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文档简介
化学制药工艺为数众多的化工产品及中间体都是以晶体形态出现的,结晶产品的外观优美,且无论包装、运输、储存或使用都很方便。但从有机反应中分离出的固体有机化合物往往是不纯的,其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料即催化剂等,必须进一步分离纯化。纯化这类物质的有效方法通常是用合适的溶剂进行重结晶,这是因为重结晶过程能从杂质含量相当多的溶液中形成纯净的晶体。
一、重结晶概述重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的分离提纯技术,它原理简单、使用方便。对许多物质来说,重结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法;而对更多的化工产品及中间体来说,重结晶往往是小规模制备它们的纯品的最方便的方法。
重结晶是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。一般来说,常温下是固体的物质,都具有结晶的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。只要杂质在总固体中占很小一部分,即可以用结晶法予以纯化(一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机化合物)。如果产物中含杂质较多,必须先用其它方法进行初步提纯,然后再用重结晶方法进一步提纯。重结晶的一般过程为:选择溶剂、溶解固体、除去杂质、晶体析出、晶体的收集与洗涤、晶体的
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