学习情境二模块四 微量元素检测

模块四微量元素检测

单元1预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、样品的制备用于定性检测的饲料微量元素预混料样品，可按常规分析要求进行采集和制备，由于已经制成预混料，故一般可直接采样，并按规定要求进行定性检测。二、准备试剂（一）铜离子检测用试剂1.150g/L乙二胺四乙酸二钠溶液；0.1mol/L氢氧化钠溶液；乙酸乙酯；2．铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，GB10727)：称取铜试剂5g，溶于100mL92％的乙醇中即可。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（二）铁离子检测用试剂1.0.1moL/L盐酸溶液；2．氧化亚锡溶液：称取1.5g氯化亚锡，加入少量盐酸使之溶解，再加蒸馏水至100mL即可；3.2,2一联吡啶乙醇溶液：称取2,2一联吡啶2g，加人100mL乙醇中溶解即可；4．氯仿。（三）锌离子检测试剂1.60mL/L冰乙酸溶液：将6mL乙酸溶于100mL水中；2.250g/L硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠溶解于100mL水中；3.0.1g/L二硫腙四氯化碳溶液；4．氯仿。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（四）钴离子检测试剂1．乙酸钠一乙酸缓冲溶液：称取2.7g乙酸钠，加入60mL冰乙酸，溶于100mL蒸馏水中；2．钴试剂：称取钴试剂（4-[(5-氯-2-吡啶）偶氮］-1,3﹣二氨基苯）0.1g，溶于100mL95％的乙醇中，置于棕色试剂瓶中保存；3．浓盐酸。五、锰离子检测试剂1．浓硝酸；2．铋酸钠。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（六）亚硒酸根检测用试剂1.100mL/L甲酸溶液；2.6mol/L盐酸溶液；3.5g/L硒试剂（盐酸-3,3-二氨基联苯胺）：现配现用；4.150g/L乙ニ胺四乙酸二钠溶液。（七）碘离子检测用试剂1.10g/L可溶性淀粉溶液；2.400mL/L氨水溶液；3．氯仿。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、检测方法称取微量元素预混料50g，置于250mL锥形瓶中，加入去离子水100mL使之溶解，加塞放置过夜，然后过滤并收集滤液备用。1．铜离子检测方法吸取滤液2mL置于试管中，加入150g/L的乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶液5滴，0.1mol/L的氢氧化钠溶液5滴，再加入铜试剂溶液1mL和乙酸乙酯1mL，振摇混合后，若有机层显黄棕色，表示有铜离子存在。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、检测方法2．铁离子检测方法吸取滤液1mL置于试管中，加入0.1mol/L的盐酸溶液1mL，酸性氯化亚锡溶液3滴，再加入20g/L的联吡啶乙醇溶液10滴，放置5min后，加入1mL氯仿，振摇混合后，若水层显淡红色，表示有铁离子存在。3．锌离子检测方法吸取滤液1mL于试管中，加入60g/L的乙酸溶液，将pH调节至4~5，再加入250g/L的硫代硫酸钠溶液2滴、0.1g/L的二硫腙四氯化碳溶液数滴和氯仿1mL，振摇混合后，若有机层显紫红色，表示有锌离子存在。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、检测方法4.钴离子检测方法吸取滤液2mL于试管中，加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液2mL，再加入1g/L钴试剂3滴和浓盐酸3滴，若显现红色，表示有钴离子存在。5．锰离子检测方法

吸取滤液3滴，置于点滴板上，加入浓硝酸2滴，再加入少量铋酸钠粉末，若产生紫红色，表示有锰离子存在。一、预混料中微量元素的定性检测粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、检测方法6．亚硒酸根的检测方法吸取滤液2mL置于试管中，加入150g/L的Na2h2Y溶液5滴和10％的甲酸溶液5滴，混合匀后放置10~20min，若有沉淀产生，取2滴置于载玻片上，于显微镜下观察，可见灰紫色透明棒状结晶，表示有此物存在。7，碘