食用油中6种苯系物残留量的测定 标准文本

3T/CCOAXXX—XXXX食用油中6种苯系物残留量的测定本文件描述了食用油中6种苯系物残留量的气相色谱检测方法。本文件适用于食用油中6种苯系物的测定。本文件方法的检出限为200μg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3原理将被检测的样品置于密闭的容器中，在适当的温度下，样品中存在的挥发性物质，经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡，用带有氢火焰离子检测器顶空-气相色谱检测上层气体中溶剂的含量，并用基质加标样品绘制标准曲线，即可计算出待测样品中苯系物的实际含量。4仪器和设备4.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。4.2顶空瓶：20mL（配备密封垫和铝帽，密封垫由对脂肪和溶剂呈惰性的材料制成，如不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或红橡胶，在使用条件下不会发生膨胀。）。4.3电子天平：感量为0.00001g和0.01g。4.4载气：高纯氮气(纯度≥99.999%)。4.5辅助气：氢气（纯度≥99.999%）和干燥空气（纯度≥99.999%）。4.6基体植物油：和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油苯系物残留量应低于检出限。5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1N，N-二甲基乙酰胺,色谱纯,纯度≥99%。5.2标准品：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯，纯度≥99%5.3标准储备液配制：分别称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯100mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺（5.1）溶解并定容至刻度，此溶液分别为10g/L的6种苯系物的单标储备溶液。混合标准工作液：分别准确吸取6种苯系物单标储备溶液（5.3）1.00mL，用N，N-二甲基乙酰胺（5.定容至10mL，配制成浓度均为1g/L混合标准工作液。6试样制备4T/CCOAXXX—XXXX按GB/T15687执行。7操作步骤7.1色谱参考条件7.1.1气相色谱柱：强极性毛细管色谱柱：聚乙二醇(PEG)毛细管色谱柱：柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，或其他等效色谱柱。7.1.2气相色谱仪条件分流模式：分流比15:1；检测器温度：240℃;气体流量：采用恒流进样方式，载气1mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min。柱箱升温程序：初始温度为40℃,保持5min，以5℃/min的速率升至100℃,再以30℃/min升温至150℃,保持2.0min，总运行时间为21min。7.1.3顶空进样系统条件（自动顶空进样器）温度：炉温为90℃,定量管温度为100℃,传输线温度为110℃。时间：样品平衡时间为20min。进样体积：1000μL。7.2标准曲线的制作分别称量5.00g（精确到0.01g）6个空白基体植物油样品，放入20mL顶空进样瓶中。用微量注射器分别迅速加入表1中所示量的标准工作液，用铝帽和密封垫密封后，小心涡旋振荡密封瓶，使物质充分混合。振荡过程中基质溶液不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液浓度比为横坐标，标准溶液峰面积为纵坐标绘制标准曲线。表1标准样品中的苯系物含量混合标准使用液加标体积(μL）2.05.020.050.0苯含量(μg）2.05.020.050.0甲苯含量(μg）2.05.020.050.0对二甲苯含量(μg）2.05.020.050.0邻二甲苯含量(μg）2.05.020.050.0间二甲苯含量(μg）2.05.020.050.0乙苯含量(μg）2.05.020.050.07.3样品测定在与绘制标准曲线相同的色谱条件下，称量5.00g样品（精确到0.01g放入20mL静态顶空瓶中。用铝帽和密封垫密封后，小心涡旋振荡密封瓶，使物质充分混合。振荡过程中样品溶液不能接触到密封垫，如果有接触，需重新制备。将制备好的样品溶液上机分析后，根据标准曲线,计算出样品中苯系物的含量。8结果表示样品中苯系物的含量（X）按式（1）计算：5T/CCOAXXX—XXXX式中：X——试样中苯系物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——由标准曲线求得试样溶液中苯系物的浓度，单位为毫克每千克(μgm——试样质量，单位为（g）；1000——换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6T/CCOAXXX—XXXX（资料性）苯系物标准色谱图说明：上图中六个目标物依次为：苯（R