。3.4机械负荷mechanicalload与特定样品的预期安装/装配条件有关的负载（例如，压接应用：镀覆孔在压入针上施加的应力或作为与修整和成型操作中的机械过程有关的过渡负载，使样品的形状适应预期的使用条件（例如，弯曲连接器针）注：这些试验方法中的机械负载与外部因素无关，例如由于温度变化，特定试样的各种成分的热膨胀系数不匹配4缩略语下列缩略语适用于本文件。ΔCTE：热膨胀系数的失配（coefficientofthermalexpansionmismatch）SEM：扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope）5试验设备5.1干燥器干燥器应能够提供7.2和7.5中规定的温度和湿度条件。5.2湿度箱湿度箱应满足IEC60068-2-78的所有要求，并能够提供7.3中规定的条件。5.3热循环箱热循环箱应满足IEC60068-2-14的所有要求，即试验Na，并能够提供7.4中规定的条件。5.4外观检查设备5.4.1扫描电子显微镜能够研究样品表面的SEM，由于具有较高的聚焦深度，因此是优选的研究方法，最好配备能够倾斜和旋转样品的处理系统。5.4.2光学显微镜/共聚焦激光显微镜4GB/TXXXXX—202X如果相关规范没有另外规定，则光学显微镜应满足以下要求：——应当使用能够至少50倍放大倍数的立体光学显微镜（但是研究不同特征可能需要可变放大率）来进行试样测量；——应使用至少放大200倍的光学显微镜来测量晶须长度。照明和/或样品台应能够从不同方向照明晶须（例如使用环形灯，柔性光导或可旋转的固定夹具）；——可提供多个平面均匀聚焦；——也可以使用合适的共聚焦激光显微镜。5.5固定夹具用于在光学显微镜和SEM中检查样品的夹具应满足以下要求：——夹具应能在每个方向上倾斜，最大倾斜角度为45°;——夹具倾斜时，零件应牢固地固定在夹具上；在将样品固定到夹具上并用夹具处理样品时，应注意避免晶须折断。6试验准备6.1相关试验的选择6.1.1一般要求样品应代表提供给客户的成品（最终产品包括修整和成型、涂覆、后电镀等子流程步骤）。应根据图2中给出的流程图选择适当的试验方法。GB/TXXXXX—202X图2试验方法的选择6.1.2试验前的储存条件在进行任何预处理或试验之前，应将样品在IEC60068-1:20134.3规定的标准大气条件下保存至少2小时。6.1.3试验前的预老化（供应链中的存储）不同的制造工艺和不同的制造路线需要适当的预老化时间。在对样品进行预处理和试验之前的储存时间应至少为镀锡（合金）后的30天，但不得超过120天。6.2样品处理建议使用5.5中规定的固定夹具处理样品，以防止污染。固定夹具应尽可能不与样品的金属表面接触。但是，不得去除生产过程和预处理中固有的污染（例如，电镀或焊接产生的残留物，例如助焊剂残留物）。6GB/TXXXXX—202X样品应小心处理，以防止晶须意外脱落。对于要求中间结果进行报告的，应在最终报告中记录已识别和损坏的晶须（例如通过处理请参阅11章节）。6.3样本量除非相关规范另有规定，否则每种试验条件和每种预处理均应采用以下最小样本量。试验样本数量：a)来自40个元器件的所有引脚，每个元器件的引脚数小于4；b)来自20个元器件的所有引脚，每个元器件的引脚数大于等于4且小于20；c)10个元器件中的所有引脚，每个元器件的引脚数大于等于20且小于40；d)来自5个元器件的所有引脚，每个元器件的引脚数大于等于40，但总数不超过400；e)对于ESD防护罩等机械零件，机械固定装置，样本大于等于10个零件，最大面积为25cm2；f)对于压配合应用：大于等于200单针；g)对于所有其他零件，如跳线，电线，电气连接零件，连接器公头：大于等于80个零件；h)对于条状/带状电镀：从卷材的开始和末端开始至少25cm2或至少30cm；i)开展热处理或不开展热处理的试样样品尺寸应遵照6.5、6.6，每项试验条件应从6.1中选择。注：8.2中给出的相似性规则可用于样本的选择。6.4供选择的表面材料和基础材料表1总结了公认的有效缓解晶须的材料系统，对于部分材料，可以省略部分试验条件（参见图2和附件D）。附件D中简要讨论了省略部分试验条件的技术背景。表1适用于：——铜基基材——陶瓷基材料——Fe和FeNi合金基材；——被连续的Cu底层覆盖的其他基材（在表1中应视为“Cu合金”），但CuZn合金除外。如果使用CuZn合金，则需要没有空隙或裂纹的Ni底层（0.5μm至4μm）。表1有效缓解晶须的材料体系在表面以下至少最小3µm锡最小3µm锡--最小7µm锡--最小3µm锡--7GB/TXXXXX—202X注1：可以使用表1中未涵盖的其他Sn合金，但是对于这些合金，注2：关于缓解晶须的有效性，目前正在讨论使用电镀哑光锡合金表面处理。特别的，考虑以下合金元素：d后处理应形成厚度至少为0.5µm的如果CTE不匹配(∆CTE见3.3）小于8×10-6/K，则可以省略7.4的温度循环试验。试验条件和试验方法的选择不取决于是否存在任何底层系统（例如，Ni，Cu）。6.5不用于软钎焊接/熔焊试样的预处理6.5.1用于压接应用试样预处理除非相关规范另有规定，否则应将压接针应插入电路板的镀覆孔，该电路板由覆铜箔环氧树脂编织E-玻璃布（例如，根据IEC61249-2-7、IEC61249-3-35或IEC61249-2-22）组成，具有适当的厚度和标称成品孔径。应根据IEC60068-2-58对电路板进行两次再流焊温度循环的预处理。压接针插入后，样品应在室温条件下保存。不得在高温下进行进一步的热处理。6.5.2用于压接以外的机械载荷试样的预处理这种预处理应适用于电磁兼容性保护罩，打孔/冲压零件，机械固定件，绝缘位移连接器以及其他机械应用等元器件。除非相关规范另有规定，否则用于机械载荷的试样应根据预期使用情况的标称几何要求进行成型操作。应为6.1中选择的每个试验条件选择符合6.3的样本量。如果需要，进一步的试验应在相关的详细规范中进行描述。6.6用于软钎焊/焊接的试样的预处理6.6.1一般要求用于焊接的所有零件均应按照图3进行热处理。对于图3的每个分支试验，应选择符合6.3的样品量。8GB/TXXXXX—202X图3处理和/或弯曲和热处理的流程6.6.2机械预处理对于在生产过程中用于焊接和额外机械负载的零件（例如，缝合，弯曲，修整和成型），需要进行特性预处理。根据与预期用例相关的标称几何要求，此类零件应承受与预期用例相对应的机械载荷。如果部件在交付给客户后（例如导线成型）要承受机械应力，则还需要进行代表性的预处理。除非相关规范另有规定，每个带引线的样品的端子应弯曲90°,以达到IEC61192-3:2002图1中规定的最小半径的恒定内弯曲半径。6.6.3热预处理表2总结了用于表面安装技术（SMT），通孔技术（THT）和焊接的样品所需的预处理和试验分支（见图3）。GB/TXXXXX—202X表2不同组装过程中元器件的预处理条件和试验分支验Td1，方法2，安装在此预处理也应适用于连接器的焊接区域。连接区域的晶须试验应根据IEC60512-16-21进行。7试验条件7.1一般要求所需试验条件的选择应按照6.1和图1进行。7.2常温存储常温存储应按表3所示的条件进行。表3常温存储条件注：试验箱运行（30±2）°C和（60±3）%RH相对湿度条件时满足环境试验的要求，因此试验箱可以用于环境试7.3湿热试验应选取表4的其中一个条件按IEC60068-2-67的程序进行湿热试验。表4湿热试验条件注1：试验条件1为湿热试验提供了更苛刻的条件，其他条件由供需双方协商确定。该条件可以在一个合理的限定注2：除另有规定外，试验条件2中持续时间为4000h的条件，其他条件由注3：根据现有电子材料的发展，如车规电子料（集成芯片）类按照温度(85±3)°C、相对湿度(85±5)%RH，持续时间2000h；储能电子料类按照试表4中的试验条件1是更苛刻的湿热试验条件，元器件端子最终表面处理晶须生长的所有新鉴定都应选择试验条件1。除非元器件专门用于A级或B级应用（3.5章节对于C级高性能应用的元器件/苛GB/TXXXXX—202X刻环境使用的电子产品，例如根据AEC-Q鉴定程序鉴定的部件，更应选择试验条件1进行晶须生长的鉴定。在本文中监控试验不需要转变为试验条件1：对基于试验条件2的监控，现有试验条件2可以继续使从先前的湿热试验条件过渡到试验条件1，详见附录E。在试验期间，不允许在试样上形成凝露。试验箱应满足内壁和顶部无冷凝水转移到试验试样上。如果发生凝结水污染表面（由凝结或水滴暴露引起不得对受影响的试样表面进行晶须评估。这一情况应记录在最后的报告中，并应提供污染的证据。如果从检查中去除了受影响的端子，则仍应保持所需的样本量。7.4温度循环试验按照IEC60068-2-14的程序，试验应符合表5中给出的条件。表5环境试验的条件7.5压接应用的环境试验应按表6的条件进行。表6压力匹配环境试验条件注：应在1000h后进行试验中检查。试验箱运行（30±2）°C和（60±3）%相对湿度条件时满足表中所示的试验要8监测和技术相似性8.1监测供应商应建立一个定期评估表面处理工艺性能的体系，以减少晶须的发生。监测是指根据本文件进行的试验，除非相关要求规范另有规定，否则应在单个检验批上进行，建议周期为6个月。检测结果应与初始鉴定和先前的监测结果进行比较。如果结果存在明显不同，表明晶须风险增加，供应商应采取适当的纠正措施。与8.2章节相似的规则可当作纠正措施使用。其他条款：现有资质可以使用本文件第一版中描述的预处理来监控。GB/TXXXXX—202X8.2技术相似性产品可以被认为是技术上相似的，无论产品实际尺寸和端子个数如何，如果它们的表面镀层使用相同的设计、使用相同的材料制作和使用相同的工艺制造，则该产品可以被认为技术是相似的。如果产品适用相似性规则，则应在最后的报告中提供证据。如产品符合下列条款，可适用技术相似性规则：——采用相同电镀工艺的电镀线，包括参数、化学试剂和同一地点的设备；——采用相同的设计、材料和工艺的元器件。下列一种或多种特性的变化不影响产品的技术相似性：——基材厚度——引脚或端子数量：如果引脚数的差异小于或等于最多引脚数产品的50%，那么引脚或端子数量遵守相似性规则。存在下列特性则产品不符合技术相似性：——不同成分的基材——不同厚度或成分的底层材料；——不同成分的表面镀层；——不同的电镀工艺，按物理类型、化学或电流密度区分；——为抑制晶须生长的不同后处理方式，例如：熔化、退火；——不同的工艺路线和材料；——不同的生产地点。表8可用于识别应用相似性规则的相关差异。如果参数超过工艺控制限值，则应假设上述任何项目存在差异。此外，只有在通过资质批准后，技术相似性才适用于分包商（在最后的报告中应提供详细的证据）。9试验和评估9.1晶须检查试验批次的所有部件都应进行晶须检查。所有区域的晶须都应考虑到。还应考虑腐蚀区域的晶须。对于评估，应考虑所有可见表面的镀层。根据IEC60068-1:2013，第4章节进行试验后，试验样品应保留至少三年。9.2初始测量除非相关规范另有规定外，晶须生长的初步检查可以不进行。9.3试验按照6.1章节所规定的试验方法进行9.4恢复在任一中间测试节点，或试验完成后，试样应存放在IEC60068-1：2013，4.3中规定的标准大气条件下至少2小时。试样应小心处理，以防止任何晶须从表面脱落。如果发生晶须脱落，在继续进行后续步骤之前，应该记录此事件。GB/TXXXXX—202X9.5每一个试验条件的中期或最终评估9.5.1判断合格与否的长度值晶须长度应使用附件A概述中的程序测量。如果观察到晶须的长度超过相关规范中给出的长度限值，则该试验结果应被评为不合格。关于接受标准的指南详见附件C。如果有具体的规范要求，所有检测到的晶须都应测量长度，应测量检测到的所有晶须的长度，并根据表7确定属于不同等级的晶须的数量。如果有相关规范要求，表7内容应载入最终报告。表7晶须长度的等级1级注：晶须其他等级要求可由供需双方协商确定，如车规电子料（集成芯片）、储能电子料晶须控制要求均＜409.5.2晶须长度的统计评估采用统计方法代替固定的限值长度作为合格与否的评判标准。对于这种方法，应测量所有晶须的长度，并确定不同长度等级的晶须的数量，以建立晶须长度的直方图。直方图的限值宽度（长度间隔）应根据统计原理来确定。这样，就得到了一个类似于表7的图表。如果有相关规范要求，测量晶须长度的直方图应在最终报告中体现。注：在通过适当的统计方法拟合所获得的直方图（如对数正态分布函数）后，即可以对晶须进行统计分析。可以确定晶须长度超出限值的比例（例如见C.4条款）。10技术或制造工艺的变更重大变更应当做新的鉴定来对待。表8显示了重大变化的例子，除非相关方另有约定，否则这些变更将导致成为一个新的鉴定。表8表面处理技术和制造工艺变更验收参数×××××××××GB/TXXXXX—202X表8表面处理技术和制造工艺变更验收参数（续）×××××××××××数××××-××a用于制造工艺变更的验收c相同冶金学或化学方法，包含任何的闪金表面处理、热浸洗和电镀锡。d有关维护保养的规定有可能造成制造工艺参数的变化，这些参数的变化可能导致晶须更容易生长。因此应对维GB/TXXXXX—202X11报告的内容任何晶须试验后的报告应涵盖表9所示的内容。表9最后报告××××××××××-×××××-×××-×××××使用到的检查方法和设备（SEM、光学显微镜、金相××如果相关规范有要求，对于观察到表7中所述≥1级晶须（××××××××××最终报告中收集的信息对于通过供应链的溯源至关重要，以便提供持续改进活动所需的信息。GB/TXXXXX—202X测量晶须的长度晶须的长度为表面与晶须最远点之间的直线距离的测量值。晶须上最远的点（即包含晶须的球体的半径中心位出现的点），如图A.1所示。图A.1晶须的估计长度图A.2晶须长度的测量示例需旋转样品，以使晶须的来源和最远点出现在观察平面中。图A.2显示了晶须的长度测量示例。注：晶须并不总是按照单一的直线方向生长，而是在生长过程中可以改变方向。然而，为了确定晶须的长度，不考虑其方向而测量晶须的各部分，并相加得到虚拟的GB/TXXXXX—202X（资料性）晶须的示例观察到的特征（使用SEM成像）可以使用以下术语，但是，此描述不宜作为验收条件a)结瘤（又称结节）观察到的突起的长度不超过其直径的两倍（请参见图B.1）。b)柱状晶须从表面突出且呈圆柱状的晶须长度可达其直径的二倍~十倍（见图B.2）。图B.2柱状晶须c)丝状晶须（也称为针状晶须）长度超过其直径十倍的柱状晶须（见图B.3）。GB/TXXXXX—202X图B.3丝状晶须d)弯结晶须晶须截面呈圆柱状，生长方向具有自发性。（见图B.4）。图B.4弯结晶须e)螺旋晶须弯曲的晶须（见图B.5）。图B.5螺旋须GB/TXXXXX—202X验收标准建议C.1晶须引起的风险与晶须相关的主要风险是形成在两个独立的导电表面之间电气连接，通常称为短路。晶须引起的短路会造成严重损坏，甚至会导致设备的一般性故障。例如在低阻抗的电路中，通过熔断或通过在真空中产生的电弧。假定晶须穿透突出侧的涂层。因此，晶须形成短路的风险仅与电阻的接近有关。电子或电路上的导电表面，例如印制电路板。这意味着对于现代集成电路中四角形扁平器件引脚的最小距离d减小到0.1mm，如图C.1所示。对于“01005”尺寸非常小的无源元器件，最大可用文档中仅包含0.13mm的距离。图C.1与元器件和印刷电路板的最短距离此外，印制电路板的执行质量标准允许元器件与焊料的不一致，从而减少了上述间隙。此外，由于试验时间有限，可能无法试验任何晶须已经达到了最终长度。安全裕度可能适用于任何一个晶须的最终长度的近似值。C.2晶须长度的接受标准除非相应规范中另有规定，否则建议将高于4级的任何晶须视为不合格；对于所有其他应用程序，建议将高于1级的任何晶须都被认为是不合格的（对于不同等级的定义，请参见表C.1）。但是，有些应用程序具有填充密度不同可以接受的标准必须在规范中指定不同的内容。通过优化工艺和电解质，可以满足零级元器件的要求的电子/电气元器件。C.3晶须密度的接受标准晶须的密度，与晶须的风险无关。没有确凿的证据与任何类型晶须密度之间的相关性，晶须在表面上的均匀性和晶须的长度。没有任何理由可以建立标准基于晶须密度的接受度。C.4晶须数量和长度的统计评估用于晶须长度的统计评估和估计晶须的可能性长度超过给定值（例如上限为规范必须考虑几个要素。GB/TXXXXX—202Xa)应采用出于统计评估目的的分类；分类一般不能使用9.5。b)晶须长度的分布：通常为对数正态分布预期晶须的增长。c)特别是短晶须对统计评估。d)晶须超过极限的计算概率应该由各相关方达成共识。C.5统计评估示例为了进行统计评估，可以使用不同的软件工具。使用这样的软件可以根据分组获得不同的结果，使用晶须的长度分布。相同的基本数据只能通过更改来显示不同的计算的晶须概率测得的晶须长度分组。如果评估中未考虑所有晶须（包括0级）统计，最长晶须的概率通常是不正确的，并且将是误导。正确的概率估计只能通过测量和获得晶须长度的正确分类。这样的计算结果是如图C.2，图C.3和图C.4所示。在此处给出的示例中，假定以下情况。经过最终检查晶须中，共鉴定出568个晶须（分布在表C.1最长的晶须长268μm。大于50μm的晶须的实际长度如下所示降序排列。其他晶须未在此处明确记录为了减少清单的长度，但它们与评估概率。268,120,110,110,108,105,100,80,80,78,76,74,71,71,70,69,69,63,62,62,60,58,57,56,55,55,52,50,50表C.1用于计数和记录特定晶须的数量长度根据表7。表C.1晶须长度的分类61000根据此信息，使用标准软件计算出晶须达到200μm的概率，结果如图C.2，图C.3和在图C.4中。图C.2显示了在不使用晶须的情况下使用测得的长度的结果根据表7进行分类。在这种情况下，长度为200μm的晶须为百万分之1760。GB/TXXXXX—202X图C.2晶须长度的直方图并调整对数正态分布如果使用符合表7的分类，则可获得相同的结果长度为200μm的晶须的概率（百万分之1760）（请参见图C.3）。当然，并非在所有可能的情况下都如此，但这表明晶须长度的分类可以导致合理的结果。图C.3晶须长度的直方图调整后的对数正态分布图C.4显示了仅长于50μm的晶须的情况计数在表7中。在这种情况下，长度为200μm的晶须概率为34,482百万分之一，这是大约20倍高于较短晶须的概率。这说明所有晶须都是相关的，必须考虑到获得一定长度晶须的正确概率。GB/TXXXXX—202X图C.4晶须长度的直方图并调整对数正态分布GB/TXXXXX—202X晶须生长的技术背景在IECTR60068-3-82中详细描述了不同测试条件下晶须的技术背景和潜在机理。在下文中，仅概述了晶须生长的技术背景。普遍认为以下因素是决定晶须生长倾向的主要因素：a)元器件材料（基材）的成分，微观结构和几何形状；b)下层（或系统）的成分，微观结构和几何形状；c)镀锡的成分，微观结构和几何形状（厚度）。晶须通过锡的再结晶产生，其生长取决于沉积层中的压应力。压应力是由以下一种或者多种机制产生的：a)电镀工艺产生的固有应力；b)基材与最终镀锡或锡合金之间的热膨胀系数（CTE）不匹配导致的热应力;c)铜向锡中扩散，沿锡晶界形成不规则形状的Cu6Sn5引起的应力；d)镀锡或锡合金中的氧化过程产生的应力；e)由外部机械力引起的应力，例如弯曲，引脚插入。这些应力并